CN109596739A - 一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法 - Google Patents

一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，包括以下步骤：步骤a：配制溶液；步骤b：农作物样品的前处理；步骤c：样品检测；步骤d：分析计算。本发明通过农作物的前处理方法的设计，为快速检测农作物中唑啉草酯含量时对样品的前处理提供了参考依据；通过该快速检测方法的设计，可以准确检测农作物中唑啉草酯的含量。

Description

一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法
技术领域
本发明属于粮食中农残留检测技术领域，尤其涉及一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法。
背景技术
我国是农作物种植大国，唑啉草酯是一种新苯基吡唑啉类除草剂，亦属于乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂类除草剂。唑啉草酯主要用于小麦及大麦田防除一年生禾本科杂草，对野燕麦、黑麦草、狗尾草、硬草、茼草、看麦娘、日本看麦娘、棒头草等禾本科杂草有良好防效，尤其对一些恶性禾本科杂草如野燕麦、黑麦草、硬草和茼草的防效接近100％。另外，它对小麦和大麦的安全性较高，施药适期宽，因此，唑啉草酯的使用量逐渐加大。
2009年，唑啉草酯取得我国临时登记，并在2010年底获得正式登记，用于冬小麦和春小麦以及大麦田防除禾本科杂草，由于我国农作物种植面积大，唑啉草酯在国内的使用量也逐渐增大，但由于唑啉草酯受专利保护限制，在国内市场尚未完全开发，唑啉草酯专利有效期至2018年，然而国内关于唑啉草酯快速检测技术的报道极少，而且国内尚未建立快速简便的检测技术，故开发农作物中唑啉草酯在LC-MS/MS上的快速方法尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，通过农作物样品的前处理方法的设计，为快速检测农作物中唑啉草酯含量时对样品的前处理提供了参考依据；通过该快速检测方法的设计，可以准确检测农作物中唑啉草酯的含量。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，该方法包括以下步骤：
步骤a：配制溶液：取唑啉草酯试剂和色谱乙腈试剂，放置于工作台上，使用色谱乙腈作为溶剂，配制一系列唑啉草酯标准溶液，配制完成后，将所述标准溶液放入密闭箱体内进行保存；
步骤b：农作物样品的前处理，该方法包括以下步骤：
步骤b1：取待测的农作物样品和离心管，放置于所述工作台(3)上，准确称取一定量的所述农作物样品和去离子水放置于所述离心管内，将所述离心管移入仪器放置台(5)上，取涡旋振荡器和离心机放置于所述仪器放置台(5)；
步骤b2：所述离心管经提取、离心后，得上清液，将所述上清液移入2mL离心管内；
步骤b3：向所述2mL离心管内加入PSA和无水硫酸镁；
步骤b4：将所述2mL离心管按照步骤b2中的步骤进行处理，得离心后上清液，将所述离心后上清液用滤膜过滤后进样，得样品，待测；
所述工作台设置于实验台上，所述实验台侧面配合安装有仪器放置台，所述工作台和所述仪器放置台结构对称，所述工作台下方设有底板，所述工作台和底板之间形成升降空腔，所述升降空腔内配合安装有升降装置；
所述升降装置包括两个相对称设立的连接机构，两个所述连接机构之间形成连接空腔，所述连接空腔内固定安装有密闭箱体；
所述连接机构包括提升机构以及配合安装在提升机构外表面的圆环机构；
所述提升机构包括定位圆盘以及沿着定位圆盘圆周分布的四个转动杆，所述工作台下底面开有与转动杆相配合的滑动槽；
所述圆环机构包括从下到上依次设立的固定底环、升降圆环和调节圆环，所述固定底环顶面边缘沿圆周方向固定安装有两个相对称设立的固定滑杆，所述固定滑杆远离固定底环的一端与升降圆环滑动连接，所述固定底环外表面滑动安装有移动滑杆，所述移动滑杆顶面与调节圆环固定连接；
所述升降圆环包括两个相对称设立的弧形环，所述弧形环的两端开有与固定滑杆相配合的弧形滑槽；
所述弧形环顶面中央螺纹连接有螺纹柱，所述螺纹柱下底面固定安装有调节齿轮；
步骤c：样品检测：将步骤b获得的所述样品进入液相色谱串联质谱仪进行仪器分析所述样品进行检测，获得检测结果；
步骤d：分析计算：依据步骤c的所述检测结果，对所述样品中唑啉草酯含量进行分析计算。
进一步地，所述定位圆盘顶面开有连接通孔，所述连接通孔内滑动安装有定位滑杆，所述定位滑杆顶面与实验台固定连接。
进一步地，所述调节圆环顶面开有弧形斜槽。
本发明的有益效果是：
