CN104677753A - 一种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，该方法采用纳米压痕法，以层片状薄膜试样作为测试样品，采用Berkovich三棱锥金刚石压头进行加载试验；压入试验结束后,采用扫描电子显微镜观察压痕形貌，测量在加载结束后压痕表面尖端径向裂纹的长度，即可计算出金属纳米多层膜材料的断裂韧性。本发明可以简单、方便、快捷地评价纳米多层膜的断裂韧性，解决单轴拉伸法获得纳米多层膜薄膜准备实验样品比较困难和误差大的问题。

Description

一种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种Cu系脆性金属纳米多层膜材料，尤其是一种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法。

背景技术

纳米多晶材料通常定义为晶粒尺寸在100nm以下的材料，如纳米多晶金属、纳米薄膜和纳米多层膜等。其中，纳米多层膜在实际生活中应用广泛。以微机电系统为例，随着器件小型化的要求不断提高，材料偏向于高密集度、高效率和低能耗的发展趋势。纳米多层膜材料可以作为一种新的结构材料使用，还必须要求其具有一定的塑性和断裂韧性，以保证使用的安全性。金属纳米多层膜材料具有高强度、高硬度，但由于纳米多层膜的特征尺寸处在纳米量级，已有的文献表明，纳米金属多层膜材料的塑性被强烈的限制。

断裂韧性是描述材料抵抗裂纹扩展能力的力学参量，与材料的可靠性相关，是脆性多层膜材料重要的力学性能之一。由于断裂韧性在工程中的材料设计密切相关，如何能方便准确的评价多层膜材料的断裂韧性成为设计微观结构敏感性材料的巨大挑战。在多层膜材料体系中，最主要的断裂韧性测试方法是单轴拉伸法。然而，对于薄膜体系，拉伸法的实验结果很容易受到基底的影响，排除基底影响的数据处理过程又十分复杂，测量误差较大，实验成功率较低；对于剥离掉基底的自由膜拉伸，由于薄膜尺寸的原因样品准备过程比较困难，同时实验过程要求的精度过高，稍有差池就难以保证加载力方向与膜面平行，使得受力不均匀。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，能够解决拉伸法误差较大，自由膜拉伸法实验样品准备比较困难的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

这种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，采用纳米压痕法，以层片状薄膜试样作为测试样品，采用Berkovich三棱锥金刚石压头进行加载试验；压入试验结束后,采用扫描电子显微镜观察压痕形貌，并侧得径向裂纹的长度c之后，利用下述公式(1)计算金属多层膜材料的断裂韧性K_IC；

$K_{\mathrm{IC}}=\mathrm{\ξ}{\left(\frac{E}{H}\right)}^{1/2}\frac{P}{c^{3/2}}\±\mathrm{\ψ}{\mathrm{\σ}}_r{c}^{1/2}---\left(1\right);$

其中E,H,P分别是薄膜的弹性模量，硬度和实验测得的最大载荷，C是表面径向裂纹的长度；ξ是一个与材料无关但与压头几何外形相关的无量纲常数；ψ是与裂纹几何外形相关的常数；σ_r是薄膜的残余应力。

进一步，径向裂纹的长度c为压痕中心到裂纹尖端的距离。

进一步，以上金属纳米多层薄膜材料是通过磁控溅射镀膜，电沉积镀膜或者化学气相沉积。金属纳米多层薄膜材料的单层厚度控制在100nm以下。

进一步，以上所述层片状薄膜试样为5×5×5mm³，上下左右互相平行。

进一步，以上测薄膜试样残余应力的试验装置为应力薄膜测试仪。

上述控制应变速率为0.2s-¹,加载过程中载荷，弹性模量和硬度需要精确测量。

本发明具有以下有益效果：

1.测试样品准备简单

本发明所需样品规格5×5×5mm³的层片状薄膜样品，仅需金刚石刀从完整薄膜材料上切下一小片尺寸用于实验测试，对样品损伤低。

2.试验方法简单

将样品平行放入纳米压入装置载物台上，控制应变速率为0.2s-¹,加载过程中载荷，弹性模量和硬度可精确测量。

3.测试结果准确

本发明的所测得Cu 50nm/Ru 50nm多层膜断裂韧性为1.6MPa·m^1/2，Cu 100nm/Ru 100nm的断裂韧性为1.4MPa·m^1/2，与Cu系多层膜材料同尺度下拉伸法所测得断裂韧性数据相近。

附图说明

图1为样品压痕表面示意图；

图2为铜钌金属纳米多层膜的断裂韧性曲线。

具体实施方式

本发明提供了评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，采用纳米压痕法，以5×5×5mm³的层片状薄膜试样作为测试样品，采用Berkovich三棱锥金刚石压头进行加载试验；压入试验结束后,采用扫描电子显微镜观察压痕形貌，并侧得径向裂纹的长度c之后，可以利用下述公式(1)计算金属多层膜材料的断裂韧性K_IC；

