CN109609129B - 一种硅片打毛液 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种硅片打毛液。所述硅片打毛液主要用于处理硅片表面使其具有一定粗糙度，组成包括以下按重量百分比含量计的成分：1~15%的氟化氢铵、20~50%的硝酸、30~60%无机酸、1~5%过硫酸铵、1~5%的醋酸及15‑26 wt%水。硅片表面粗糙度及缺陷是一项重要的指标，其粗糙度大小及缺陷多少将影响硅片打毛后续工艺的进行，利用打毛液对硅片进行化学腐蚀既可以得到需要的表面粗糙度，又可以避免机械打毛过程中的表面缺陷和硅片损耗。
Description
技术领域
本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种硅片打毛液及其制备方法。
背景技术
硅片减薄打毛在半导体集成电路的制造和封装方面是一道重要的工序，集成电路的制造工艺发生在硅片表面几十纳米至几微米处，根据不同的工艺需求，需要对硅片背面或正面进行减薄打毛处理。
在集成电路制造过程中，某些工艺需要完工后的硅片堆叠在一起进行电路的接通，此时硅片背面必须进行减薄打毛处理，同时表面要具有非常好的平整度和非常少的表面晶格缺陷，使硅片能够完美的贴合在一起进行下一步的工序。另有一些工艺，硅片经高温扩散后在表面形成硼硅玻璃和磷硅玻璃，由于玻璃表面非常光滑，在后续显影过程中光刻胶容易从硅片表面脱落，需要对硅片正面打毛处理，使其具有一定的粗糙度。
目前业界对硅片的打毛处理主要是采用机械打毛和化学腐蚀方法，但机械打毛操作繁琐，且打毛过程中应力作用会导致硅片表面产生晶格缺陷，严重时甚至会使硅片破碎增加生产成本。而现有的化学腐蚀方法所使用的硅片减薄液则主要为HF-HNO3体系，腐蚀速率和效果不可控，不易控制减薄后硅片表面的粗糙度。
发明内容
本发明针对现有半导体集成电路工艺中硅片机械打毛和化学腐蚀液的不足，目的在于提供一种减少硅片损耗、调控硅片表面粗糙度的打毛液及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种硅片打毛液，控制硅片表面粗糙度并减少表面缺陷，主要成分包括占打毛液总重量1~15%的氟化氢铵、20~50%的硝酸、30~60%无机酸、1~5%过硫酸铵、1~5%的醋酸，15-26wt%的水；所述打毛液为电子级化学品。
上述方案中，所述的氟化氢铵原料为优级纯，含量≥99.99%。
上述方案中，所述的硝酸原料为电子级硝酸，浓度为68-72%。
上述方案中，所述的无机酸为电子级硫酸或电子级硫酸与电子级磷酸的混合物，电子级硫酸浓度≥98%，电子级磷酸浓度为85-86%。
上述方案中，所述的过硫酸铵为附加氧化剂，过硫酸铵原料为含量≥99.95%的优级纯。
上述方案中，所述醋酸能抑制硝酸氧化，醋酸原料为电子级醋酸，浓度≥99.8%。
上述方案中，所述的水为电阻率15-18MΩ*cm（在25℃下）的超纯水。
上述方案中，所述打毛液的制备方法为：将一定量的超纯水加入到容器中，向超纯水中缓慢加入电子级硫酸或电子级硫酸与电子级磷酸的混合物，待溶液冷却后，再向溶液中依次加入电子级硝酸与电子级醋酸，最后加入过硫酸铵与氟化氢铵，溶解混合均匀后即得到打毛液。
上述方案中，所述配制打毛液的容器的材质为PFA或PTFE中的一种，金属离子析出量≤30w/10-9。
本发明的有益效果
（1）一般来说打毛液腐蚀硅片的过程分为两步：硝酸先将硅氧化生成二氧化硅，随后氢氟酸溶解二氧化硅生成溶解性好的氟硅酸。氟化氢铵在打毛液中可部分电离生成氟离子与氢氟酸，选用氟化氢铵作为氢氟酸的缓冲剂比起直接使用氢氟酸反应更平稳，易调节打毛液对硅片的腐蚀速率。
（2）使用硫酸或硫酸与磷酸混合物作为无机酸添加剂，一方面能够增加打毛液初始反应活化能，使反应迅速开始，便于控制打毛工艺的进行；另一方面能够增加打毛液的粘度，使腐蚀过程易于产生气泡，而气泡效应则会影响硅片表面的粗糙度，通过改变无机酸添加剂的含量来调节打毛液粘度，便能控制硅片表面的粗糙程度。
（3）过硫酸铵可在打毛液中水解生成硫酸氢氨与过氧化氢，过氧化氢在氧化硅片过程中生成氧气气泡，通过取代硝酸氧化过程中生成的亚硝气气泡来阻止硅片表面局部的进一步反应，可有效调节硅片表面粗糙度。醋酸作为表面活性剂则进一步改善了打毛液的表面效应。
（4）打毛液在制备过程中先将高浓度硫酸或硫酸与磷酸混合物加入到超纯水中，待热量释放完后再掺入其他添加剂，避免了其他添加剂如硝酸、氟化氢铵的挥发与分解，从而保证了打毛液中各种添加剂配比的稳定。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种硅片打毛液，通过如下方法制备得到：
（1）各原料质量百分比为：3%的氟化氢铵、40%的硝酸、30%硫酸、2%过硫酸铵、2%的醋酸及23%的超纯水。
（2）称取超纯水置于容器中，向超纯水中缓慢加入质量浓度98%的电子级硫酸，混合均匀。
