CN104075941A - 脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法及装置，该测试方法既能测试单一脆性材料的断裂韧性和残余应力，又能测试表征脆性涂层材料体系界面处的断裂韧性和残余应力。根据残余压痕在两种材料内所占体积比例，求得折合弹性模量与硬度的比值，提高了脆性材料界面处断裂韧性和残余应力测试精度。基于该测试方法研制的负荷维氏压痕装置主要包括加载系统、观察系统、图像采集系统、加热系统、冷却系统和高温气体吸气系统；整个装置结构简单，操作简便，可在不同温度下同步测量脆性材料的断裂韧性和残余应力。

Description

脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法及装置

技术领域

本发明属于材料性能表征技术领域，特别涉及一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法及装置。

背景技术

在新材料技术领域中，脆性涂层薄膜材料具有许多基底材料所不具备的力、热、光、电、磁以及化学性能，已广泛应用于微电子器件、磁存储器、表面涂层和复合材料等领域，在国民经济中发挥了不可替代的作用，产生了巨大的经济效益。但在实际应用过程中，由于涂层和基底之间存在较大的差异，同时外界因素(如温度变化、疲劳载荷、高温氧化、介质腐蚀等)会逐渐影响涂层与基底的结合性能和强度，最终导致涂层发生不可预知性的剥落破坏而丧失保护功能，甚至可能导致重大事故的发生。因此，提高涂层材料界面结合性能是改善先进涂层材料可靠性的重要方法之一。其中，如何有效测试和表征涂层材料体系表面/界面断裂韧性以及残余应力，尤其是在高温工作环境下材料的断裂韧性和残余应力已成为这项工作中迫切需要解决的关键问题。

目前涉及到上述两个材料参数的实验测试方法和装置有：

在实验测试装置方面，包亦望等人提出了局部受热加载测试材料在超高温氧化环境下力学性能的检测方法及装置(申请号：201010244891.7)，该方法采用乙炔或汽油增氧等喷火技术对样品进行局部快速加热，使之局部温度达到1500度以上，利用便携式实验仪对样品施加弯曲、拉伸或压缩载荷等，记录载荷数值，从而获得材料的断裂韧性。其待测样品为单边切口梁样品或者单边斜切口梁样品，但这种方法需要人为地预制裂纹，容易带来人为因素的影响。实验过程中对样品进行局部快速加热，试验温度不稳定，温度场不均匀，实验的可重复性差。沈卫平等人提出了一种压痕法测试韧脆转变温度、断裂韧性和硬度的装置(申请号：200610114207.7)，通过洛氏硬度计驱使自制封闭装置中的压头，在最高温度为500℃的环境下测试材料的断裂韧性，最后分析出材料的韧脆转变温度，然而该装置不具备原位观察裂纹、残余应力分析功能，也没有考虑残余应力对断裂韧性测试的影响。方岱宁等人提出了一种超高温压痕载荷-位移曲线测试装置及方法(申请号：201210490961.6)。他们通过电磁驱动力加载装置，驱使位于高温炉内的压杆测试样品，并利用位移传感器获得压杆竖直方向的位移，获得压痕载荷-位移曲线；但没有实现高温原位观察，也没有实现同步分析被测材料的断裂韧性和残余应力。现有的脆性材料断裂韧性和残余应力的检测技术复杂，需要多套设备组装协调测试，专业要求高，分析繁琐；主要集中在常温环境下对脆性材料进行测试，在高温环境下原位测试表征这两个材料参数指标的实验设备非常少。在实验测试方法上，现有的压痕法测试脆性涂层材料界面断裂韧性和残余应力时，用垂直涂层界面的压痕对角线在基底材料和涂层区域长度Z_S、Z_C比例描述基底和涂层材料在抵抗压痕仪压针侵入涂层体系过程中所做的贡献，但没有考虑基底和涂层材料由于硬度、弹性模量、塑性变形等性质差异的影响，实验测试的精度低。

综上所述，目前缺乏一种高效简便的实验测试方法和匹配的尖端科学仪器，能在常温到1600℃范围内原位同步测试脆性材料的断裂韧性和残余应力，这也极大限制了涂层产品质量保证和可靠性。因此，亟需发展更优越的科学仪器设备来解决这一关键技术问题。

