CN109609984A - 一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明所述方法首先配置电镀溶液，然后将铜板作为阳极，钛板作为阴极置于电镀槽中，接入电源并通入电流进行电镀；电镀过程中对电镀液进行持续搅拌，并通过改变电流密度调控薄膜中的碳纳米管含量；电镀一定时间后将钛板取出进行真空干燥，随后将复合薄膜从钛板上取下；将取下的复合薄膜进行裁剪，并将裁剪好的薄膜进行叠加后放置在液压机中进行预压；预压结束后通过烧结工艺将所得的复合薄膜制备成块体复合材料获得层状碳纳米管增强铜基复合材料。本发明采用复合电沉积的方法，通过改变电镀过程中的电流密度调控碳纳米管在铜基体中的分布，使复合材料获得良好的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
碳纳米管（Carbon nanotubes，CNTs）因具有优异的性能而被视为复合材料的理想增强体，已成为材料科学领域的研究热点。碳纳米管增强的铜基复合材料可应用于触头、焊接电极等领域，通过碳纳米管的添加能在很大程度上提高铜基材料的综合性能，具有极强的研究价值和应用前景。然而，在碳纳米管增强金属基复合材料的研究中仍面临许多问题，例如强度的提高常常以塑性的牺牲为代价。为了平衡复合材料的强度和塑性，需要对结构进行设计，如何对结构进行有效设计，使材料的强度和塑性同时提高成为急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，该方法工艺简便，设备简单，易于实现，所得复合材料具有良好综合力学性能；具体包括以下步骤：
（1）电镀液的配制：将CuSO4·5H2O、H2SO4和碳纳米管分散液加入水中，充分搅拌使其混合均匀得到电镀液；
（2）复合薄膜的制备：将步骤（1）配制好的电镀液倒入电镀槽中，并将两块铜板和一块钛板放置于电镀槽中，分别作为阳极和阴极，接入直流电源，先使用0.5~1A·dm-2的电流密度电镀10~60min，然后将电流密度更改为1~2A·dm-2继续电镀10~60min，反复进行8~10次；将电镀完成后的钛板取出并进行真空干燥，干燥完成后将镀在钛板上的复合薄膜取下；
（3）复合材料的烧结：将步骤（2）中制备的复合薄膜材料裁剪成所需形状，叠加到所需厚度（一般叠加40~50片）后放置于液压机中进行预压，将预压后的材料进行烧结，最后获得层状碳纳米管增强铜基复合材料。
优选的，本发明所述步骤（1）中电镀液中CuSO4·5H2O的浓度为0.1~1 mol/L，H2SO4的浓度为0.3~0.7 mol/L，碳纳米管分散液的加入量为5~20 g/L，电镀液的pH值为5~7。
优选的，本发明所述碳纳米管分散液（为市售产品）中碳纳米管的质量分数为10%。
优选的，本发明步骤（2）中每个电流密度下的沉积电量为20~40C，电镀完成后最终的总沉积电量为160~400 C。
优选的，本发明步骤（3）中预压压力为5~20MPa。
优选的，本发明步骤（3）中的烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结的条件为：处理温度500℃~1000℃，处理时间为10~60min，热压烧结或放电等离子烧结的压力为10~50MPa。
本发明的原理：本发明通过结构设计，可以使复合材料中形成独立分布的增强体富集相（硬相）和连续分布的增强体贫化相（韧性相），使其分别起到约束和钝化裂纹以及承受应变的作用；采用复合电沉积与烧结相结合的方法，通过调整碳纳米管的含量和层的厚度，可对复合材料的强度和塑性进行有效调控，使复合材料获得良好的综合力学性能。
本发明的有益效果：本发明所述方法结构简单工艺过程简便，设备简单，易于实现，将复合电沉积法与烧结相结合制备了具有独特层状结构的碳纳米管/铜复合材料，平衡了复合材料的强度和塑性，在提高复合材料强度的同时使复合材料具有较好的塑性，并可以延迟裂纹的萌生、使裂纹钝化，从而降低裂纹扩展速率；可以推广应用到其它金属基复合材料的制备。
附图说明
图1是本发明所述复合材料的制备流程图；
图2是层状复合材料的结构示意图；
图3是实施例1制备的CNT-Cu复合薄膜的微观形貌图。
图4是实施例2制备的CNT-Cu复合薄膜的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）电镀液的配制：取160 g的CuSO4·5H2O，10g的碳纳米管分散液，25 ml的H2SO4（市售的浓硫酸）加入超纯水中定容至1000 ml，将配制好的溶液放在磁力搅拌机上搅拌15分钟。
（2）复合薄膜的制备：将配置好的溶液倒进电镀槽内，将两块铜板用作阳极，一块钛板用作阴极放置于电镀槽中，并接入直流电源；首先使用1 A·dm-2电流密度进行电镀，电镀30分钟后，将电流密度改为1.5 A·dm-2继续电镀，同样电镀半个小时后再将电流密度改为1A·dm-2，反复进行8次；将电镀完成后的钛板取出放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为65℃，干燥5个小时候将钛板取出，将镀在钛板上的复合薄膜取下。
（3）复合材料烧结：将步骤（2）中制备好的复合薄膜裁剪成直径为20mm的圆形，然后将30片裁剪后的圆形薄膜叠加在一起，放置于液压机中进行预压，预压压力为20MPa，保压5分钟；将预压结束后的材料进行放电等离子烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为30min，烧结压力为50MPa，获得层状碳纳米管增强铜基复合材料，其抗拉强度为296MPa，延伸率为33%，比相同方法制备的纯铜分别高出了72%和57%。
