CN109609936A - 一种自催化合金镀层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自催化合金镀层，所述合金镀层包括镍元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述镍元素的含量为79～94.5％。本发明自催化合金镀层产品性能优异，媲美电镀铬产品。镀层层孔隙率低，厚度仅15μm、无孔隙，耐腐蚀能力强，中性盐雾在130小时以上，本发明镀层拥有较高的硬度(镀态硬度：500～550Hv)、耐磨性、结合力(镀层在钢件上的硬度400～550Mpa)，较好的内应力(镀层在钢件上内应力低于6Mpa)及极佳的延展性，镀层为非晶态、非磁性Ni‑P合金，本发明镀层包括在钢铁、铸铁、合金钢、不锈钢、铜合金和铝合金上上镀的镀层。

Description

一种自催化合金镀层
技术领域
本发明属于化学镀技术领域，具体涉及一种自催化合金镀层。
背景技术
电镀技术的诞生是为了弥补金属表面易生锈的缺陷。它通过阳极溶解、阴极吸附的原理，在各种易氧化的金属器件表面形成一层保护层来达到保护目的。但电镀技术本身也有其不可忽略的缺陷：
1、污染严重
电镀生产工艺中有氰化物的废气、废水排放，严重地污染了生态环境和人们的身心健康。国家有关部门己明令停办新建电镀厂，且对不能处理三废的电镀厂一律关停并转；
2、投资大。电镀槽的制备技术标准高，要求严，使一般投资者望而却步；
3、能耗大。生产中需要直流电，能源消耗大；
4、成本高。因使用镀层金属阳极价格昂贵，故而限制其应用范围。
随着材料表面处理应用领域的逐步扩大，市场需求与环境保护的矛盾也日趋突出，替代电镀工艺的材料表面处理技术的开发也显得格外紧迫。
现有的化学镀方法制备的合金镀层耐腐蚀能力差，硬度、耐磨性、结合力均不佳。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种自催化合金镀层，其中：所述合金镀层包括镍元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述镍元素的含量为79～94.5％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：以占所述合金镀层的质量百分数计，所述镍元素的含量为91.9～94.1％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述合金镀层还包括磷元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述磷元素的含量为4.4～8.75％
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：以占所述合金镀层的质量百分数计，所述磷元素的含量为5.2～7.9％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述合金镀层还包括碳元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述碳元素的含量为1.5～6.7％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述合金镀层还包括氮元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述氮元素的含量为0～3.75％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述合金镀层还包括氧元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述氧元素的含量为0～1.48％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述合金镀层还包括硫元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述硫元素的含量为0～0.15％。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述自催化合金镀层，中性盐雾时间大于130h，镀层在钢件上内应力低于6Mpa。
作为本发明所述的自催化合金镀层的一种优选方案：所述自催化合金镀层，镀态硬度500～550Hv、镀层在钢件上的硬度400～550Mpa。
本发明的有益效果：本发明自催化合金镀层产品性能优异，媲美电镀铬产品。镀层层孔隙率低，厚度仅15μm、无孔隙，耐腐蚀能力强，中性盐雾在130小时以上，本发明镀层拥有较高的硬度(镀态硬度：500～550Hv)、耐磨性、结合力(镀层在钢件上的硬度400～550Mpa)，较好的内应力(镀层在钢件上内应力低于6Mpa)及极佳的延展性，镀层为非晶态、非磁性Ni-P合金，本发明镀层包括在钢铁、铸铁、合金钢、不锈钢、铜合金和铝合金上上镀的镀层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1自催化合金镀层的元素种类及含量测试EDS图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
本发明自催化合金镀层的组成成分为：
元素 质量百分数(wt％)
C 1.50～6.7
N 0～3.75
O 0～1.48
P 4.4～8.75
S 0～0.15
Ni 79.17～94.1
其余为杂质组分。本发明实施例1自催化合金镀层的元素种类及含量测试EDS图见图1。
实施例2：
本发明自催化合金镀层的组成成分为：
实施例3：
实施例1或2的自催化合金镀层的施镀方法的其中一种实施方式：