发明内容

本发明的目的是对现有的压痕法测试脆性涂层材料体系界面断裂韧性和残余应力的方法进行改进，并研发匹配的测试仪器，使其能在常温到1600℃范围内，原位同步测试脆性材料和脆性涂层材料体系的断裂韧性和残余应力。

现有的压痕法测试脆性材料断裂韧性和残余应力的测试原理：

对于单一脆性块体材料，首先测定待测材料的弹性模量E和硬度H，然后选用不同的载荷进行不同程度的压痕断裂实验，获得不同的压痕裂纹长度，通过测量残余压痕顶角处的裂纹长度C，每次加载的最大载荷P，最后代入压痕力学模型中，分别算出被测材料在压痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子K_p、K_r，得到被测材料的断裂韧性K_IC：

$K_{\mathrm{IC}}=K_p+K_r=\mathrm{\χ}\frac{P}{C^{3/2}}+\frac{2}{\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}---\left(1\right)$

其中，σ_r表示被测点的残余应力，χ＝0.016(E/H)^1/2，

对公式(1)变换得到：

$\frac{P}{C^{3/2}}=\frac{K_{\mathrm{IC}}}{\mathrm{\χ}}-\frac{2}{\mathrm{\χ}\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}---\left(2\right)$

这样就得到关于C^1/2和P/C^3/2线性函数。通过对脆性材料进行三次或者三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，测量和采集每次实验中的载荷大小、残余压痕顶角处的裂纹长度。然后将每次实验测试得到载荷和裂纹长度数据，以 形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性。

如果是测试脆性涂层材料体系界面断裂韧性和残余应力，首先测定涂层材料和基底的弹性模量E和硬度H，然后选用不同的载荷在涂层界面处进行不同程度的压痕断裂实验，获得不同的压痕裂纹长度，通过测量残余压痕顶角处的裂纹长度C，每次加载最大载荷P，垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域长度Z_C、Z_S，最后代入压痕力学模型中，分别算出被测材料在压痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子K_p、K_r，得到被测材料的断裂韧性K_IC：

$K_{\mathrm{IC}}=K_p+K_r={\mathrm{\χ}}_i\frac{P}{C^{3/2}}+\frac{2}{\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}---\left(3\right)$

其中，σ_r表示被测点的残余应力，i表示脆性涂层和基底材料的界面，

下标C和S分别表示脆性涂层和基底材料。

${(E/H)}_i^{1/2}=\frac{Z_C}{Z_C+Z_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_C^{1/2}+\frac{Z_S}{Z_C+Z_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_S^{1/2}---\left(4\right)$

对公式(3)变换得到：

$\frac{P}{C^{3/2}}=\frac{K_{\mathrm{IC}}}{{\mathrm{\χ}}_i}-\frac{2}{{\mathrm{\χ}}_i\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}---\left(5\right)$

其余过程与测试单一脆性块体材料相同。

从现有的压痕法测试脆性涂层材料界面断裂韧性和残余应力原理可知，公式(4)中仅仅用垂直涂层界面的表面压痕对角线去描述基底和涂层材料在抵抗压痕仪压针侵入过程中所做的贡献。这种处理方法简单粗糙，没有充分考虑压针侵入界面处两种材料的物理过程，也无法考虑压针所占体积空间内两种材料的比例关系，亟待进一步发展更完善的测试分析方法，以提高实验测试精度。

基于此，我们提出根据残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积比例来描述的改进方法：

${(E/H)}_i^{1/2}=\frac{V_C}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_C^{1/2}+\frac{V_S}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_S^{1/2}---\left(6\right)$

其中，公式中下标i表示脆性涂层和基底材料的界面，下标C和S分别表示脆性涂层和基底材料，V_S和V_C分别表示残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积。维氏压针的尖端为正四棱锥，两对面的夹角为θ，通过测量与界面垂直的压痕对角线在脆性涂层和基底材料中的长度Z_C和Z_S，则V_C、V_S可由以下公式求出：

$V_C=\frac{\sqrt{2}{Z}_C^3}{6\tan \frac{\mathrm{\θ}}{2}}---\left(7\right)$

$V_S=\frac{\sqrt{2}{D}^3-4\sqrt{2}{Z}_C^3}{24\tan \frac{\mathrm{\θ}}{2}}---\left(8\right)$

