CN109612842A - 一种硅片的高温压载装置及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硅片的高温压载装置及其应用，属于检测设备技术领域。所述高温压载装置，包括：加热炉，所述加热炉内部设置有固定待测硅片的测试台；位于测试台上方的压头；一端伸入加热炉内部的杠杆，所述杠杆伸入加热炉的头端部与压头活动连接；提升机构，与所述杠杆位于加热炉外的尾端部连接，测试时，杠杆的尾端部上抬，其头端部的压头垂直下降，压头因其自身重力对待测硅片进行压载。本发明采用简单的杠杆装置实现了高温下实时压载，持续压载过程中压头附近的应力场可以为位错运动提供更大的驱动力，使位错滑移距离相比于残余应力诱导位错滑移的结果更为显著，该装置设计简单、机械操作方便，能在高温环境下对材料实现可靠压载的机械强度表征。

Description

一种硅片的高温压载装置及其应用

技术领域

本发明涉及检测设备技术领域，具体涉及一种实现硅片在高温下压载的装置及其在测试硅片高温机械强度中的应用。

背景技术

高温下的机械强度表征在材料研究和生产领域都有非常重要的应用，尤其是对于长期服役于高温严酷环境下或需经高温周期性处理的材料，其中的一个典型是用于集成电路制造的单晶硅片，常温下硅单晶是一种无位错的脆性材料，在低温下具有硬度高、塑性差的特性，在高温下则转变为类似金属的塑性特性，其脆性-塑性转变点发生在500℃以上，在700℃以上已经具备明显的塑性。

在工业界中，硅片制造和集成电路制造的热工艺多在800℃以上，在长时间、多道循环热处理工艺过程中，硅片承受的热应力可能在无位错晶体中诱生出位错，导致硅片发生翘曲，不利于后续光学套刻工艺的进行，严重者甚至引起硅片破碎；同时，硅中产生的位错也不利于集成电路器件的电学稳定性。鉴于此，提高硅片的高温机械强度，抑制硅中位错的产生和滑移一直受到业界的关注，因而获取高温机械强度参数对于发展强化材料机械强度的工艺具有非常重要的现实意义。

对硅片高温机械强度的表征，实则反映的是硅晶体中位错产生和滑移的难易程度。目前主要的高温机械强度表征方法包括：高温拉伸(Sumino K,et al.The Origin ofthe Difference in the Mechanical Strengths of Czochralski-Grown Silicon andFloat-Zone-Grown Silicon[J].Japanese Journal of Applied Physics,1980,19(1):41-50.)、高温硬度测试(Yonenaga I.Thermo-mechanical stability of wide-bandgapsemiconductors:high temperature hardness of SiC,AlN,GaN,ZnO and ZnSe[J].Physica B Physics of Condensed Matter,2001,308:1150-1152.)。然而，高温拉伸、高温硬度测试设备结构复杂，制造成本高；高温拉伸对特定测试样品制备时的尺寸、晶向也有严格要求；在测试温度高于900℃时，即使在保护气氛下，测试装置内部的高温金属构件(如：钼件)也往往会被氧化，这限制了可以实现的测试温度。

对于硅单晶材料，研究者们还发展了利用残余应力诱生位错滑移的方法来进行高温机械强度测试(Hu S M.Temperature dependence of critical stress in oxygen-free silicon[J].Journal of Applied Physics,1978,49(11):5678-5679.)，具体实施方式为：在常温下通过硬度计在晶体材料表面引入压痕机械损伤，随后将带有压痕的硅片加热至高温，利用压痕周围残余应力的作用驱动位错在硅片[1 1 0]晶向上进行滑移，形成滑移臂，经择优腐蚀后，通过位错滑移臂长度的测量，反映硅中位错产生和滑移的难易程度，从而评价高温下晶体的机械强度。然而，残余应力诱生位错滑移的方法需要在常温下预先引入压痕损伤，在测试的升温过程中，杂质原子(如：间隙氧杂质(Oi)、氮对(N-N))易扩散至高能量的缺陷损伤处(即：吸杂效应)，造成杂质原子偏聚、反应，造成对位错的钉扎，从而影响硅中位错的产生和滑移的真实情况；此外，由于压痕引入的残余应力水平较低，易导致位错滑移距离较短，使不同测试硅片的统计结果区分度不明显。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅片的高温压载装置，能够在高温条件下实时压载进行硅片机械强度测试，以解决现有测试方法存在的压痕诱生位错滑移驱动力小、实时压载困难等技术问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种硅片的高温压载装置，包括：

