CN109607530A - 一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法 - Google Patents

一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔炭材料制备领域，提供一种热解‑常压炭化‑活化制备高强度块状多孔炭的方法。首先将原料沥青和烟煤分别进行研磨、筛分，其次，按照一定的质量配比将沥青和烟煤使用球磨机混合均匀，并振实成形，得到预制坯，将预制坯置于坩埚炉内，在半封闭的环境下进行热解过程，随后得到多孔炭生料坯；而后将多孔炭生料坯置于烧结炉内，在氩气常压保护下进行炭化过程，制得高强度多孔炭材料；最后将多孔炭进行活化过程，将多孔炭进行KOH溶液超声震荡浸渍，1h后取出，放入真空干燥箱烘干，迅速放入烧结炉内，在常压氩气保护下进行活化反应，得到比表面积改进的多孔炭材料。

Description

一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法
技术领域
本发明属于多孔炭材料制备领域，具体涉及一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法。
背景技术
由于多孔炭材料在炭化、石墨化的过程中，需经2000℃以上的温度进行反应及相的转变过程，因此多孔炭材料通常具有较好的耐高温性能。1964年由Walter Ford通过热解热固性酚醛泡沫获得的泡沫炭。孔壁呈非石墨化状态，具有良好的绝缘、隔热的功能，热导率很低，小于1W/(m·K)。在惰性气氛或氧气稀薄的状态下，可以承受3000℃高温，根据多孔炭材料的这一性能，高强度多孔炭材料在耐高温、缓冲防爆等领域具有广泛的使用前景。美国率先将多孔炭材料使用在航空航天以及军事车辆、坦克、飞机防火抑爆的填充材料等方面。
近几年国内也开始了高强度多孔炭的研究，王恩民等人利用碱式碳酸镁的催化功能及易分解特性，实现间苯二酚、甲醛的快速凝胶，炭化得到孔隙发达的整体式多孔炭(MCM-Mg)，其轴向抗压强度达9.4MPa；湖南大学的商玲玲选择生石油焦粉为原料，以KHCO3作为主要活化剂，并结合水蒸气活化，制备得到的块状多孔炭材料其抗压强度为4.7MPa。对于高强度多孔炭材料研发这一方面，国内目前进行的研究还较少，虽然还有不少采用到中间相沥青制备高强度多孔炭的方法，但不论是从原料中提取中间相沥青的工艺、或是直接购得中间相沥青，还是后续实验高压(6MPa左右)高温的苛刻的条件，其成本都很高，不适合工业化的生产，因此严重限制了高强度多孔炭的广泛使用。
发明专利CN107473199A公布了一种高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用，该方法是以间苯二酚和甲醛为原料，无水碳酸钠为催化剂，去离子水为溶剂，经溶胶-凝胶反应后，再经常压干燥和高温炭化处理获得所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。
发明专利CN101671192A公布了一种一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，该方法包括如下几个步骤将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，放入烘箱中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫。将得到的炭纤维增强的酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1～2Pa的低真空下得到炭纤维增强的炭泡沫预制体。对炭泡沫化学气相渗积致密化可以得到粗糙层、光滑层和各向同性层的热解炭结构，最后进行石墨化处理。
上述方法中由于原料成本，及实验条件的等要求，使得制备的工艺复杂，制造成本较高，而本发明提出了一种成本更低，流程简单，操作安全的一种高强度块状多孔炭的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔炭块、板的制备方法，可提高制品的抗压强度，并获得形状可控，具有一定吸附能力的多孔炭材料。首先将原料沥青和烟煤分别进行研磨、筛分，其次，按照一定的质量配比将沥青和烟煤使用球磨机混合均匀，并振实成形，得到预制坯，将预制坯置于坩埚炉内，在半封闭的环境下进行热解过程，随后得到多孔炭生料坯；而后将多孔炭生料坯置于烧结炉内，在氩气常压保护下进行炭化过程，制得高强度多孔炭材料；最后将多孔炭进行活化过程，将多孔炭进行KOH溶液超声震荡浸渍，1h后取出，放入真空干燥箱烘干，迅速放入烧结炉内，在常压氩气保护下进行活化反应，得到比表面积改进的多孔炭材料。
