CN109612794A - 一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，包括以下步骤：将烃源岩样品研磨并烘干，称取部分样品进行有机碳测试；用有机溶剂对烃源岩样品进行索氏抽提，称取部分抽提后的残渣进行有机碳测试；对抽提残渣进行氧化处理，称取部分氧化后的残渣进行有机碳测试；利用差值法计算每步分离所得的有机碳占岩石总有机碳的质量分数，完成对游离态、矿物复合态和颗粒态有机质的定量。本发明采用“有机溶剂抽提‑过硫酸钠氧化”的连续处理过程，有效的去除烃源岩中游离态有机质和矿物复合态有机质，通过差值法定量分析烃源岩中游离态、矿物复合态和颗粒态的有机质含量，效率高、成本低、数据准确。

Description

一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法
技术领域
本发明涉及油气地质勘探开发领域，具体涉及一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法。
背景技术
烃源岩中的有机质是油气生成的基础，研究有机质的赋存是油气资源勘探的前提。传统的石油地质学研究将干酪根视为有机质的唯一的赋存形式，而事实上烃源岩中同时存在多种赋存形式的有机质。比如基于与矿物的结合关系可以将烃源岩中的有机质分为游离态、矿物复合态和颗粒态三类。这些不同赋存形式的有机质经过了不同的地质保存过程，并存在显著的生烃差异。因此，将烃源岩中不同赋存形式的有机质予以分离并定量分析，对油气资源评价、烃源岩生烃机理及油气赋存机理等研究具有重要意义。
由于游离态有机质往往体现于较弱的有机-无机结合关系，通常可以使用有机溶剂予以抽提。而分离矿物复合态和颗粒态的有机质则是一个难点问题，存在不同的技术思路。一种技术思路是通过物理方法比如密度分级和粒度分级来实现矿物复合态和颗粒态有机质的分离。这种方法难以在经历了成岩作用的烃源岩中实现。另一种技术思路是针对矿物复合态和颗粒态有机质的保存方式不同而带来的氧化性差异，利用化学氧化予以分离，比如土壤学研究中可见H2O2、NaClO、Na2S2O8等对有机质进行氧化的报道，其中Na2S2O8相对是一种高效且对矿物结构无损的试剂。因此化学氧化是分离烃源岩中不同赋存态有机质的一种较为合理的方法，但目前并没有形成统一的标准分离流程。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种效率高、成本低、数据全的烃源岩有机质的分离与定量方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，包括以下步骤：
(1)将烃源岩样品研磨并烘干，称取部分样品进行有机碳测试；
(2)用有机溶剂对烃源岩样品进行索氏抽提，称取部分抽提后的残渣进行有机碳测试；
(3)对抽提残渣进行氧化处理，称取部分氧化后的残渣进行有机碳测试；
(4)利用差值法计算每步分离所得的有机碳占岩石总有机碳的质量分数，完成对游离态、矿物复合态和颗粒态有机质的定量。
进一步地，步骤(1)将烃源岩样品研磨至80目以上，烘干后保持干燥。
进一步地，步骤(2)具体方法为：将研磨烘干后的烃源岩样品置于索氏抽提器中，以二氯甲烷或三氯甲烷作为溶剂在水浴锅中抽提48-96h。
进一步地，步骤(3)具体方法为：向抽提残渣中加入过硫酸钠作为氧化剂，充分搅拌后在水浴条件下反应，反应结束后，将固液混合物离心，得到反应后的氧化残渣，洗涤并离心分离，所述抽提残渣与过硫酸钠的质量比为1:30-1:40。
进一步地，步骤(3)在70-90℃的水浴条件下氧化反应1.5-2.5d。
进一步地，步骤(4)中差值法计算有机碳占岩石总有机碳的质量分数的具体计算公式为：
OC颗粒态＝TOC1-OC游离态-OC矿物复合态
式中：
M1表示步骤(1)中待抽提样品的质量；
M2表示步骤(2)中抽提后样品的质量；
M2’表示步骤(2)中待氧化样品的质量；
M3表示步骤(3)中氧化后样品的质量；
TOC1表示步骤(1)中测得的总有机碳含量，％；
TOC2表示步骤(2)中测得的总有机碳含量，％；
TOC3表示步骤(3)中测得的总有机碳含量，％；
OC表示不同赋存态的有机质对应的有机碳占原始岩石重量的百分比，％。
与现有技术相比，本发明中的烃源岩中游离态、矿物复合态与颗粒态有机质的分离与定量方法，采用“有机溶剂抽提-过硫酸钠氧化”的连续处理过程，有效的去除烃源岩中游离态有机质和矿物复合态有机质，通过差值法定量分析烃源岩中游离态、矿物复合态和颗粒态的有机质含量，效率高、成本低、数据准确。
附图说明
图1为本发明实施例分离与定量方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，为本发明的烃源岩中游离态、矿物复合态与颗粒态有机质的分离与定量方法流程图。
在步骤101，烃源岩样品要充分研磨至80目以上，烘干后一直保持干燥，称取部分干燥后的样品进行有机碳测试，流程进入到102。
