CN109608695A - 一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将氧化锑、纳米膨润土和添加剂混合进行第一次高温烧结，添加剂为纳米级氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种，得烧结物料A；S2.将烧结物料A粉碎，再加入包覆剂纳米蒙脱土进行第二次高温烧结，得烧结物料B；S3.将烧结物料B冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，得改性氧化锑阻燃剂。通过本发明能改变氧化锑与高分子材料的相容性能，同时提高阻燃效果。

Description

一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其是一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法。
背景技术
高分子材料因其性能优异、价格低廉而广泛地应用于国民经济和人民生活的各个领域，但是大多数高分子材料属于易燃、可燃材料，在燃烧时热释放速率大，热值高，火焰传播速度快，不易熄灭，有时还产生浓烟和有毒气体，对人们的生命安全和环境造成巨大危害。因此，如何提高高分子材料的阻燃性，已经成为亟待解决的问题。
氧化锑是应用广泛且效果良好的阻燃剂，适用于环氧树脂、聚氨酯、氯丁橡胶、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚酯等。氧化锑在燃烧初期，首先是熔融，在材料表面形成保护膜隔绝空气，通过内部吸热反应，降低燃烧温度。在高温状态下氧化锑被汽化，稀释了空气中氧浓度，从而起到阻燃作用。但是由于阻燃剂与高分子材料相结合时由于存在界面差异，所以他们的相容性较差，使材料的机械性能降低，且单独使用时用量要大，阻燃效果差，有发烟量大和产生熔融滴落的缺点，常与其他阻燃剂、消烟剂并用，因此，改变氧化锑与高分子材料的相容性能、提高阻燃效果的研究是十分有必要的。
发明内容
本发明公开了一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，能改变氧化锑与高分子材料的相容性能，同时提高阻燃效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氧化锑、纳米膨润土和添加剂按照重量比3~4:0.5~0.8:1混合均匀，混合过程中以喷雾的形式喷入混合粉末重量0. 1~0.3%的水，然后进行第一次高温烧结，烧结的温度为850~900℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为0.8~1.5m3/h，得到烧结物料A；添加剂为纳米级氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种；
S2.将烧结物料A冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，然后再加入包覆剂纳米蒙脱土，蒙脱土与烧结物料A的重量比为1:10~12，进行第二次高温烧结，烧结的温度为900~950℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.0~1.8m3/h，得烧结物料B；
S3.将烧结物料B冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，得改性氧化锑阻燃剂。
进一步的，所述氧化锑为三氧化二锑和五氧化二锑中的一种或两种。
进一步的，所述步骤S1中，高温烧结的温度为880~890℃，时间为1.5~2h。
进一步的，所述步骤S2中，高温烧结的温度为920~945℃，时间为1.5~2h。
进一步的，所述步骤S2和S3中粉碎的方法采用气流粉碎或高速旋流粉碎。
本发明具有以下优点：
（1）本发明在氧化锑的第一外层包覆了纳米级氢氧化镁和/或氢氧化铝、纳米膨润土，纳米膨润土能改善氧化锑与纳米级氢氧化镁和/或氢氧化铝的混合均匀性，使氧化锑与纳米级氢氧化镁和/或氢氧化铝能协同发挥作用，提高产品的阻燃、抑烟性能，降低产品的成本。
（2）本发明进一步在氧化锑的第二外层包裹了纳米蒙脱土来改善氧化锑的表面性能，通过纳米蒙脱土能在氧化锑和高分子链之间搭建一个桥梁，从而大大改善氧化锑和高分子之间的相容性能，从而提高高分子材料的机械性能。
（2）本发明选用无卤、无毒的原料，为环境友好型阻燃原料，能大大减少燃烧时产生有毒有害气体和废弃物。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氧化锑、纳米膨润土和添加剂按照重量比3.5:0.6:1混合均匀，混合过程中以喷雾的形式喷入混合粉末重量0.2%的水，然后进行第一次高温烧结，烧结的温度为880℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.2m3/h，得到烧结物料A；添加剂为纳米级氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种；
S2.将烧结物料A冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，然后再加入包覆剂纳米蒙脱土，蒙脱土与烧结物料A的重量比为1:11，进行第二次高温烧结，烧结的温度为920℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.5m3/h，得烧结物料B；
S3.将烧结物料B冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，得改性氧化锑阻燃剂。
步骤S2和S3中粉碎的方法采用高速旋流粉碎。
实施例2
一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氧化锑、纳米膨润土和添加剂按照重量比3:0.8:1混合均匀，混合过程中以喷雾的形式喷入混合粉末重量0.3%的水，然后进行第一次高温烧结，烧结的温度为890℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为0.8m3/h，得到烧结物料A；添加剂为纳米级氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种；
S2.将烧结物料A冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，然后再加入包覆剂纳米蒙脱土，蒙脱土与烧结物料A的重量比为1:10，进行第二次高温烧结，烧结的温度为945℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.0m3/h，得烧结物料B；
S3.将烧结物料B冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，得改性氧化锑阻燃剂。
步骤S2和S3中粉碎的方法采用高速旋流粉碎。
实施例3
一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将氧化锑、纳米膨润土和添加剂按照重量比4:0.5:1混合均匀，混合过程中以喷雾的形式喷入混合粉末重量0.1%的水，然后进行第一次高温烧结，烧结的温度为900℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.5m3/h，得到烧结物料A；添加剂为纳米级氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种；
S2.将烧结物料A冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，然后再加入包覆剂纳米蒙脱土，蒙脱土与烧结物料A的重量比为1:12，进行第二次高温烧结，烧结的温度为950℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.8m3/h，得烧结物料B；
S3.将烧结物料B冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，得改性氧化锑阻燃剂。
步骤S2和S3中粉碎的方法采用气流粉碎。
将实施例1~3的产品分别添加3.2wt%用于制作PVC材料中，按照国家标准测试材料性能，测试结果见表1。
表1 PVC阻燃性能测试结果
拉伸强度 垂直燃烧性 烟密度等级 极限氧指数
标准 GB/T1040.2-2006 ANSI/UL94-201 GB/T8823-2008 GB/T2406-2009
实施例1 22.12 V-0 74.19 32.3%
实施例2 21.32 V-0 75.62 32.1%
实施例3 20.89 V-0 77.12 31.1%
不添加阻燃剂 20.54 V-2 93.54 26.0%