式(7)和(8)成立的条件是Z_C≤Z_S。若Z_C>Z_S，则需将公式中的下标C和S互换。

本发明提供如下技术方案：

一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法，采用压痕法测试脆性涂层材料体系界面处的断裂韧性和残余应力时，利用断裂韧性K_IC的计算公式推导获得关于C^1/2和P/C^3/2线性函数通过对脆性材料进行三次或者三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，测量和采集每次实验中的载荷大小、残余压痕顶角处的裂纹长度，然后将每次实验测试得到载荷和裂纹长度数据，以 形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性；

其中，i表示脆性涂层和基底材料的界面，而是根据残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积比例，按照采用如下公式进行计算获得：

${(E/H)}_i^{1/2}=\frac{V_C}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_C^{1/2}+\frac{V_S}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_S^{1/2}$

其中，E和H分别表示材料的弹性模量和硬度，V_S和V_C分别表示残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积，下标i表示脆性涂层和基底材料的界面，下标C和S分别表示脆性涂层和基底材料，D为残余压痕对角线长度，Z_C表示垂直涂层界面压痕对角线在脆性涂层区域中的长度，θ表示维氏压针的两对面的夹角。

实验过程中选用不同的载荷进行不同程度的压痕断裂实验，获得不同的压痕裂纹长度，通过测量残余压痕顶角处的裂纹长度C，每次加载的最大载荷P，最后代入压痕力学模型中，分别算出被测材料在压痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子K_p、K_r，得到被测材料的断裂韧性K_IC：

$K_{\mathrm{IC}}=K_p+K_r={\mathrm{\χ}}_i\frac{P}{C^{3/2}}+\frac{2}{\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}$

对上式变换得到：

$\frac{P}{C^{3/2}}=\frac{K_{\mathrm{IC}}}{{\mathrm{\χ}}_i}-\frac{2}{{\mathrm{\χ}}_i\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}$

这样就得到关于C^1/2和P/C^3/2线性函数。通过对脆性材料进行三次或者三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，测量和采集每次实验中的载荷大小、残余压痕顶角处的裂纹长度。然后将每次实验测试得到的载荷和裂纹长度数据，以 形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性。

一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，还包括加热系统、冷却系统、高温气体吸气系统和上位机；

所述加热系统安装在所述负荷维氏压痕仪的载物台上，包括高温箱、加热体、两个热电偶、温度控制器、陶瓷夹具及陶瓷隔片；所述加热体、陶瓷夹具和陶瓷隔片放置于高温箱中；所述加热体受控于温度控制器；所述陶瓷夹具放置于高温箱中央，用于固定实验样品，通过改变放置于陶瓷夹具下方的陶瓷隔片数量来调节实验样品与观察系统中的物镜之间的距离；所述两个热电偶分别用于检测高温箱中心和实验样品表面温度；

所述冷却系统安装于所述高温箱外表面；

所述观察系统中的物镜为长焦物镜，且物镜前方镀有红外滤光光学膜；

所述高温气体吸气系统设置在所述高温箱上方开口处；

所述上位机与所述图像采集系统相连；

所述上位机将改进的界面压痕断裂模型植入分析软件内核中，可用于观察残余压痕的形貌、测量和保存实验数据，并给出实验测试结果。

所述加载系统包括支撑轴3、杠杆14、顶杆15、吊杆16、中间主轴4和第二电机18；

其中，所述加载系统的支撑轴3与负荷维氏压痕仪的机架相连，用于为杠杆14提供支点，杠杆的另一端设有吊杆16，所述吊杆16上设有多个砝码17，其下方设置托盘20，托盘与机架上的载荷调节转轮19相连；在靠近支撑轴侧的杠杆下方设有所述的中间主轴4，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针7相连；转盘设于平台调节系统的上方，转盘上还设有物镜5，转盘由第一电机13驱动相连，第一电机设置于机架内；

杠杆由顶杆支撑，顶杆由第二电机18驱动，第二电机设置在机架上；

所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与上位机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与上位机相连；