（3）待溶液冷却后，再依次向溶液中加入质量浓度70%的电子级硝酸、质量浓度99.8%的电子级醋酸、氟化氢铵和过硫酸铵，混合均匀即为打毛液1。
使用打毛液1在25℃、旋转喷淋的实验条件下对P型硅片进行打毛，实验时间10s。硅片打毛完后清洗干净进行测试，测试结果P型硅片表面粗糙度为0.6μm，腐蚀速率为5μm/min。
实施例2
一种硅片打毛液，通过如下方法制备得到：
（1）各原料质量百分比为：5%的氟化氢铵、30%的硝酸、40%硫酸、3%过硫酸铵、4%的醋酸及18%的超纯水。
（2）称取超纯水置于容器中，向超纯水中缓慢加入质量浓度98%的电子级硫酸，混合均匀。
（3）待溶液冷却后，再依次向溶液中加入质量浓度70%的电子级硝酸、质量浓度99.8%的电子级醋酸、氟化氢铵和过硫酸铵，混合均匀即为打毛液2。
使用打毛液2在25℃、旋转喷淋的实验条件下对P型硅片进行打毛，实验时间10s。硅片打毛完后清洗干净进行测试，测试结果P型硅片表面粗糙度为0.4μm，腐蚀速率6μm/min。
实施例3
一种硅片打毛液，通过如下方法制备得到：
（1）各原料质量百分比为：3%的氟化氢铵、30%的硝酸、40%硫酸、4%过硫酸铵、5%的醋酸及18%的超纯水。
（2）称取超纯水置于容器中，向超纯水中缓慢加入质量浓度98%的电子级硫酸，混合均匀。
（3）待溶液冷却后，再依次向溶液中加入质量浓度70%的电子级硝酸、质量浓度99.8%的电子级醋酸、氟化氢铵和过硫酸铵，混合均匀即为打毛液3。
使用打毛液3在25℃、旋转喷淋的实验条件下对N型硅片进行打毛，实验时间10s。硅片打毛完后清洗干净进行测试，测试结果N型硅片表面粗糙度为0.3μm，腐蚀速率6μm/min。
实施例4
一种硅片打毛液，通过如下方法制备得到：
（1）各原料质量百分比为：8%的氟化氢铵、35%的硝酸、10%的硫酸、20%的磷酸、3%过硫酸铵、4%的醋酸及20%的超纯水。
（2）称取超纯水置于容器中，向超纯水中缓慢加入质量浓度98%的电子级硫酸与质量浓度85%的电子级磷酸酸，混合均匀。
（3）待溶液冷却后，再依次向溶液中加入质量浓度70%的电子级硝酸、质量浓度99.9%的电子级醋酸、氟化氢铵和过硫酸铵，混合均匀即为打毛液4。
使用打毛液4在30℃、旋转浸泡的实验条件下对N型硅片进行打毛，实验时间5min。硅片打毛完后清洗干净进行测试，测试结果N型硅片表面粗糙度为0.7μm，腐蚀速率10μm/min。
实施例5
一种硅片打毛液，通过如下方法制备得到：
（1）各原料质量百分比为：10%的氟化氢铵、30%的硝酸、15%的硫酸、20%的磷酸、2%过硫酸铵、5%的醋酸及18%的超纯水。
（2）称取超纯水置于容器中，向超纯水中缓慢加入质量浓度98%的电子级硫酸与质量浓度85%的电子级磷酸，混合均匀。
（3）待溶液冷却后，再依次向溶液中加入质量浓度70%的电子级硝酸、质量浓度99.9%的电子级醋酸、氟化氢铵和过硫酸铵，混合均匀即为打毛液5。
使用打毛液5在25℃、旋转浸泡的实验条件下对P型硅片进行打毛，实验时间3min。硅片打毛完后清洗干净进行测试，测试结果P型硅片表面粗糙度为0.8μm，腐蚀速率8μm/min。
实施例6
一种硅片打毛液，通过如下方法制备得到：
（1）各原料质量百分比为：15%的氟化氢铵、30%的硝酸、15%的硫酸、15%的磷酸、5%过硫酸铵、2%的醋酸及18%的超纯水。
（2）称取超纯水置于容器中，向超纯水中缓慢加入质量浓度98%的电子级硫酸与质量浓度85%的电子级磷酸酸，混合均匀。
（3）待溶液冷却后，再依次向溶液中加入质量浓度70%的电子级硝酸、质量浓度99.9%的电子级醋酸、氟化氢铵和过硫酸铵，混合均匀即为打毛液6。
使用打毛液6在20℃、旋转浸泡的实验条件下对N型硅片进行打毛，实验时间2min。硅片打毛完后清洗干净进行测试，测试结果N型硅片表面粗糙度为1.1μm，腐蚀速率18μm/min。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种硅片打毛液，其特征在于：打毛液主要成分包括1~15wt%的氟化氢铵、20~50wt%的硝酸、30~60wt%无机酸、1~5wt%过硫酸铵、1~5wt%的醋酸及15-26wt%水；所述的无机酸为电子级硫酸、或电子级硫酸与电子级磷酸的混合物；电子级硫酸浓度≥98%，电子级磷酸浓度为85-86%。
2.根据权利要求1所述的硅片打毛液，其特征在于：所述的氟化氢铵为优级纯，含量≥99.99%。
3.根据权利要求1所述的硅片打毛液，其特征在于：所述的硝酸为电子级硝酸，浓度为68-72%。
4.根据权利要求1所述的硅片打毛液，其特征在于：所述过硫酸铵为优级纯，含量≥99.95%。
5.根据权利要求1所述的硅片打毛液，其特征在于：所述醋酸能抑制硝酸氧化，所述醋酸为电子级醋酸，浓度≥99.8%。
6.根据权利要求1所述的硅片打毛液，其特征在于：所述水为在25℃下电阻率为15-18MΩ*cm的超纯水。
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