加热炉，所述加热炉内部设置有固定待测硅片的测试台；

位于测试台上方的压头；

一端伸入加热炉内部的杠杆，所述杠杆伸入加热炉的头端部与压头活动连接；

提升机构，与所述杠杆位于加热炉外的尾端部连接；测试时，杠杆的尾端部上抬，其头端部的压头垂直下降，压头因其自身重力对待测硅片进行压载。

本发明参考高温硬度和残余应力诱生位错滑移的试验方法，创造性地提出一种高温下压载的装置，该测试装置在结构上分为高温炉内部分和炉外部分，所述提升机构设于加热炉外，与杠杆为可拆卸组装，可根据实际使用情况设置提升机构的位置。置于炉内的测试台、压头、杠杆等部件均为耐高温材料，如测试台、杠杆为石英材质，压头采用氧化铝材质。本发明以石英和氧化铝零件替代金属结构件的使用，提高了测试的温度上限，本发明装置测试温度可达1200℃，满足硅片和集成电路制造的工艺要求。

所述杠杆的头端和尾端分别为杠杆的从动端和主动端。本发明装置利用杠杆原理，提升机构以恒定速率抬升杠杆尾端，相应地，压头加载端发生恒定速率下降，由于压头与杠杆为活动连接，压头垂直下落，利用自身重力对位于正下方的待测硅片进行压载。载荷恒定即为压头的重量，改变载荷需通过更换不同质量的压头实现，载荷可变范围为5-200g。

所述提升机构以恒定速率抬升杠杆尾端，保证压头发生恒速率下降，有利于重复测试的一致性。

作为优选，所述压头通过柔性耐火纤维绳固定连接在杠杆的端部，所述杠杆的端部设有用于缠绕柔性耐火纤维绳的环形槽。环形槽对压头在杠杆上的位置进行限位，压头与杠杆之间保持一定距离。测试时，杠杆与压头间的柔性耐火纤维绳连接对加载载荷的影响可忽略不计。当杠杆头端下降至柔性耐火纤维绳开始松动时，提升机构停止工作，避免发生杠杆抵压压头而影响加载载荷。

作为优选，所述压头的压载端部为半球形。

作为优选，所述测试台的外周对称设置限位柱，所述压头的外沿设有与所述限位柱过渡配合的凹陷。测试时，压头沿限位柱向恒速下落，压头与限位柱之间的摩擦可忽略不计。

作为优选，加热炉内部还设置有固定测试台的底座板，所述底座板上设有用于架设所述杠杆的支点座和辅助支撑座。

所述底座板、支点座和辅助支撑座均为耐高温材质制得，可以采用石英材质。

所述杠杆为具有一定重量及长度的支杆，不工作时，杠杆架设于支点座和辅助支撑座上，杠杆头端的压头悬设于测试台正上方。

所述杠杆以支点座作为支点，作为优选，所述支点座的顶面设有与所述杠杆配合的弧形凹槽，所述杠杆的外周面上设有抵靠支点座侧壁防止其向头端滑动的限位凸环。在杠杆尾端上抬过程中，所述限位凸环可以防止杠杆发生向前滑行产生位移偏差而影响压头的压载作用。

作为优选，所述加热炉上水平穿设有一石英管，所述石英管的一端与氩气发生器连通，所述测试台设于所述石英管内。

所述石英管一端封闭，另一端开放，开放端伸出加热炉外，所述杠杆大部分置于石英管内，其尾端伸出石英管开放端与提升机构连接，氩气发生器与石英管的封闭端连通，测试时，向石英管内供气进行气氛保护。

作为优选，所述提升机构包括支架和步进电机，所述支架包括位于杠杆尾端正上方的悬臂，所述悬臂上具有定滑轮，一传动绳绕过定滑轮，其两端分别与杠杆尾端和步进电机的转轴连接。

步进电机依靠外接调速器控制转轴旋转速率进而控制加卸载速率，电机正向启动时杠杆以支点座的接触点为支点，尾端(受力端)恒速抬升，头端(压头加载端)恒速下落；电机反向启动可实现反向卸载。步进电机控制杠杆抬升速率，保证检测的一致性，提高检测的准确度。