本发明通过农作物样品的前处理方法的设计，为快速检测农作物中唑啉草酯含量时对样品的前处理提供了参考依据；通过该快速检测方法的设计，可以准确检测农作物中唑啉草酯的含量。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明提供的结构爆炸图；
图2是本发明提供的结构示意图；
图3是本发明提供的结构示意图；
图4是本发明提供的结构示意图；
图5是本发明提供的结构底视图；
图6是本发明提供的结构示意图；
图7是本发明提供的结构示意图；
图8是本发明提供的结构爆炸图；
图9是本发明提供的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图9所示，
一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，该方法包括以下步骤：
步骤a：配制溶液：取唑啉草酯试剂和色谱乙腈试剂，放置于工作台3上，使用色谱乙腈作为溶剂，配制一系列唑啉草酯标准溶液，配制完成后，将标准溶液放入密闭箱体72内进行保存；
步骤b：农作物样品的前处理，该方法包括以下步骤：
步骤b1：取待测的农作物样品和离心管，放置于所述工作台(3)上，准确称取一定量的所述农作物样品和去离子水放置于所述离心管内，将所述离心管移入仪器放置台(5)上，取涡旋振荡器和离心机放置于所述仪器放置台(5)；
步骤b2：所述离心管经提取、离心后，得上清液，将所述上清液移入2mL离心管内；
步骤b3：向所述2mL离心管内加入PSA和无水硫酸镁；
步骤b4：将2mL离心管按照步骤b2中的步骤进行处理，得离心后上清液，将离心后上清液用0.22μm滤膜过滤后进样，得样品，待测；
工作台3设置于实验台4上，实验台4侧面配合安装有仪器放置台5，工作台3和仪器放置台5结构对称，工作台3下方设有底板2，工作台3和底板2之间形成升降空腔6，升降空腔6内配合安装有升降装置1；
升降装置1包括两个相对称设立的连接机构7，两个连接机构7之间形成连接空腔71，连接空腔71内固定安装有密闭箱体72；
连接机构7包括提升机构73以及配合安装在提升机构73外表面的圆环机构74；
提升机构73包括定位圆盘731以及沿着定位圆盘731圆周分布的四个转动杆732，工作台3下底面开有与转动杆732相配合的滑动槽31；
定位圆盘731顶面开有连接通孔733，连接通孔733内滑动安装有定位滑杆734，定位滑杆734顶面与实验台4固定连接；
圆环机构74包括从下到上依次设立的固定底环741、升降圆环742和调节圆环743，固定底环741顶面边缘沿圆周方向固定安装有两个相对称设立的固定滑杆744，固定滑杆744远离固定底环741的一端与升降圆环742滑动连接，固定底环741外表面滑动安装有移动滑杆745，移动滑杆745顶面与调节圆环743固定连接；
升降圆环742包括两个相对称设立的弧形环7421，弧形环7421的两端开有与固定滑杆744相配合的弧形滑槽7422；
弧形环7421顶面中央螺纹连接有螺纹柱7423，螺纹柱7423下底面固定安装有调节齿轮7424；
调节圆环743顶面开有弧形斜槽7431；
步骤c：样品检测：将步骤b获得的样品进入液相色谱串联质谱仪进行仪器分析样品进行检测，获得检测结果，液相色谱条件和质谱条件设置如下：
液相色谱条件：
色谱柱：：Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱，75L×2.0；
柱温：40℃；
流动相：A：0.1％甲酸水溶液，B：色谱乙腈；
流速：0.4mL/min；
进样量：1μL；
洗脱方式：梯度洗脱；
梯度洗脱程序如下表1：
表1
质谱条件：
电离方式：电喷雾离子源，ESI+；
接口电压：4.5kv；
DL管温度：250℃；
加热块温度：400℃；
雾化器流量：3L/min；
干燥气流量：15L/min；
监测模式：MRM模式；
MRM模式参数及信息见下表2：
表2
其中，带“*”的为定量离子；
步骤d：分析计算：依据步骤c的检测结果，对样品中唑啉草酯含量进行分析计算。
在本发明中，通过农作物的前处理方法的设计，为快速检测农作物中唑啉草酯含量时对样品的前处理提供了参考依据，在此过程中，由于各个地区小麦样品杂质的不同，因此，对于农作物样品质量、加入的提取溶剂的提取量以及净化剂的种类和使用量并不做限定，可根据实际情况进行改变。
在本发明中，通过升降装置1的设置，通过旋转不同位置的调节齿轮7424，可分别对工作台3和仪器放置台5的高度进行调节，使工作台3和仪器放置台5的高度可以相互配合，便于实际实验过程中，试剂和实验用品的移动和运输。
在本发明提供的一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，通过液相色谱串联质谱的方法对农作物中唑啉草酯进行检测，该检测方法快速简便，灵敏度高，适用于农作物中唑啉草酯的检测。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (3)