本发明的具体技术方案为：
一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法，包括以下步骤：
(1)原料为烟煤和沥青，分别进行研磨以及筛分，原料粒径为109μm以下，按照沥青与烟煤质量配比1:2混合，采用球磨机混合1h以上，得到均匀的原料混合物；
(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用振实成形，振动直到粉末填装高度不再减小为止，制得预制坯；
(3)将(2)中制得的预制坯采用半封闭体系，进行预氧化热解，热解温度取500～525℃，升温速率为5～15℃/min，热解保温时间取25～40min，制得多孔炭生料；
(4)将(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内，将烧结炉抽真空，然后关闭真空泵，向炉内充入氩气，重复3次，进行洗气操作，最后通入氩气使炉内压力恢复到一个大气压，并关闭烧结炉的气体通道开关；
(5)进行炭化升温操作，在室温至500℃的温度段，采用以额定功率的方式升温，升温时间共30min；待炉内温度升至500℃后，以5～15℃/min的升温速率，从500℃升至炭化温度800～1000℃，并保温0.5～2h，制得多孔炭；
(6)将由步骤(5)制得的多孔炭在质量分数为5～20％的KOH溶液中浸渍，KOH溶液放置在超声震荡设备之中，提高试样表面及内部浸渍深度以及均匀性；
(7)浸渍过程完成后迅速将多孔炭放入真空烘干炉内，进行真空烘干，避免由浸渍结合上的KOH颗粒与空气中的CO2发生反应，使KOH失效；
(8)烘干后迅速放进烧结炉内，用氩气进行洗气操作，即重复抽真空，充入氩气操作几次，除去炉内的空气；
(9)以额定功率升温至500℃后，以5～15℃/min的升温速率，缓慢升至活化温度700～1000℃，保温1～2h进行活化反应；
(10)反应结束后中和残留的KOH，并用蒸馏水清洗至中性，烘干，制得多孔炭材料。
上述步骤(3)中所述的半封闭体系为预制坯置于带有压盖的容器内进行热解，既不是完全抽真空或者惰性气体保护气氛，也不是完全敞开与空气接触，确保预制坯在热解前有预氧化过程。
上述步骤(5)优选待炉内温度升至500℃后，以5℃/min的升温速率，从500℃升至炭化温度1000℃，并保温2h，制得多孔炭材料。
上述步骤(3)制得的多孔炭生料的抗压强度达10～14MPa，孔隙率为45％～47％，BET比表面积为4.5～20m2/g，BET平均孔径为4.787nm。
上述步骤(5)制得的多孔炭，抗压强度达26～27.3MPa，比表面积为86～108.24m2/g，中孔和微孔占BET可测总孔径的比值达94％，平均孔径为2.775nm，总孔容为0.04422cm3/g。
进一步，优选步骤(6)KOH溶液的质量分数为5％；步骤(9)以额定功率升温至500℃后，在以5℃/min的升温速率，缓慢升至活化温度800℃，保温1h进行活化反应。
上述步骤(10)制得的多孔炭材料，抗压强度平均值为9.5Mpa，BET比表面积为132.49～154.391m2/g，BET平均孔径2.422nm。
本发明的有益效果在于：
(1)原料采用是沥青与烟煤，原料易得，经济成本低于同类高强度多孔炭原料：中间相沥青、酚醛树脂等。
(2)原料沥青与烟煤采用振实成形的工艺制得预制坯，操作方便；
(3)在原料热解过程中，采用半封闭体系，半封闭体系使原料与氧气发生的预氧化作用，材料的强度得到提升。
(4)炭化过程采用常压氩气保护，无需加额外正压，易于操作，安全性较高，炭化后多孔炭强度、孔隙率、比表面积大幅度提高。
(5)多孔炭为无序的通孔结构，孔径为多级孔径，是由沥青与烟煤黏结以及沥青挥发形成的孔隙，主要以大孔为主，孔径为100μm左右，其间也含有纳米孔隙，BET平均孔径2.422nm。
(6)主要应用于铝液的深度净化，过滤掉氧化物及硼化物等。以及在其他高压强流体的过滤领域等。
附图说明
图1为本发明的一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例继续描述本发明的技术内容。
实施例1
一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法，具体制备步骤如下：
(1)原料为烟煤和沥青，分别进行研磨以及筛分(140目)，原料粒径为109μm，按照沥青与烟煤质量配比1:2混合，采用球磨机混合1h以上，得到均匀的原料混合物；
(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用的是振实成形，将定量的粉末装在振动的容器中，在规定的条件下进行振动，直到粉末体积、高度不再减小为止，制得预制坯；