本发明提供了一种利用上述装置进行硅片高温机械强度测试的方法，包括以下步骤：

(1)将待测硅片置于所述的硅片的高温压载装置的测试台上，开启加热炉，升温至目标温度；

(2)开启提升机构，杠杆尾端部以恒定速率上抬，其头端部的压头相应地垂直下落，压头压载待测硅片表面；待压载完成后，提升机构反向作用杠杆使压头卸载；

(3)待冷却至室温，取出硅片，经择优腐蚀后拍摄获取图像信息，统计位错滑移臂的长度并求取平均值，以及计算中心变形区域面积，用于表征硅片在高温下的机械强度。

利用本发明的测试装置在高温条件下实时对待测硅片进行压载，卸载后通过压头中心变形区域的大小及变形区域周围位错滑移的长短定性表征硅片在高温下的机械强度，如：中心变形区域越小，位错滑移臂长度越短，硅片的高温机械强度越高。可用于评价材料抵抗变形、抑制位错滑移的能力。

所述的择优腐蚀为：将经过压载的硅片投入Yang 1[CrO3(0.5mol/L):HF(49％)＝1:1]腐蚀液中进行择优腐蚀10min。

所述的图像信息为位错滑移，通过计算位错滑移长度和中心变形区域面积来表征硅片在高温下的机械强度，即硅中位错和滑移的情况。

步骤(2)中，视具体测试要求，压载的时间可设定为5-30min。

本发明具备的有益效果：

(1)本发明采用简单的杠杆装置实现了高温下实时压载，排除了传统残余应力诱导位错滑移方法中预先引入的缺陷在升温过程中因“吸杂效应”造成的对硅片中位错产生和滑移的影响。

(2)持续压载过程中压头附近的应力场可以为位错运动提供更大的驱动力，使位错滑移距离相比于残余应力诱导位错滑移的结果更为显著，且通过更换不同质量的压头即可实现变更载荷。

(3)本发明装置设计简单、机械操作方便，且设备成本低，利用该装置测试的结果能够准备反映硅片在高温下的机械强度。

附图说明

图1为本发明的硅片高温压载装置的立体结构示意图。

图2为本发明的硅片高温压载装置的正视图。

图3为图2中去除了加热炉后的结构示意图。

图4为图3中A部的局部放大图。

图5为本发明的硅片高温压载装置加载时的工作示意图。

图6为实施例1中普通单晶硅片(a)与掺氮单晶硅片(b)采用本装置压载后所得位错滑移花样的光学显微镜(OM)照片。

图7为实施例2中普通直拉硅片应用本发明装置测试(a)和对比例1中采用传统残余应力诱导位错滑移方法测试(b)的光学显微镜(OM)对比图。

图8为实施例2中应用本发明装置测试和对比例1中采用传统残余应力诱导位错滑移方法测试所得位错滑移距离的统计平均值及其误差。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于此。

如图1-4所示，本实施例提供一种硅片高温压载装置，包括加热炉1，加热炉内水平穿设一平底石英管2，平底石英管2内设置有杠杆机构，杠杆机构与位于加热炉1外的提升机构连接。

杠杆机构包括底座板3，底座板3和平底石英管2的内腔壁之间设置可使底座板3水平滑行的轨道机构。底座板3上沿直线依次设有测试台4、支点座5、辅助支撑座6，杠杆7架设在支点座5和辅助支撑座6上，其头端位于测试台4上方，尾端伸出加热炉1外。

具体地，石英支点座5和石英辅助支撑座6的顶面设有与杠杆7配合的弧形凹槽，杠杆7放置于弧形凹槽内。杠杆7以支点座5作为支点，杠杆7的外周面上设有抵靠支点座5侧壁防止其向头端滑动的限位凸环71。在杠杆7尾端上抬过程中，限位凸环71可以防止杠杆7发生向前滑行，保证整个杠杆7与底座板3的相对位置不会有明显的位移偏差。

杠杆7的头端部活动连接有压头8，杠杆7的头端部设有环形槽72，压头8通过柔性耐火纤维绳缠绕在杠杆的环形槽72内，环形槽72对压头8在杠杆7上的位置进行限位，保证重复检测的一致性。杠杆7为具有一定重量及长度的支杆，卸载时，杠杆7架设于支点座5和辅助支撑座6上，杠杆7头端的压头8悬设于测试台4正上方。加载时，压头8垂直下落，压头8的压载端部为半球形。

测试台4用于固定待测硅片，测试台4的外周对称设置限位柱41，压头8的外沿设有与限位柱41过渡配合的凹陷。测试时，压头8沿限位柱41恒速下落，压头8与限位柱41之间的摩擦可忽略不计。

提升机构包括支架9和步进电机10，支架9包括位于杠杆7尾端正上方的悬臂91，悬臂91上具有定滑轮92，一柔性绳索绕过定滑轮92，其两端分别与杠杆7尾端和步进电机10的转轴连接。提升机构与杠杆机构为可拆卸安装，可根据实际使用情况设置提升机构的位置。