$K_{\mathrm{IC}}=\mathrm{\ξ}{\left(\frac{E}{H}\right)}^{1/2}\frac{P}{c^{3/2}}\±\mathrm{\ψ}{\mathrm{\σ}}_r{c}^{1/2}---\left(1\right)$

其中E,H,P分别是薄膜的弹性模量，硬度和实验测得的最大载荷，这些力学性能均可通过实时监测纳米压入过程的载荷-位移曲线得到；C是表面径向裂纹的长度；ξ是一个与材料无关但与压头几何外形相关的无量纲常数(对于Berkovich三棱锥金刚石压头ξ＝0.028)；ψ＝1.12是与裂纹几何外形相关的常数；σ_r是薄膜的残余应力。裂纹的长度c为压痕中心到裂纹尖端的距离，如图1所示。金属多层薄膜制备可通过磁控溅射镀膜，电沉积镀膜以及化学气相沉积，多层膜单层厚度控制在100nm一下。片状样品切至5×5×5mm³，样品表面无需任何处理，样品上下左右互相平行。所述纳米压痕法控制应变速率为0.2s^-1,加载过程中载荷，弹性模量和硬度可精确测量。

下面结合附图和具体案例对本发明做进一步详细描述：

在此给出案例为Cu 50nm/Ru 50nm的多层膜，以说明此种方法的可靠性。本案例中采用MTS公司生产的Nano-XP型纳米压入仪，压头为Berkovich三棱锥金刚石压头,

将半径为5cm的Cu 50nm/Ru 50nm的多层膜作为测试样品，用金刚石刀沿硅基底背部切下5×5×5mm³的层片状薄膜试样。采用Berkovich三棱锥金刚石压头进行加载试验，控制应变速率为0.2s-¹,加载过程中载荷，弹性模量和硬度可精确测量。压入实验结束后，将样品取出，在扫描电子显微镜下测量出压痕中心岛裂纹尖端的距离，可以多测量几组数据求得平均值；本实例中c＝17.82μm。实验结果表明Cu 50nm/Ru 50nm多层膜断裂韧性为1.6MPa·m^1/2。

如图2所示，本发明采用纳米压痕法测量Cu系金属纳米多层膜的断裂韧性。随着样品表面裂纹长度从30μm到5μm，测量所得的断裂韧性值是增加的趋势，但是增加幅度比较小。当裂纹长度小于5μm，其断裂韧性值增加很多。将实验所得Cu系脆性金属纳米多层膜断裂韧性值与单轴拉伸法所得断裂韧性值比较，如表1所示：

表1.不同方法测量Cu系脆性金属纳米多层膜的断裂韧性值

本发明所得的断裂韧性值与单轴拉伸法所得断裂韧性值比较接近，在相同尺度下，Cu/Ru体系小于Cu/Nb和Cu/Cr的断裂韧性值，说明此种方法所测得的断裂韧性值具有较高的准确性。

综上所述，对于Cu系脆性金属纳米多层膜，不同的脆性组成相会使测得的断裂韧性值不同。由Cu/Ru实例与Cu系脆性金属纳米多层膜以发表的结果相比较而言，纳米压痕法可以简单、方便、快捷、准确的评价金属纳米多层膜的断裂韧性。

Claims (6)

1.一种评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，其特征在于，采用纳米压痕法，以层片状薄膜试样作为测试样品，采用Berkovich三棱锥金刚石压头进行加载试验；压入试验结束后,采用扫描电子显微镜观察压痕形貌，并侧得径向裂纹的长度c之后，利用下述公式(1)计算金属多层膜材料的断裂韧性K_IC；

$K_{\mathrm{IC}}=\mathrm{\ξ}{\left(\frac{E}{H}\right)}^{1/2}\frac{P}{c^{3/2}}\±\mathrm{\ψ}{\mathrm{\σ}}_r{c}^{1/2}---\left(1\right);$

其中E,H,P分别是薄膜的弹性模量，硬度和实验测得的最大载荷，C是表面径向裂纹的长度；ξ是一个与材料无关但与压头几何外形相关的无量纲常数；ψ是与裂纹几何外形相关的常数；σ_r是薄膜的残余应力。

2.根据权利要求1所述的评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，其特征在于，径向裂纹的长度c为压痕中心到裂纹尖端的距离。

3.根据权利要求1所述的评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，其特征在于，金属纳米多层薄膜材料是通过磁控溅射镀膜，电沉积镀膜或者化学气相沉积；金属纳米多层薄膜材料的单层厚度控制在100nm以下。

4.根据权利要求1所述的评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，其特征在于，所述层片状薄膜试样为5×5×5mm³，上下左右互相平行。

5.根据权利要求1所述的评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，其特征在于，测薄膜试样残余应力的试验装置为应力薄膜测试仪。

6.根据权利要求1或5所述的评价Cu系脆性金属纳米多层膜材料断裂韧性的方法，其特征在于，控制应变速率为0.2s-¹,加载过程中载荷，弹性模量和硬度需要精确测量。