所述加载系统的压针为由刚玉或蓝宝石材料制成的维氏压针；

所述加载系统压痕载荷在1.0Kgf到30.0Kgf范围内分等级加载；

所述加载系统相邻载荷等级间距为2.0Kgf。

所述加热体为硅钼加热体。

所述冷却系统包括安装在高温箱外表面的隔热层和冷却水循环装置；所述高温箱两端分别开设有进水孔和排水孔，所述冷却水循环装置的进水管24和排水管25分别与进水孔和排水孔相连。

所述中间主轴到杠杆的支撑轴的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm，作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为2.0Kg。

有益效果

本发明方法和装置相比现有技术而言具有以下优点：

(1)通过对现有压痕法测试脆性涂层材料界面断裂韧性和残余应力的方法进行改进，提出了基于残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积比例求得折合弹性模量和硬度比值的方法，相比现有方法更加合理，更能体现出涂层和基底材料在抵抗压针压入涂层体系过程中所做的贡献，提高了实验测试的精度；(2)基于本发明方法的测试装置能在小尺度下直接测试脆性材料和脆性涂层材料体系在常温到1600℃范围内的断裂韧性和残余应力，融合了多种测试方法和科学仪器于一体，大大降低了仪器的购置成本、维护成本和测试费用。在现有的数字图像负荷维氏压痕仪中，尚未见报道具有在高温环境下原位同步测试脆性材料和脆性涂层材料体系断裂韧性和残余应力的功能的仪器。(3)该装置能表征脆性材料和脆性涂层材料体系在高温环境下的力学性能，完善了现有测试方法的不足和仪器的匮乏现状。(4)制样简单、无需人为预制裂纹、操作方便、分析快捷，便于在研发部门、质量检测机构和生产企业推广应用，能快速有效地评价脆性涂层材料体系的质量和可靠性。

附图说明

图1为本发明方法测试脆性涂层界面断裂韧性和残余应力的原理分析图；

图2为本发明装置的整体示意图；

图3为本发明装置的高温箱剖面示意图；

图4是采用本发明方法和装置在图4(a)常温条件下和图4(b)1000℃条件下测试等离子喷涂热障涂层样品的压痕裂纹形貌图；

标号说明：1.负荷维氏压痕仪，2.目镜，3.支撑轴，4.中间主轴，5.物镜，6.红外滤光光学膜，7.维氏压针，8.高温箱，9.陶瓷块，10.载物台，11.水平调节旋钮，12.升降调节转轮，13.第一电机，14.杠杆，15.顶杆，16.吊杆，17.砝码，18.第二电机，19.载荷调节转轮，20.托盘，21.高温气体吸气系统，22.顶盖，23.陶瓷隔片，24.进水管，25.排水管，26.陶瓷夹具，27.隔热材料。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法，如图1所示，采用压痕法测试脆性涂层材料体系界面处的断裂韧性和残余应力时，利用断裂韧性K_IC的计算公式推导获得关于C^1/2和P/C^3/2线性函数通过对脆性材料进行三次或者三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，测量和采集每次实验中的载荷大小、残余压痕顶角处的裂纹长度，然后将每次实验测试得到载荷和裂纹长度数据，以 形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性；

其中，i表示脆性涂层和基底材料的界面，而是根据残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积比例，按照如下公式进行计算获得：

${\left(\frac{E}{H}\right)}_i^{1/2}=\frac{V_S}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_S^{1/2}+\frac{V_C}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_C^{1/2}$

其中，E和H分别表示材料的弹性模量和硬度，V_S和V_C分别表示残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积，下标i表示脆性涂层和基底材料的界面，下标C和S分别表示脆性涂层和基底材料，D为残余压痕对角线长度，Z_C表示垂直涂层界面压痕对角线在脆性涂层区域中的长度，θ表示维氏压针的两对面的夹角。

实验过程中选用不同的载荷进行不同程度的压痕断裂实验，获得不同的压痕裂纹长度，通过测量残余压痕顶角处的裂纹长度C，每次加载的最大载荷P，最后代入压痕力学模型中，分别算出被测材料在压痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子K_p、K_r，得到被测材料的断裂韧性K_IC：

$K_{\mathrm{IC}}=K_p+K_r={\mathrm{\χ}}_i\frac{P}{C^{3/2}}+\frac{2}{\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}$