步进电机10依靠外接调速器控制转轴旋转速率进而控制加卸载速率，步进电机10正向启动时，杠杆7以支点座5的接触点为支点，尾端(受力端)抬升，头端(压头加载端)下落，当杠杆头端下降至柔性耐火纤维绳开始松动时，步进电机10停止工作，完成加载，如图5所示；电机反向启动可实现反向卸载。

本实施例装置的工作原理为：

利用杠杆原理，提升机构以恒定速率抬升杠杆尾端，相应地，压头加载端发生恒定速率下降，由于压头与杠杆为活动连接，压头垂直下落，利用自身重力对位于正下方的待测材料进行压载。载荷恒定即为压头的重量，改变载荷需通过更换不同质量的压头实现，载荷可变范围为5-200g。

本实施例装置的杠杆机构的各零部件均为石英材质，压头8为氧化铝材质，利用此类耐高温材质可提高测试的温度上限，可达1200℃，可满足硅片和集成电路制造的工艺要求。

为防止高温对待测材料的氧化影响，测试时，向平底石英管2内通保护气氛，具体地，平底石英管2一端封闭，另一端开放，封闭端通过管路与氩气发生器连通，常温下气流量设定为5L/min。

实施例1

1、装置组装

将已连接压头8的杠杆7装入支点座5、辅助支撑座6的弧形凹槽内，限位凸环71抵住支点座5，压头8放入限位柱41之间。

将待测硅片置于测试台4上压头8的正下方，将底座板3缓慢推入平底石英管2内，推到位后，杠杆7尾部露于加热炉1外。

安装支架9，连接步进电机10的控制电路，将传动绳一端绑在步进电机10的转轴上，另一端穿过定滑轮92，套入杠杆7的尾端，完成内外部分的连接。

2、测试

开启氩气发生器，向平底石英管2内供气，开启加热炉1，待测硅片随炉升温至目标温度；开启步进电机10，传动绳带动杠杆7尾端以恒定速率上抬，以杠杆7与支点座5的接触部分为支点，头端的压头以恒定速率下放，压载至待测硅片表面。

待压载完成后，步进电机10反向旋转，实现恒定速率卸载，恢复至卸载状态。

卸载后，取下传动绳，装置炉内、炉外部分解除套接，用石英钩取出底座板3，空冷至室温，取下待测硅片，投入Yang 1[CrO3(0.5mol/L):HF(49％)＝1:1]腐蚀液中进行择优腐蚀10min。经择优腐蚀后在光学显微镜(OM)下进行观察，拍摄得到位错滑移花样的照片。

3、图像分析

图6(a)中采用普通直拉硅片，即除了必要的电活性杂质以外，无其他刻意引入的杂质，图6(b)中采用掺氮直拉硅片，硅片中的氮浓度为2×10¹⁵cm^-3。两种硅片尺寸均为150mm(6英寸)，晶向为<1 0 0>，导电类型为p型，电阻率为～20Ωcm。

采用该装置两种硅片在900℃条件下压载30min，压头质量为25g，硅片表面的位错在外加应力场的作用下，将择优在{1 1 1}面上沿着[1 1 0]方向滑移，形成如图所示的四条滑移臂，统计位错滑移臂的长度并求取平均值，得到位错滑移长度。可以看到，普通硅片中位错滑移了～144μm，而掺氮硅片则滑移了～96μm，仅为普通硅片的2/3；普通硅片的中心变形区域面积为～2.43×10⁴μm²，掺氮硅片则只有～1.91×10⁴μm²。

结果表明掺氮有效的抑制了硅中位错的产生和滑移，这与以往探究的结果是一致的(Li D,Yang D,Que D.Effects of nitrogen on dislocations in silicon duringheat treatment[J].Physica B Condensed Matter,1999,s273–274(273):553-556.)，而且可以通过中心变形区的面积评价硅中位错产生的情况，传统的压痕诱生位错的实验方法则无法给出这一结果。