(1)取六水合硫酸镍、乳酸、硫脲、马来酸和去离子水；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含六水合硫酸镍450g、乳酸100mL、硫脲5mg，马来酸12.5g；
(2)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含一水合次亚磷酸钠200g，醋酸钠100g、柠檬酸30.3g、乳酸76.1mL、丙酸37g、糖精钠0.5g，二乙基丙炔胺1.7g，聚乙二醇400 70mg，1，4-丁炔二醇化合物0.1g；
(3)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含一水合次亚磷酸钠500g，醋酸钠100g、柠檬酸7.57g、乳酸16.1mL、丙酸92.5g、糖精钠1.875g，二乙基丙炔胺8.5g，聚乙二醇400 350mg，1，4-丁炔二醇化合物0.125g；
按体积百分比，分别取以体积比计，A液6％、B液15％和蒸馏水79％，混合均匀，用氨水调节pH值为4.8，配置得到自催化合金操作液。将待镀金属基材进行预处理，即对需要施镀的钢片进行除油除锈，水洗，活化，水洗；将预处理后的钢片放入自催化合金镀液中，在88℃的温度下进行施镀，镀件负荷量1.5dm2/L；当镀件上的镀层厚度达到所需要求后，取出镀件并进行后处理，即将已施镀的镀件依次进行水洗、水洗、脱水和吹干处理。
本发明镀液维护工艺：自催化合金镀液施镀过程中，补加液可进行循环过滤使用，随着施镀过程的进行，添加补加组合物，以质量比计，补加组合物中，硫酸镍中镍离子：次亚磷酸根：乳酸：醋酸钠：柠檬酸：丙酸：硫脲：马来酸：糖精钠：二乙基丙炔胺：聚乙二醇：1,4-丁炔二醇化合物＝1：3.065：1.39：1：0.075：0.925：0.00005：0.125：0.018：0.085：0.0035：0.00125。在搅拌下缓慢加入工作液中，充分混合均匀后，调节工作液的pH值为4.6～4.8。
自催化合金镀液处理方法：
1、除油：将工件除油干净；
2、水洗：过水槽，或用自来水冲洗干净；
3、酸洗：10％～15％比例的盐酸或除锈剂进行除锈，随后用水将工件清洗干净；
4、活化：活化时间为20秒～1分钟，具体时间根据工件情况调整；
5、合金催化：把冲洗干净的工件，放到加温至88～90℃(最佳温度为88℃)的本发明镀液中，施镀时间30～60分钟(施镀时间根据工件情况调整)；
6、水洗：过水槽清洗，或用自来水冲洗，将镀液清洗干净；
7、封闭：封闭时间为5min(根据产品情况而定，也可不钝化/封闭处理)；
8、水洗：把工件残留的钝化液清洗干净。
实验结果：施镀后的工件表面光亮平整，具有极佳的耐中性盐雾测效果，硬度达到550HV以上，附着力0级并具有极好的耐磨性。本发明镀液进行补加液补加，镀液补加15个周期后，镀速依旧可以达到10μm/h，具有极佳的实用性。
本发明测试方法：
①准确称取10ml待测镀液置于250mL的锥形瓶内，加去离子水50mL；
②加pH＝10的缓冲液20mL及紫脉酸胺指示剂少许约0.2g；
③用0.05M的EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由棕黄色转紫色为终点。
试剂配制：
①缓冲液(pH10)：54g NH4Cl+600mL去离子水+浓氨水至pH 10，定容至l升；
②0.05M标准EDTA溶液：称取分析纯EDTA二钠盐20g，加水加热搅拌热溶解后，冷却，定容至1升；
③紫服酸胺指示剂：将紫服酸胺固体粉末与氯化钠以质量比1：100混合并研细。
实施例4：
实施例1或2的自催化合金镀层的施镀方法的其中一种实施方式：
(1)取六水合硫酸镍、乳酸、硫脲、马来酸和去离子水；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含六水合硫酸镍450g、乳酸83.3mL、硫脲16.7mg，马来酸12.5g；
(2)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、丙酸化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含一水合次亚磷酸钠180g，醋酸钠86.7g、柠檬酸53.3g、乳酸77.7mL、丙酸29.6g；
(3)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、丙酸组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含一水合次亚磷酸钠450g，醋酸钠86.7g、柠檬酸13.3g、乳酸33.3mL、丙酸74g；
按体积百分比，分别取以体积比计，A液6％、B液15％和蒸馏水79％，混合均匀，用氨水调节pH值为4.7，配置得到自催化合金操作液。将待镀金属基材进行预处理，即对需要施镀的钢片进行除油除锈，水洗，活化，水洗；将预处理后的钢片放入自催化合金镀液中，在88℃的温度下进行施镀，镀件负荷量1.5dm2/L；当镀件上的镀层厚度达到所需要求后，取出镀件并进行后处理，即将已施镀的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水和吹干处理。
实验结果：本实施例使用本色催化剂，施镀后的工件表面平整，中性盐雾测试达到135h以上，硬度达到520HV以上，附着力0级并具有极好的耐磨性。本发明镀液进行补加液补加，镀液补加15个周期后，镀速依旧可以达到12μm/h，具有极佳的实用性。
