CN109592676B - 一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法。该方法包括：由氧化石墨烯、三聚氯氰和哌嗪通过溶液回流法得到具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体，然后碳化。该方法设计简单，前驱体制备容易，一步碳化制备得到具有矩阵结构的碳纳米复合材料，解决了传统碳材料结构单一，易于团聚的问题。

Description

一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的 制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池电极催化剂材料的制备领域，特别涉及一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着全球经济的迅速发展，化石燃料的快速消耗和环境污染的日益恶化，对可持续和可再生能源的需求不断增加，这刺激了研究人员对高效清洁能源转换，开发新型存储设备的深入研究来满足未来全球紧张的能源需求。
在各种储能设备中质子交换膜燃料电池由于其突出的特点：如转换效率高，燃料易得，环境友好，长循环寿命，以及出色的稳定性和安全性，使其成为当今无处不在的门户电子产品，电源备份和混合动力汽车中潜在应用的下一代能源存储系统。最近，质子交换膜燃料电池成功应用于新能源电动汽车。
提到可持续并且环境友好的材料，人们首先想到就是碳材料。碳材料的来源非常丰富，可谓取之不尽用之不竭，化学污染小。一般而言，质子交换膜燃料电池的转换效率和循环稳定性强烈依赖所使用的电极上的催化剂材料。各种多孔碳材料是用于质子交换膜燃料电池电极上催化剂材料最常用的材料，其通过在电极/电解质界面处吸附氧气进行氧还原反应。碳为基础的活性炭，碳的衍生物，碳纳米管和石墨烯等多孔材料由于它们的比表面积高，导电性高以及优异的化学稳定性和热稳定性而被深入研究用作质子交换膜燃料电池的电极上的催化剂。尽管这些碳材料被广泛的运用于电极材料中，但仍然存在着结构单一，易于团聚等问题，因此，发展的具有特殊结构的碳纳米复合材料用于电极材料已成为迫切需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法，以克服现有技术中用于燃料电池电极上的碳材料结构单一、易于团聚等缺陷。
本发明的一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法，由质量比为1-6:1-2:1-5的三聚氯氰、哌嗪和氧化石墨烯通过溶液回流法得到具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体。
本发明的一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法，步骤包括：
(1)将氧化石墨烯分散在溶剂中，分别加入三聚氯氰、哌嗪，搅拌，-5-5℃反应，再室温反应，然后回流反应，过滤，离心并干燥，加入丙酮或者乙醇，离心，洗涤，真空干燥，得到具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体，其中氧化石墨烯与溶剂的比例为50-500mg:40-400mL；
(2)将步骤(1)中具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体置于惰性气氛下碳化，水洗、真空干燥，得到氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料。
所述步骤(1)中的氧化石墨烯由Hummers方法制得。
所述步骤(1)中溶剂为四氢呋喃。
所述步骤(1)中-5-5℃反应时间为3-5h；室温反应时间为1-3h。
所述步骤(1)中搅拌回流时间为过夜。
所述步骤(1)、(2)中真空干燥为：在真空烘箱中60-80℃干燥6-18h。
所述步骤(2)中惰性气氛为氩气氛围。
所述步骤(2)中碳化的工艺参数为：升温速率2-5℃/min，碳化温度700-1000℃，保温时间1-5h。
所述步骤(2)中水洗为采用去离子水洗涤6～12h。
本发明提供一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法制备的氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料。
本发明还提供一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法制备的氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的应用。例如，作为非金属氧还原催化剂。
所述非金属氧还原催化剂在制备质子交换膜燃料电池的储能材料中的应用。
本发明的优点：与其他类似结构的的材料相比，三聚氯氰单体分级反应的条件赋予了其反应可控的优点，同时在碳化过程中无需加入其他金属盐来维持其特有的矩阵结构，该材料具有结构稳定的特点(Frogley,B.J.；Wright,L.J..Angewandte ChemieInternational Edition 2017,56,1.)；与相同方法制备的碳材料相比具有特殊矩阵结构的优点，另外，利用传统的溶液回流法表明了其在工业化生产的前景(Qu,K.；Zheng,Y.；Dai,S.；Qiao,S.Z.Nano Energy 2016,19,373.)。特别的，该发明利用了三聚氯氰在不同温度下进行分步反应的优点，0摄氏度下，三聚氯氰与GO反应形成功能化的GO，即得到GO上接枝的三聚氯氰，在后续的室温和回流过程中，功能化的GO与加入的单体哌嗪反应，从而得到GO上生长二维纳米片的阵列结构。同时二维纳米片中含有大量的吡啶氮(活性位点)，在碳化过程中得以保留，大大的提升了材料的催化性能；另外，GO能够将二维纳米片分散，解决催化剂易于团聚的问题，在碳化过程中GO转化为石墨氮(活性位点和提高导电性)，进一步提高了材料的催化性能。