(3)将步骤(2)中制得的预制坯进行热解，采用半封闭体系，热解温度取500℃，升温速率为5℃/min，热解保温时间取30min，制得多孔炭生料，其抗压强度可达10～14MPa，孔隙率为45％～47％，BET比表面积为4.5～20m2/g，BET平均孔径为4.787nm；
(4)将步骤(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内，将烧结炉抽真空并保持真空泵一直运行，进行炭化升温操作，在室温至500℃的温度段，采用以额定功率的方式升温(升温时间共30min)；待炉内温度升至500℃后，以5℃/min的升温速率，从500℃升至炭化温度1000℃，并在1000℃保温2h；
(5)通过真空炭化法制得的多孔炭试样BET平均孔径3.33nm，BET比表面积40～52m2/g，测量抗压强度为14.3～15.57MPa之间。
(6)配制质量分数为5％的KOH活化液备用；
(7)将由步骤(4)制得的多孔炭进行KOH浸渍过程，使用超声震荡设备，提高试样表面及内部浸渍深度以及均匀性；
(8)浸渍过程完成后要迅速的放入真空烘干炉内，进行真空烘干，避免由浸渍结合上的KOH颗粒与空气中的CO2发生反应，使KOH失效；
(9)烘干后迅速放进烧结炉内，用氩气进行洗气操作，即重复抽真空，充入氩气操作几次，除去炉内的空气(主要是氧气)；
(10)以额定功率升温至500℃后，在以5℃/min的升温速率，缓慢升至活化温度800℃，保温1h进行活化反应；
(11)反应结束后进行中和残留的KOH，并用蒸馏水清洗至中性，烘干，制得多孔炭材料。
实施例2
一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法，具体制备步骤如下：
(1)原料为烟煤和沥青，分别进行研磨以及筛分(140目)，原料粒径为109μm，按照沥青与烟煤质量配比1:2混合，采用球磨机混合1h以上，得到均匀的原料混合物；
(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用的是振实成形，将定量的粉末装在振动的容器中，在规定的条件下进行振动，直到粉末体积、高度不再减小为止，制得预制坯；
(3)将步骤(2)中制得的预制坯进行热解，采用半封闭体系，热解温度取525℃，升温速率为5℃/min，热解保温时间取30min，制得多孔炭生料，其抗压强度可达10～14MPa，孔隙率为45％～47％，BET比表面积为4.5～20m2/g，BET平均孔径为4.787nm；
(4)将步骤(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内，将烧结炉抽真空并保持真空泵一直运行，进行炭化升温操作，在室温至500℃的温度段，采用以额定功率的方式升温(升温时间共30min)；待炉内温度升至500℃后，以5℃/min的升温速率，从500℃升至炭化温度1000℃，并在1000℃保温2h；
(5)通过真空炭化法制得的多孔炭试样BET平均孔径3.33nm，BET比表面积40～52m2/g，测量抗压强度为14.3～15.57MPa之间。
(6)配制质量分数为5％的KOH活化液备用；
(7)将由步骤(4)制得的多孔炭进行KOH浸渍过程，使用超声震荡设备，提高试样表面及内部浸渍深度以及均匀性；
(8)浸渍过程完成后要迅速的放入真空烘干炉内，进行真空烘干，避免由浸渍结合上的KOH颗粒与空气中的CO2发生反应，使KOH失效；
(9)烘干后迅速放进烧结炉内，用氩气进行洗气操作，即重复抽真空，充入氩气操作几次，除去炉内的空气(主要是氧气)；
(10)以额定功率升温至500℃后，在以10℃/min的升温速率，缓慢升至活化温度750℃，保温1.5h进行活化反应；
(11)反应结束后进行中和残留的KOH，并用蒸馏水清洗至中性，烘干，制得多孔炭材料。
实施例1与2所得多孔碳材料性能相似，原料采用是沥青与烟煤，经济成本低于中间相沥青、酚醛树脂等；
沥青与烟煤质量配比1:2混合，采用球磨机混合1h以上，得到均匀的原料混合物，采用振实成形的工艺制得预制坯，操作方便；
在原料热解过程中，采用半封闭体系，热解温度取500℃，升温速率为5℃/min，热解保温时间取30min。半封闭体系使原料与氧气发生的预氧化作用，材料的强度得到提升；
多孔炭生料为无序的通孔结构，孔径为多级孔径，是由沥青与烟煤黏结以及沥青挥发形成的孔隙，主要以大孔为主，孔径为100μm左右，其间也含有纳米孔隙。
多孔炭生料抗压强度可达10～14MPa，较市面上常见的多孔炭抗压强度5～7MPa有较高提升，孔隙率为45％～47％，BET比表面积为4.5～20m2/g，BET平均孔径为4.787nm。