本发明镀液维护工艺：自催化合金镀液施镀过程中，镀液组合物可进行循环过滤使用，随着施镀过程的进行，药液中的有效物质不断消耗，添加补加组合物，以质量比计，补加组合物中，硫酸镍中镍离子：次亚磷酸根：乳酸：醋酸钠：柠檬酸：丙酸：硫脲：马来酸＝1：2.759：1.39：0.867:0.133：0.74：0.000167：0.125。充分混合均匀后，调节工作液的pH值在4.7±0.5。
实施例5：
实施例1或2的自催化合金镀层的施镀方法的其中一种实施方式：
(1)取六水合硫酸镍、乳酸、硫脲、马来酸和去离子水；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含六水合硫酸镍450g、乳酸138mL、硫脲5mg，马来酸25g；
(2)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、柠檬酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇600、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含一水合次亚磷酸钠220g，醋酸钠186.7g、柠檬酸20g、乳酸100mL、丙酸49.3g、糖精钠0.1g，二乙基丙炔胺4g，聚乙二醇600 26mg，1，4-丁炔二醇化合物0.12g；
(3)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、柠檬酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含一水合次亚磷酸钠550g，醋酸钠186.7g、柠檬酸5g、乳酸20mL、丙酸123.25g、糖精钠0.375g，二乙基丙炔胺20g，聚乙二醇400 130mg，1，4-丁炔二醇化合物0.15g；
按体积百分比，分别取A液6％、B液15％和蒸馏水79％，混合均匀，用氨水调节pH值为4.8，配置得到自催化合金操作液。采用常规方法将待镀金属基材进行预处理，即对需要施镀的钢片进行除油除锈，水洗，活化，水洗；将预处理后的钢片放入自催化合金镀液中，在88℃的温度下进行施镀，镀件负荷量1.5dm2/L；当镀件上的镀层厚度达到所需要求后，取出镀件并进行后处理，即将已施镀的镀件依次进行水洗、水洗、脱水和吹干处理。
实验结果：本发明施镀后的工件表面光亮平整，中性盐雾测试达到148h，硬度达到500HV，附着力0级并具有极好的耐磨性。此外，该镀液进行补加液补加，镀液补加15个周期后，镀速依旧可以达到10.2μm/h，具有极佳的实用性。
本发明镀液维护工艺：自催化合金镀液施镀过程中，药液可进行循环过滤使用，随着施镀过程的进行，添加补加组合物，以质量比计，补加组合物中，硫酸镍中镍离子：次亚磷酸根：乳酸：醋酸钠：柠檬酸：丙酸：硫脲：马来酸：糖精钠：二乙基丙炔胺：聚乙二醇：1,4-丁炔二醇化合物＝1：3.37：1.867：1.86:0.05：1.23：0.00005：0.25：0.00375：0.2：0.0013:0.0015，充分混合均匀后，调节工作液的pH值在4.7±0.5。
实施例6：
实施例1或2的自催化合金镀层的施镀方法的其中一种实施方式：
(1)取六水合硫酸镍、乳酸、硫脲、马来酸和去离子水；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含六水合硫酸镍450g、乳酸90mL、硫脲10mg，马来酸13g；
(2)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含一水合次亚磷酸钠190g，醋酸钠150g、柠檬酸46g、乳酸80mL、丙酸33g、糖精钠0.133g，二乙基丙炔胺0.333g，聚乙二醇400 60mg，1，4-丁炔二醇化合物1.67g；
(3)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、柠檬酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含一水合次亚磷酸钠475g，醋酸钠150g、柠檬酸11.5g、乳酸26mL、丙酸82.5g、糖精钠0.5g，二乙基丙炔胺1.67g，聚乙二醇400 120mg，1，4-丁炔二醇化合物2.1g；
按体积百分比，分别取以体积比计，A液6％、B液15％和蒸馏水79％，混合均匀，用氨水调节pH值为4.75，配置得到自催化合金操作液。将待镀金属基材进行预处理，即对需要施镀的钢片进行除油除锈，水洗，活化，水洗；将预处理后的钢片放入自催化合金镀液中，在88℃的温度下进行施镀，镀件负荷量1.5dm2/L；当镀件上的镀层厚度达到所需要求后，取出镀件并进行后处理，即将已施镀的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水和吹干处理。
实验结果：施镀后的工件表面光亮平整，中性盐雾测试达到140h，硬度达到530HV以上，附着力0级并具有极好的耐磨性。
本发明镀液维护工艺：自催化合金镀液施镀过程中，药液可进行循环过滤使用，随着施镀过程的进行，添加补加组合物，以质量比计，补加组合物中，硫酸镍中镍离子：次亚磷酸根：乳酸：醋酸钠：柠檬酸：丙酸：硫脲：马来酸：糖精钠：二乙基丙炔胺：聚乙二醇：1,4-丁炔二醇化合物＝1：2.91：1.392：1.5:0.115：0.825：0.0001：0.13：0.012：0.2：0.003:0.02，充分混合均匀后，调节工作液的pH值在4.7±0.5。
实施例7：
实施例1或2的自催化合金镀层的施镀方法的其中一种实施方式：
(1)取六水合硫酸镍、乳酸、硫脲、马来酸和去离子水；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含六水合硫酸镍450g、乳酸110mL、硫脲14mg，马来酸15g；