在步骤102，用天平定量称取步骤101得到的样品，不少1克。将称取好的样品置于索氏抽提器中，以二氯甲烷或三氯甲烷作为溶剂抽提48-96小时，得到二氯甲烷或三氯甲烷抽提液和抽提残渣，自然风干备用。称取部分抽提后的残渣进行有机碳测试，流程进入步骤103。
在步骤103，用天平定量称取步骤102得到的抽提残渣，不少于0.5g。向抽提残渣中加入过硫酸钠作为氧化剂，两者之间的质量比为1:30-1:40。充分搅拌后在70-90℃的水浴条件下反映1.5-2.5d。反应结束后，用2000转/秒离心机将固液混合物离心5分钟，得到反应后的氧化残渣。氧化残渣加去离子水反复洗涤并离心分离，烘干备用。称取部分氧化残渣进行有机碳测试，流程进入步骤104。
在步骤104，利用差值法计算每步分离所得有机组分占岩石总有机碳的质量分数，得到矿物复合态和颗粒态有机质的含量。计算方法为：
OC颗粒态＝TOC1-OC游离态-OC矿物复合态
式中：
M1表示步骤(1)中待抽提样品的质量；
M2表示步骤(2)中抽提后样品的质量；
M2’表示步骤(2)中待氧化样品的质量；
M3表示步骤(3)中氧化后样品的质量；
TOC1表示步骤(1)中测得的总有机碳含量，％；
TOC2表示步骤(2)中测得的总有机碳含量，％；
TOC3表示步骤(3)中测得的总有机碳含量，％。
OC表示不同赋存态的有机质对应的有机碳占原始岩石重量的百分比，％。
实施例1
选取济阳坳陷东营凹陷古近系沙河街组的烃源岩样品，该样品中烃源岩中游离态、矿物复合态与颗粒态有机质的分离与定量方法按如下步骤进行；
步骤A，将烃源岩样品要充分研磨至80目以上，烘干后一直保持干燥，称取部分样品进行有机碳测试；
步骤B，用天平定量称取2克样品置于索氏抽提器中，以二氯甲烷或三氯甲烷作为溶剂抽提72小时，得到二氯甲烷或三氯甲烷抽提液和抽提残渣。自然风干后称取部分抽提残渣进行有机碳测试(表1)；
步骤C，称取1克自步骤B中得到的抽提残渣，加入40克过硫酸钠作为氧化剂，充分搅拌后在80℃的水浴条件下反映2d。反应结束后，用2000转/秒离心机将固液混合物离心5分钟，得到反应后的氧化残渣。氧化残渣加去离子水反复洗涤并离心分离。烘干后称取部分氧化残渣进行有机碳测试(表1)；
步骤D，利用差值法计算每步分离所得有机组分占岩石总有机碳的质量分数，得到矿物复合态和颗粒态有机质的含量(表2)。
表1各步骤所得样品(残渣)的有机碳含量
表2矿物复合态和颗粒态有机质含量
本发明方法经过“抽提—氧化”的连续处理过程，通过差值法计算得到了游离态、矿物复合态和颗粒态有机质的含量。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烃源岩样品研磨并烘干，称取部分样品进行有机碳测试；
(2)用有机溶剂对烃源岩样品进行索氏抽提，称取部分抽提后的残渣进行有机碳测试；
(3)对抽提残渣进行氧化处理，称取部分氧化后的残渣进行有机碳测试；
(4)利用差值法计算每步分离所得的有机碳占岩石总有机碳的质量分数，完成对游离态、矿物复合态和颗粒态有机质的定量。
2.根据权利要求1所述的一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，步骤(1)将烃源岩样品研磨至80目以上，烘干后保持干燥。
3.根据权利要求1所述的一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，步骤(2)具体方法为：将研磨烘干后的烃源岩样品置于索氏抽提器中，以二氯甲烷或三氯甲烷作为溶剂在水浴锅中抽提48-96h。
4.根据权利要求1所述的一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，步骤(3)具体方法为：向抽提残渣中加入过硫酸钠作为氧化剂，充分搅拌后在水浴条件下反应，反应结束后，将固液混合物离心，得到反应后的氧化残渣，洗涤并离心分离。
5.根据权利要求4所述的一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，所述抽提残渣与过硫酸钠的质量比为1:30-1:40。
6.根据权利要求4所述的一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，步骤(3)在70-90℃的水浴条件下氧化反应1.5-2.5d。
7.根据权利要求1所述的一种烃源岩中不同赋存态有机质的分离与定量方法，其特征在于，步骤(4)中差值法计算有机碳占岩石总有机碳的质量分数的具体计算公式为：
OC颗粒态＝TOC1-OC游离态-OC矿物复合态
式中：
M1表示步骤(1)中待抽提样品的质量；
M2表示步骤(2)中抽提后样品的质量；
M2’表示步骤(2)中待氧化样品的质量；
M3表示步骤(3)中氧化后样品的质量；
TOC1表示步骤(1)中测得的总有机碳含量，％；
TOC2表示步骤(2)中测得的总有机碳含量，％；
TOC3表示步骤(3)中测得的总有机碳含量，％。
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