对上式变换得到：

$\frac{P}{C^{3/2}}=\frac{K_{\mathrm{IC}}}{{\mathrm{\χ}}_i}-\frac{2}{{\mathrm{\χ}}_i\sqrt{\mathrm{\π}}}{\mathrm{\σ}}_r{C}^{1/2}$

这样就得到关于C^1/2和P/C^3/2线性函数。通过对脆性材料进行三次或者三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，测量和采集每次实验中的载荷大小、残余压痕顶角处的裂纹长度。然后将每次实验测试得到的载荷和裂纹长度数据，以 形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性。

一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试装置，如图2所示，包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，包括加热系统、冷却系统、高温气体吸气系统和上位机。

所述加热系统安装在所述负荷维氏压痕仪的载物台上，包括高温箱、加热体、两个热电偶、温度控制器、陶瓷夹具及陶瓷隔片；所述加热体、陶瓷夹具和陶瓷隔片放置于高温箱中；所述加热体受控于温度控制器；所述陶瓷夹具放置于高温箱中央，用于固定实验样品，通过改变放置于陶瓷夹具下方的陶瓷隔片数量来调节实验样品与观察系统中的物镜之间的距离；所述两个热电偶分别用于检测高温箱中心和实验样品表面温度；

高温箱剖面示意图如图3所示；

所述冷却系统安装于所述高温箱外表面；

所述观察系统中的物镜为长焦物镜，且物镜前方镀有红外滤光光学膜；

所述高温气体吸气系统设置在所述高温箱上方开口处；

所述上位机与所述图像采集系统相连；

所述上位机将改进的界面压痕断裂模型植入分析软件内核中，可用于观察残余压痕的形貌、测量和保存实验数据，并给出实验测试结果；

所述加载系统包括支撑轴3、杠杆14、顶杆15、吊杆16、中间主轴4和第二电机18；

其中，所述加载系统的支撑轴3与负荷维氏压痕仪的机架相连，用于为杠杆14提供支点，杠杆的另一端设有吊杆16，所述吊杆16上设有多个砝码17，其下方设置托盘20，托盘与机架上的载荷调节转轮19相连；在靠近支撑轴侧的杠杆下方设有所述的中间主轴4，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针7相连；转盘设于平台调节系统的上方，转盘上还设有物镜5，转盘由第一电机13驱动相连，第一电机设置于机架内；

杠杆由顶杆支撑，顶杆由第二电机18驱动，第二电机设置在机架上；

所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与上位机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与上位机相连；

所述加载系统的压针为由刚玉或蓝宝石材料制成的维氏压针；

所述加载系统压痕载荷在1.0Kgf到30.0Kgf范围内分等级加载；

所述加载系统相邻载荷等级间距为2.0Kgf；

所述加热体为硅钼加热体。

所述冷却系统包括安装在高温箱外表面的隔热层和冷却水循环装置；所述高温箱两端分别开设有进水孔和排水孔，所述冷却水循环装置的进水管24和排水管25分别与进水孔和排水孔相连。

所述中间主轴到杠杆的支撑轴的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm，作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为2.0Kg。

实施例1：

采用现有的压痕法和本发明方法在常温下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力，具体实施例的步骤如下：

第一步，制备试样。采用等离子喷涂工艺，在高温镍合金基底上喷涂热障涂层陶瓷材料。样品的涂层系统组成是：过渡层材料为NiCrAlY合金，其厚度约为150μm；陶瓷粉末材料为8wt％Y₂O₃-ZrO₂，喷涂的陶瓷层厚度约为350μm。对样品进行精细金相处理，包括粗磨、细磨、抛光、去除加工硬化、超声波清洗等程序，使被测试样表面尽量平整，没有划痕，达到测试要求。

第二步，启动本发明装置，首先在上位机的分析软件中对应的指示框内输入被测材料的硬度和弹性模量。其中，被测材料的硬度可以由本专利的装置完成。

第三步，打开高温箱顶盖22，将实验样品放入高温箱，转动升降调节转轮12使实验样品缓慢上升，直至从目镜2或者上位机屏幕中能观察到清晰的样品表面，表明正好调整到物镜5的焦点位置处，可以进行后面的压痕测试。

第四步，转动载荷调节转轮19，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并从分析软件上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好。