多孔炭材料为无序的通孔结构，孔径为多级孔径，由沥青挥发形成的大孔为主，孔径为10～30μm左右，以及炭化期间小分子脱除形成的纳米孔隙，其BET平均孔径为2.775nm。
经炭化后的多孔炭材料抗压强度可达27MPa左右，比多孔炭生料提升了2倍左右，比表面积为86～108.24m2/g，提升了5～20倍，中孔和微孔占BET可测总孔径的比值可达94％，平均孔径由4.787nm变为2.775nm，总孔容也由0.00627增长到0.04422cm3/g，总孔隙率由43.65～46.80提升到49.30～53.48，其中BET微孔孔隙率提升了近7倍。
活化液中KOH的质量分数为5％时具有最佳活化效果，孔隙空间分布及孔径分布较为均匀，经质量分数5％的KOH活化液活化后，活化温度800℃，多孔炭试样的抗压强度平均值为9.5MPa、BET比表面积为132.49～154.391m2/g，BET比表面积较活化前提升了1.5倍，BET平均孔径2.422nm。
主要应用于铝液的深度净化，过滤掉氧化物及硼化物等。以及其他高压强流体的过滤等。

Claims (7)

1.一种热解-常压炭化-活化制备高强度块状多孔炭的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)原料为烟煤和沥青，分别进行研磨以及筛分，原料粒径为109μm以下，按照沥青与烟煤质量配比1:2混合，采用球磨机混合1h以上，得到均匀的原料混合物；
(2)将步骤(1)的混合物放入坩埚或模具中采用振实成形，振动直到粉末填装高度不再减小为止，制得预制坯；
(3)将(2)中制得的预制坯采用半封闭体系，进行预氧化热解，热解温度取500～525℃，升温速率为5～15℃/min，热解保温时间取25～40min，制得多孔炭生料；
(4)将(3)中制得的多孔炭生料置于炭化烧结炉内，将烧结炉抽真空，然后关闭真空泵，向炉内充入氩气，重复3次，进行洗气操作，最后通入氩气使炉内压力恢复到一个大气压，并关闭烧结炉的气体通道开关；
(5)进行炭化升温操作，在室温至500℃的温度段，采用以额定功率的方式升温；待炉内温度升至500℃后，以5～15℃/min的升温速率，从500℃升至炭化温度800～1000℃，并保温0.5～2h，制得多孔炭；
(6)将由步骤(5)制得的多孔炭在质量分数为5～20％的KOH溶液中浸渍，KOH溶液放置在超声震荡设备之中；
(7)浸渍过程完成后迅速将多孔炭放入真空烘干炉内，进行真空烘干，避免由浸渍结合上的KOH颗粒与空气中的CO2发生反应，使KOH失效；
(8)烘干后迅速放进烧结炉内，用氩气进行洗气操作，即重复抽真空，充入氩气操作几次，除去炉内的空气；
(9)以额定功率升温至500℃后，以5～15℃/min的升温速率，缓慢升至活化温度700～1000℃，保温1～2h进行活化反应；
(10)反应结束后中和残留的KOH，并用蒸馏水清洗至中性，烘干，制得多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的半封闭体系为预制坯置于带有压盖的容器内进行热解，既不是完全抽真空或者惰性气体保护气氛，也不是完全敞开与空气接触，确保预制坯在热解前有预氧化过程。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(5)待炉内温度升至500℃后，以5℃/min的升温速率，从500℃升至炭化温度1000℃，并保温2h，制得多孔炭材料。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)制得的多孔炭生料的抗压强度达10～14MPa，孔隙率为45％～47％，BET比表面积为4.5～20m2/g，BET平均孔径为4.787nm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(5)制得的多孔炭，抗压强度达26～27.3MPa，比表面积为86～108.24m2/g，中孔和微孔占BET可测总孔径的比值达94％，平均孔径为2.775nm，总孔容为0.04422cm3/g。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(6)KOH溶液的质量分数为5％；步骤(9)以额定功率升温至500℃后，在以5℃/min的升温速率，缓慢升至活化温度800℃，保温1h进行活化反应。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(10)制得的多孔炭材料，抗压强度平均值为9.5Mpa，BET比表面积为132.49～154.391m2/g，BET平均孔径2.422nm。
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