1.一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤a：配制溶液：取唑啉草酯试剂和色谱乙腈试剂，放置于工作台(3)上，使用色谱乙腈作为溶剂，配制一系列唑啉草酯标准溶液，配制完成后，将所述标准溶液放入密闭箱体(72)内；
步骤b：农作物样品的前处理，该方法包括以下步骤：
步骤b1：取待测的农作物样品和离心管，放置于所述工作台(3)上，准确称取一定量的所述农作物样品和去离子水放置于所述离心管内，将所述离心管移入仪器放置台(5)上，保持实验台(4)和仪器放置台(5)的高度一致，通过滑动工作台(3)，将所述工作台(3)移入仪器放置台(5)上方，取涡旋振荡器和离心机放置于所述工作台(3)上；
步骤b2：所述离心管经提取、离心后，得上清液，将所述上清液移入2mL离心管内；
步骤b3：向所述2mL离心管内加入PSA和无水硫酸镁；
步骤b4：将所述2mL离心管按照步骤b2中的步骤进行处理，得离心后上清液，将所述离心后上清液用滤膜过滤后进样，得样品，待测；
所述工作台(3)设置于实验台(4)上，所述实验台(4)侧面配合安装有仪器放置台(5)，所述工作台(3)和所述仪器放置台(5)结构对称，所述工作台(3)下方设有底板(2)，所述工作台(3)和底板(2)之间形成升降空腔(6)，所述升降空腔(6)内配合安装有升降装置(1)；
所述升降装置(1)包括两个相对称设立的连接机构(7)，两个所述连接机构(7)之间形成连接空腔(71)，所述连接空腔(71)内固定安装有密闭箱体(72)；
所述连接机构(7)包括提升机构(73)以及配合安装在提升机构(73)外表面的圆环机构(74)；
所述提升机构(73)包括定位圆盘(731)以及沿着定位圆盘(731)圆周分布的四个转动杆(732)，所述工作台(3)下底面开有与转动杆(732)相配合的滑动槽(31)；
所述圆环机构(74)包括从下到上依次设立的固定底环(741)、升降圆环(742)和调节圆环(743)，所述固定底环(741)顶面边缘沿圆周方向固定安装有两个相对称设立的固定滑杆(744)，所述固定滑杆(744)远离固定底环(741)的一端与升降圆环(742)滑动连接，所述固定底环(741)外表面滑动安装有移动滑杆(745)，所述移动滑杆(745)顶面与调节圆环(743)固定连接；
所述升降圆环(742)包括两个相对称设立的弧形环(7421)，所述弧形环(7421)的两端开有与固定滑杆(744)相配合的弧形滑槽(7422)；
所述弧形环(7421)顶面中央螺纹连接有螺纹柱(7423)，所述螺纹柱(7423)下底面固定安装有调节齿轮(7424)；
步骤c：样品检测：将步骤b获得的所述样品进入液相色谱串联质谱仪进行仪器分析所述样品进行检测，获得检测结果；
步骤d：分析计算：依据步骤c的所述检测结果，对所述样品中唑啉草酯含量进行分析计算。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，其特征在于：所述定位圆盘(731)顶面开有连接通孔(733)，所述连接通孔(733)内滑动安装有定位滑杆(734)，所述定位滑杆(734)顶面与实验台(4)固定连接。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测农作物中唑啉草酯含量的方法，其特征在于：所述调节圆环(743)顶面开有弧形斜槽(7431)。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202700549U (zh) * 2012-08-30 2013-01-30 刘家希 一种化学实验桌
CN204841763U (zh) * 2015-08-07 2015-12-09 阿克苏地区质量与计量检测所 实验室用电动升降台
CN106140350A (zh) * 2016-08-21 2016-11-23 董亚伦 化学实验台
CN205898528U (zh) * 2016-07-25 2017-01-18 江苏力维检测科技有限公司 一种土壤处理装置
CN107999160A (zh) * 2017-12-28 2018-05-08 南京方易日辰电子科技有限公司 一种多功能物理电工教学实验台

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202700549U (zh) * 2012-08-30 2013-01-30 刘家希 一种化学实验桌
CN204841763U (zh) * 2015-08-07 2015-12-09 阿克苏地区质量与计量检测所 实验室用电动升降台
CN205898528U (zh) * 2016-07-25 2017-01-18 江苏力维检测科技有限公司 一种土壤处理装置
CN106140350A (zh) * 2016-08-21 2016-11-23 董亚伦 化学实验台
CN107999160A (zh) * 2017-12-28 2018-05-08 南京方易日辰电子科技有限公司 一种多功能物理电工教学实验台

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MUHAMMAD, MIAN 等: "Evaluation and statistical analysis of the modified QuEChERS method for the extraction of pinoxadenfrom environmental and agricultural samples", 《JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
REET KARISE 等: "Are pesticide residues in honey related to oilseed rape treatments?", 《CHEMOSPHERE》 *
谢俊婷 等: "炔草酯-唑啉草酯的高效液相色谱法研究", 《化工管理》 *

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