有益效果
(1)本发明设计简单，前驱体制备容易，一步碳化制备得到具有矩阵结构的碳纳米复合材料，解决了传统碳材料结构单一，易于团聚的问题。
(2)本发明制备得到的碳纳米复合材料催化性能优异，循环稳定性好；作为非金属催化剂材料，经济廉价，在质子交换膜燃料电池储能材料应用上有很好的前景。
附图说明
图1为实施例1中GOF-1(a)和GOF-1-T(b)的SEM图；
图2为氧化石墨烯的SEM图；
图3为对比例1中GOF-2(a)和GOF-2-T(b)的SEM图；
图4为对比例2中GOF-3(a)和GOF-3-T(b)的SEM图；
图5为实施例1所制备的非金属催化剂(GOF-1-T)与铂碳催化剂的极化曲线LSV图；
图6为实施例1中GOF-1-T和铂碳催化剂的抗甲醇稳定性测试曲线；
图7为实施例1中GOF-1-T材料分别在标尺为100nm(a)、5nm(b)下的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
试剂来源：四氢呋喃(国药)，三聚氯氰和哌嗪(梯希爱)。
实施例1
(1)将200mg的氧化石墨烯分散于60mL四氢呋喃中，先后分别加入200mg的三聚氯氰和100mg哌嗪并搅拌，0℃反应4小时后再室温反应两小时后，转入80℃的油浴中加热回流过夜，取出样品过滤，8000rpm条件下离心并在烘箱中干燥，得到混合均匀的粉末，然后加入40mL的丙酮搅匀，接着高速离心机8000rpm条件下离出固体浆料并用去离子水洗涤，重复三次。80℃真空干燥8h，即得前驱体，命名为GOF-1。
(2)将200mg上述前驱体的粉末倒进瓷坩埚内，放进管式炉，通氩气，在氩气气氛下升温进行碳化，升温速率为2℃/min，碳化的温度为900℃，保温时间为2h，得到具有矩阵结构的碳纳米复合材料，采用去离子水洗涤6h，在真空烘箱中80℃干燥8h，命名为GOF-1-T。
(3)将上述GOF-1-T作为活性物质，以活性物质：无水乙醇：Nafion(含水量5wt％)＝5mg:350μL:95μL配制浆料，在超声机中超声0.5h，然后涂在玻碳电极上(d＝2mm)，控制活性物质0.296mg/cm2。
以氯化银电极为参比电极，石墨棒为对电极，电解液选0.1mol/L的氢氧化钾溶液，用上海辰华电化学工作站测试其电化学性能。
图1表明：a图说明GOF-1中碳纳米片以矩阵的形式均匀地分布在氧化石墨烯片上，从b图看出GOF-1-T是碳纳米片状。
图2表明：氧化石墨烯为片状结构，可作为导电基板同时有利于纳米片的分散，有效的解决了团聚现象的问题。
图5表明：GOF-1-T具有优异的氧还原催化性能，半波电位与Pt/C相当，表明这种非金属氧还原催化剂材料的催化性能优良。
图6表明：曲线稳定，在150秒时滴加1mol L-1的甲醇溶液，GOF-1-T曲线无明显变化，而Pt/C急剧下降，说明本实施中的GOF-1-T抗甲醇稳定性能远远高于Pt/C，。
图7表明：GOF-1-T是一种氧化石墨烯上长纳米片矩阵的结构。
对比例1
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述氧化石墨烯的量为400mg，制备得到的前驱体命名为GOF-2，碳化后得到对应的碳纳米复合材料命名为GOF-2-T。
图3表明：a图说明GOF-2碳纳米片以矩阵的形式分布在氧化石墨烯片上，但出现了团聚的现象，无法看到氧化石墨烯片层基底，从b图看出GOF-2-T是碳纳米片状。
对比例2
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述氧化石墨烯的量为100mg，制备得到的前驱体命名为GOF-3，碳化后得到对应的碳纳米复合材料命名为GOF-3-T。
图4表明：a图说明GOF-3碳纳米片以矩阵的形式分布在氧化石墨烯片上，但矩阵分布分散，从b图看出GOF-3-T也是碳纳米片状。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，由质量比为1-6:1-2:1-5的三聚氯氰、哌嗪和氧化石墨烯通过溶液回流法得到具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体；步骤包括：
(1)将氧化石墨烯分散在溶剂中，分别加入三聚氯氰、哌嗪，搅拌，-5-5℃反应，再室温反应，然后回流反应，过滤，离心并干燥，加入丙酮或者乙醇，离心，洗涤，真空干燥，得到具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体，其中氧化石墨烯与溶剂的比例为50-500mg:40-400mL；
(2)将步骤(1)中具有矩阵结构的纳米复合材料前驱体置于惰性气氛下碳化，水洗、真空干燥，得到氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中-5-5℃反应时间为3-5h；室温反应时间为1-3h；搅拌回流时间为过夜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中惰性气氛为氩气氛围。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中碳化的工艺参数为：升温速率2-5℃/min，碳化温度700-1000℃，保温时间1-5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中水洗为采用去离子水洗涤6～8h。
7.一种如权利要求1所述方法制备的氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料。
8.一种如权利要求1所述方法制备的氧化石墨烯上生长碳纳米片矩阵衍生碳纳米复合材料的应用，其特征在于，作为非金属氧还原催化剂。
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