本实施例制备得到的层状碳纳米管增强铜基复合材料（如图2所示），通过改变电流密度使碳纳米管含量在相同电流密度得到的层内分布均匀，而改变电流密度后使其在层间分布不均匀，使复合材料中形成独立分布的增强体富集相（硬相）和连续分布的增强体贫化相（韧性相），通过液压机进行预压得到多层的碳纳米管增强铜基复合材料，进一步减小塑性下降。
本实施例制备得到的CNT-Cu复合薄膜的微观形貌图如图3所示，由图可以看出碳纳米管在基体中均匀分散，且和铜基体良好的结合。
实施例2
（1）电镀液的配制：取160 g的CuSO4·5H2O，10 g的碳纳米管分散液，25 ml 的H2SO4（市售的浓硫酸）加入超纯水定容至1000 ml，将配制好的溶液放在磁力搅拌机上搅拌15分钟。
（2）复合薄膜的制备：将配置好的溶液倒进电镀槽内，将两块铜板用作阳极，一块钛板用作阴极放置于电镀槽中，并接入直流电源。首先使用0.5 A·dm-2电流密度进行电镀，电镀60min后，将电流密度改为1A·dm-2继续电镀，同样电镀60min后再将电流密度改为0.5A·dm-2，反复进行9次；将电镀完成后的钛板取出放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为65℃，干燥5个小时候将钛板取出，将镀在钛板上的复合薄膜取下。
（3）复合材料烧结：将步骤（2）中制备好的复合薄膜裁剪成直径为20mm的圆形，然后将40片裁剪后的圆形薄膜叠加在一起，放置于液压机中进行预压，预压压力为20MPa，保压5分钟。将预压结束后的材料进行放电等离子烧结，烧结温度为750℃，烧结时间为35min，烧结压力为50MPa，获得层状碳纳米管增强铜基复合材料，其抗拉强度为271MPa，延伸率为40%，比相同方法制备的纯铜分别高出了57%和90%。
本实施例制备得到的碳纳米管增强铜基复合材料结构与实施例1相似，如图2所示。
本实施例制备得到的CNT-Cu复合薄膜的微观形貌图如图4所示，由图可以看出碳纳米管的含量与实施例一中有明显的区别，同样保持了均匀分散，并与基体良好的结合。
实施例3
（1）电镀液的配制：取160 g的CuSO4·5H2O，10 g的碳纳米管分散液，25 ml H2SO4（市售的浓硫酸）加入超纯水定容至1000 ml，将配制好的溶液放在磁力搅拌机上搅拌15分钟。
（2）复合薄膜的制备：将配置好的溶液倒进电镀槽内，将两块铜板用作阳极，一块钛板用作阴极放置于电镀槽中，并接入直流电源。首先使用0.8A·dm-2电流密度进行电镀，电镀10min后，将电流密度改为2 A·dm-2继续电镀，同样电镀10min后再将电流密度改为1.5A·dm-2，反复进行10次。将电镀完成后的钛板取出放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为65℃，干燥5个小时候将钛板取出，将镀在钛板上的复合薄膜取下。
（3）复合材料烧结：将步骤（2）中制备好的复合薄膜裁剪成直径为20mm的圆形，然后将30片裁剪后的圆形薄膜叠加在一起，放置于液压机中进行预压，预压压力为20MPa，保压5分钟。将预压结束后的材料进行放电等离子烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为45min，烧结压力为30MPa，获得层状碳纳米管增强铜基复合材料，其抗拉强度为287MPa，延伸率为32%，比相同方法制备的纯铜分别高出66%和52%。
本实施例制备得到的碳纳米管增强铜基复合材料结构与实施例1相似，如图2所示。
通过对CNT-Cu复合薄膜的微观形貌分析，本实施例的微观结构与实施例1和2相似，也都具有在基体中保持均匀分散的，并且与基体结合良好的特点。
Claims (6)
1.一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）电镀液的配制：将CuSO4·5H2O、H2SO4和碳纳米管分散液加入水中，充分搅拌使其混合均匀得到电镀液；
（2）复合薄膜的制备：将步骤（1）配制好的电镀液倒入电镀槽中，并将两块铜板和一块钛板放置于电镀槽中，分别作为阳极和阴极，接入直流电源，先使用0.5~1A·dm-2的电流密度电镀10~60min，然后将电流密度更改为1~2A·dm-2继续电镀10~60min，反复进行8~10次；将电镀完成后的钛板取出并进行真空干燥，干燥完成后将镀在钛板上的复合薄膜取下；
（3）复合材料的烧结：将步骤（2）中制备的复合薄膜材料裁剪成所需形状，叠加到所需厚度后放置于液压机中进行预压，将预压后的材料进行烧结获得层状碳纳米管增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的电镀液中CuSO4·5H2O的浓度为0.1~1 mol/L，H2SO4的浓度为0.3~0.7 mol/L，碳纳米管分散液的加入量为5~20 g/L，电镀液的pH值为5~7。
3.根据权利要求1所述层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：碳纳米管分散液中碳纳米管的质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中每个电流密度下的沉积电量为20~40C，电镀完成后最终的总沉积电量为160~400 C。
5.根据权利要求1所述层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中预压压力为5~20MPa。
6.根据权利要求1所述层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结的条件为：处理温度500℃~1000℃，处理时间为10~60min，热压烧结或放电等离子烧结的压力为10~50 MPa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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