第五步，点击上位机上分析软件界面中的启动按键，维氏压针7则自动旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的程序测试。当压痕测试完毕之后，维氏压针7自动旋转撤离，物镜5会自动旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析。

第六步，在上位机的分析软件界面中，利用鼠标和采集系统测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，并点击“保存”此次的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度和垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度的实验数据，假设暂时命名为testdata1。

第七步，通过调节水平调节旋钮11，移动被测样品的表面，然后进行第二次压痕测试。转动载荷调节转轮19，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第六步，完成三次或三次以上的压痕测试。要求每次测试结束之后，分别保存对应的实验数据，主要包括每次测试的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，假设保存的实验数据文件名暂时命名为testdata2，testdata3等。

第八步，在上位机的分析软件中，读取上述保存的实验数据库testdata1，testdata2，testdata3等，分别采用现有的测试方法和本发明方法进行运算，则可以得到被测等离子喷涂热障涂层的界面在两种不同测试方法下的断裂韧性和残余应力。

采用现有的压痕法和本发明方法在常温下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力结果与标准测试方法的结果如表1所示：

表1采用不同方法在常温下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力结果对比

实施例2：

采用本发明装置在1000℃下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力，具体实施例的步骤如下：

第一步，制备试样。采用等离子喷涂工艺，在高温镍合金基底上喷涂热障涂层陶瓷材料。样品的涂层系统组成是：过渡层材料为NiCrAlY合金，其厚度约为150μm；陶瓷粉末材料为8wt％Y₂O₃-ZrO₂，喷涂的陶瓷层厚度约为350μm。对样品进行精细金相处理，包括粗磨、细磨、抛光、去除加工硬化、超声波清洗等程序，使被测试样表面尽量平整，没有划痕，达到测试要求。

第二步，启动本发明装置，首先在上位机的分析软件中对应的指示框内输入被测材料在高温下的硬度和弹性模量。其中，被测材料的高温硬度可以由本专利的装置完成。

第三步，打开高温箱顶盖22，将实验样品放入高温箱，转动升降调节转轮12使实验样品缓慢上升，直至从目镜2或者上位机屏幕中能观察到清晰的样品表面，表明正好调整到物镜5的焦点位置处，可以进行后面的压痕测试。

第四步，盖上高温箱顶盖22，接通电源，设置目标实验温度，对实验样品加热至实验温度。

第五步，转动载荷调节转轮19，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并从分析软件上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好。

第六步，先打开高温气体吸气系统21，再打开顶盖22，调节该系统的吸气速率，使实验样品温度基本稳定。

第七步，点击上位机上分析软件界面中的启动按键，维氏压针7则自动旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的程序测试。当压痕测试完毕之后，维氏压针7自动旋转撤离，物镜5会自动旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析。

第八步，在上位机的分析软件界面中，利用鼠标和采集系统测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，并点击“保存”此次的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度和垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度的实验数据，假设暂时命名为testdata1。

第九步，通过调节水平调节旋钮11，移动被测样品的表面，然后进行第二次压痕测试。转动载荷调节转轮19，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第八步，完成三次或三次以上的压痕测试。要求每次测试结束之后，分别保存对应的实验数据，主要包括每次测试的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度、垂直涂层界面压痕对角线在基底材料和涂层区域的长度，假设保存的实验数据文件名暂时命名为testdata2，testdata3等。

第十步，在上位机的分析软件中，读取上述保存的实验数据库testdata1，testdata2，testdata3等，点击分析软件中“综合处理”按钮，则可以得到被测脆性涂层材料在高温环境下断裂韧性和残余应力。

采用本发明方法和装置在1000℃下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力的结果与标准测试方法的结果如表2所示。

表2采用不同方法在1000℃下测试等离子喷涂热障涂层样品界面断裂韧性和残余应力结果对比

对比实施例1和2的测试结果，可以得出以下结论：(1)采用本发明方法测试的结果，相比现有的压痕法测试结果，更接近标准测试方法的结果，这也证明本发明方法的正确性和可行性。(2)在高温下测试脆性材料的断裂韧性和残余应力值相比常温下测试的结果值偏小。