(2)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含一水合次亚磷酸钠200g，醋酸钠180g、柠檬酸33g、乳酸90mL、丙酸45g、糖精钠0.367g，二乙基丙炔胺4g，聚乙二醇400 167mg，1，4-丁炔二醇化合物0.267g；
(3)取一水合次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、乳酸、柠檬酸、丙酸、糖精钠、二乙基丙炔胺、聚乙二醇400、1，4-丁炔二醇化合物组成，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含一水合次亚磷酸钠500g，醋酸钠180g、柠檬酸8.25g、乳酸24mL、丙酸112.5g、糖精钠1.37g，二乙基丙炔胺2g，聚乙二醇400 835mg，1，4-丁炔二醇化合物0.33g；
按体积百分比，分别取以体积比计，A液6％、B液15％和蒸馏水79％，混合均匀，用氨水调节pH值为4.65，配置得到自催化合金操作液。将待镀金属基材进行预处理，即对需要施镀的钢片进行除油除锈，水洗，活化，水洗；将预处理后的钢片放入自催化合金镀液中，在88℃的温度下进行施镀，镀件负荷量1.5dm2/L；当镀件上的镀层厚度达到所需要求后，取出镀件并进行后处理，即将已施镀的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水和吹干处理。
实验结果：施镀后的工件表面光亮平整，中性盐雾测试达到142h，硬度达到545HV以上，附着力0级并具有极好的耐磨性。
本发明镀液维护工艺：自催化合金镀液施镀过程中，药液可进行循环过滤使用，随着施镀过程的进行，药液中的有效物质不断消耗，添加补加组合物，以质量比计，补加组合物中，硫酸镍中镍离子：次亚磷酸根：乳酸：醋酸钠：柠檬酸：丙酸：硫脲：马来酸：糖精钠：二乙基丙炔胺：聚乙二醇：1,4-丁炔二醇化合物＝1：3.06：1.6：1.8:0.0825：0.825：0.00014:0.15：0.0137：0.02：0.0083：0.0033，充分混合均匀后，调节工作液的pH值在4.7±0.5。
综上，本发明以渗透沉积的形式在金属表面形成致密、均匀、光泽度高的合金镀层，本发明不含强酸强碱，高毒有害物质，符合环保要求，产品操作工艺简单，无需通电，可反复添加，镀件产品性能优异，媲美电镀铬产品，解决了传统电镀弊端，能够用于替代电镀技术。
本发明自催化合金镀层产品性能优异，媲美电镀铬产品。镀层层孔隙率低，厚度仅15μm、无孔隙，耐腐蚀能力强，中性盐雾在130小时以上，本发明镀层拥有较高的硬度(镀态硬度：500～550Hv)、耐磨性、结合力(镀层在钢件上的硬度400～550Mpa)，较好的内应力(镀层在钢件上内应力低于6Mpa)及极佳的延展性，镀层为非晶态、非磁性Ni-P合金，本发明镀层包括在钢铁、铸铁、合金钢、不锈钢、铜合金和铝合金上上镀的镀层。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种自催化合金镀层，其特征在于：所述合金镀层包括镍元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述镍元素的含量为79～94.5％。
2.如权利要求1所述的自催化合金镀层，其特征在于：以占所述合金镀层的质量百分数计，所述镍元素的含量为91.9～94.1％。
3.如权利要求1或2所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述合金镀层还包括磷元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述磷元素的含量为4.4～8.75％。
4.如权利要求3所述的自催化合金镀层，其特征在于：以占所述合金镀层的质量百分数计，所述磷元素的含量为5.2～7.9％。
5.如权利要求1、2、4任一所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述合金镀层还包括碳元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述碳元素的含量为1.5～6.7％。
6.如权利要求1、2、4任一所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述合金镀层还包括氮元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述氮元素的含量为0～3.75％。
7.如权利要求1、2、4任一所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述合金镀层还包括氧元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述氧元素的含量为0～1.48％。
8.如权利要求1、2、4任一所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述合金镀层还包括硫元素，以占所述合金镀层的质量百分数计，所述硫元素的含量为0～0.15％。
9.如权利要求1、2、4任一所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述自催化合金镀层，中性盐雾时间大于130h，镀层在钢件上内应力低于6Mpa。
10.如权利要求1、2、4任一所述的自催化合金镀层，其特征在于：所述自催化合金镀层，镀态硬度500～550Hv、镀层在钢件上的硬度400～550Mpa。
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