Claims (5)

1.一种改性氧化锑阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将氧化锑、纳米膨润土和添加剂按照重量比3~4:0.5~0.8:1混合均匀，混合过程中以喷雾的形式喷入混合粉末重量0. 1~0.3%的水，然后进行第一次高温烧结，烧结的温度为850~900℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为0.8~1.5m3/h，得到烧结物料A；添加剂为纳米级氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或两种；
S2.将烧结物料A冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，然后再加入包覆剂纳米蒙脱土，蒙脱土与烧结物料A的重量比为1:10~12，进行第二次高温烧结，烧结的温度为900~950℃，烧结过程中鼓入空气，空气流量为1.0~1.8m3/h，得烧结物料B；
S3.将烧结物料B冷却，粉碎，控制平均粒径为0.2~0.5μm，得改性氧化锑阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的改性氧化锑阻燃剂的制备方法，其特征在于：
所述氧化锑为三氧化二锑和五氧化二锑中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的改性氧化锑阻燃剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，高温烧结的温度为880~890℃，时间为1.5~2h。
4.根据权利要求1所述的改性氧化锑阻燃剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，高温烧结的温度为920~945℃，时间为1.5~2h。
5.根据权利要求1所述的改性氧化锑阻燃剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2和S3中粉碎的方法采用气流粉碎或高速旋流粉碎。
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CN106366723A (zh) * 2016-10-18 2017-02-01 嘉兴市新加新化工有限公司 一种纺织用耐烧穿型的水性阻燃胶

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