图4是利用本发明装置在常温(a)和1000℃(b)下测试等离子喷涂热障涂层的压痕形貌图；从图中可以看出在压痕载荷作用下，涂层界面处产生较为明显的裂纹，可采用本发明方法及装置测试涂层界面断裂韧性和残余应力。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法，其特征在于，采用压痕法测试脆性涂层材料体系界面处的断裂韧性和残余应力时，利用断裂韧性K_IC的计算公式推导获得关于C^1/2和P/C^3/2线性函数通过对脆性材料进行三次或者三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，测量和采集每次实验中的载荷大小、残余压痕顶角处的裂纹长度，然后将每次实验测试得到载荷和裂纹长度数据，以 形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性；

其中，i表示脆性涂层和基底材料的界面，而是根据残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积比例，按照如下公式进行计算获得：

${\left(\frac{E}{H}\right)}_i^{1/2}=\frac{V_S}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_S^{1/2}+\frac{V_C}{V_C+V_S}{\left(\frac{E}{H}\right)}_C^{1/2}$

$V_C=\frac{\sqrt{2}{Z}_C^3}{6\tan \frac{\mathrm{\θ}}{2}}$

$V_S=\frac{\sqrt{2}{D}^3-4\sqrt{2}{Z}_C^3}{24\tan \frac{\mathrm{\θ}}{2}}$

其中，E和H分别表示材料的弹性模量和硬度，V_S和V_C分别表示残余压痕在基底材料和脆性涂层区域所占的体积，下标i表示脆性涂层和基底材料的界面，下标C和S分别表示脆性涂层和基底材料，D为残余压痕对角线长度，Z_C表示垂直涂层界面压痕对角线在脆性涂层区域中的长度，θ表示维氏压针的两对面的夹角。

2.一种用于权利要求1所述的测试方法的装置，包括负荷维氏压痕仪，所述负荷维氏压痕仪包括加载系统、观察系统、图像采集系统及平台调节系统，其特征在于，还包括加热系统、冷却系统、高温气体吸气系统和上位机；

所述加热系统安装在所述负荷维氏压痕仪的载物台上，包括高温箱、加热体、两个热电偶、温度控制器、陶瓷夹具及陶瓷隔片；所述加热体、陶瓷夹具和陶瓷隔片放置于高温箱中；所述加热体受控于温度控制器；所述陶瓷夹具放置于高温箱中央，用于固定实验样品，通过改变放置于陶瓷夹具下方的陶瓷隔片数量来调节实验样品与观察系统中的物镜之间的距离；所述两个热电偶分别用于检测高温箱中心和实验样品表面温度；

所述冷却系统安装于所述高温箱外表面；

所述观察系统中的物镜为长焦物镜，且物镜前方镀有红外滤光光学膜；

所述高温气体吸气系统设置在所述高温箱上方开口处；

所述上位机与所述图像采集系统相连。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述加载系统包括支撑轴(3)、杠杆(14)、顶杆(15)、吊杆(16)、中间主轴(4)和第二电机(18)；

其中，所述加载系统的支撑轴(3)与负荷维氏压痕仪的机架相连，用于为杠杆(14)提供支点，杠杆的另一端设有吊杆(16)，所述吊杆(16)上设有多个砝码(17)，其下方设置托盘(20)，托盘与机架上的载荷调节转轮(19)相连；在靠近支撑轴侧的杠杆下方设有所述的中间主轴(4)，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针(7)相连；转盘设于平台调节系统的上方，转盘上还设有物镜(5)，转盘由第一电机(13)驱动相连，第一电机设置于机架内；

杠杆由顶杆支撑，顶杆由第二电机(18)驱动，第二电机设置在机架上；

所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与上位机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与上位机相连；

所述加载系统的压针为由刚玉或蓝宝石材料制成的维氏压针；

所述加载系统压痕载荷在1.0Kgf到30.0Kgf范围内分等级加载；

所述加载系统相邻载荷等级间距为2.0Kgf。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述加热体为硅钼加热体。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述冷却系统包括安装在高温箱外表面的隔热层和冷却水循环装置；所述高温箱两端分别开设有进水孔和排水孔，所述冷却水循环装置的进水管(24)和排水管(25)分别与进水孔和排水孔相连。

6.根据权利要求2-5任一项所述的装置，其特征在于，所述中间主轴到杠杆的支撑轴的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为28cm，作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为2.0Kg。