采用该装置，可以简单有效地测试和评价硅片在高温下机械强度，即硅中位错产生和滑移的情况，实践证明，测试结果具备合理性和可靠性。

实施例2

进一步地，选取实施例1中的普通直拉硅片和掺氮直拉硅片，采用本装置在950℃下进行10min的热处理，其他同实施例1。结果如图7(a)和图8所示。

对比例1

采用传统的残余应力诱生位错测试方法950℃下进行1h的热处理(长时间热处理使残余应力充分释放)。

传统的残余应力诱生位错的测试方法流程如下：

常温下利用维氏硬度计，以100g的压力在硅片的抛光面上施加10处压痕，每两处压痕间的距离为1mm。由于常温下硅单晶为脆性材料，在压痕对角线方向([1 1 0]方向)上产生裂纹，且裂纹尖端处集中了残余应力。将硅片置于水平石英管中，在氩气气氛下加热至高温，始于压痕的位错在裂纹尖端处残余应力的驱动下沿着[1 1 0]方向滑移，同时残余应力不断释放。当残余应力降低至位错滑移所需的临界应力时，位错停止滑移。

经上述处理的硅片在择优腐蚀后，每处压痕的周围出现了位错滑移花样，它由沿着[1 1 0]方向的4个臂组成。用光学显微镜对位错滑移花样进行拍照，测量位错滑移花样4个臂中最长臂的长度，以此作为每处压痕周围的位错滑移长度。结果如图7(b)和图8所示。

图8展示了两组硅片中的位错滑移统计平均值和标准误差，其中，实施例2中采用本发明高温压载装置的普通直拉硅片和掺氮硅片的位错滑移长度分别为～138μm和～111μm，而对比例1中采用传统的残余应力诱生位错测试方法中，硅片热处理时间为实施例2方法的6倍，但位错滑移分别仅有～59μm和～50μm，可以看到，对于不同种类的硅片，两组结果所得的相对差异不大，即：相同测试条件下，掺氮硅片的位错均比普通直拉硅片少滑移了～20％。但就绝对数值而言，传统残余应力诱生位错所得结果不足上述测试装置下所得结果的1/2。

这是由于传统压痕诱生压痕残余应力较低，导致位错滑移能力不足，受统计误差的影响，这会使不同测试硅片所得结果的差异可区分度下降，容易造成测试结果的说服力不足。因此，采用本发明装置，还可以解决传统残余应力诱生位错方法中位错滑移能力不足的难题，使对比硅片试样的测试结果差异更具备可分辨性。

Claims (10)

1.一种硅片的高温压载装置，其特征在于，包括：

加热炉，所述加热炉内部设置有固定待测硅片的测试台；

位于测试台上方的压头；

一端伸入加热炉内部的杠杆，所述杠杆伸入加热炉的头端部与压头活动连接；

提升机构，与所述杠杆位于加热炉外的尾端部连接；测试时，杠杆的尾端部上抬，其头端部的压头垂直下降，压头因其自身重力对待测硅片进行压载。

2.如权利要求1所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述压头通过柔性耐火纤维绳固定连接在杠杆的端部，所述杠杆的端部设有用于缠绕柔性耐火纤维绳的环形槽。

3.如权利要求1所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述压头的压载端部为半球形。

4.如权利要求1所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述测试台的外周对称设置限位柱，所述压头的外沿设有与所述限位柱过渡配合的凹陷。

5.如权利要求1所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，加热炉内部还设置有固定测试台的底座板，所述底座板上设有用于架设所述杠杆的支点座和辅助支撑座。

6.如权利要求5所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述支点座的顶面设有与所述杠杆配合的弧形凹槽，所述杠杆的外周面上设有抵靠支点座侧壁防止其向头端滑动的限位凸环。

7.如权利要求5所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述测试台、底座板、支点座、辅助支撑座和杠杆为石英材质制得，所述压头为氧化铝材质。

8.如权利要求1所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述加热炉上水平穿设有一石英管，所述石英管的一端与氩气发生器连通，所述测试台设于所述石英管内。

9.如权利要求1所述的硅片的高温压载装置，其特征在于，所述提升机构包括支架和步进电机，所述支架包括位于杠杆尾端正上方的悬臂，所述悬臂上具有定滑轮，一传动绳绕过定滑轮，其两端分别与杠杆尾端和步进电机的转轴连接。

10.一种测试硅片高温机械强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将待测硅片置于如权利要求1-9任一项所述的硅片的高温压载装置的测试台上，开启加热炉，升温至目标温度；

(2)开启提升机构，杠杆尾端部以恒定速率上抬，其头端部的压头相应地垂直下落，压头压载待测硅片表面；待压载完成后，提升机构反向作用杠杆使压头卸载；

(3)待冷却至室温，取出硅片，经择优腐蚀后拍摄获取图像信息，统计位错滑移臂的长度并求取平均值，以及计算中心变形区域面积，用于表征硅片在高温下的机械强度。