CN109585917B - 一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合物电解质制备技术领域，具体涉及一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的电池；该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；所述聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；所述无机填料为改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙、纳米氧化镍中的一种或多种；改性钙基蒙脱土的制备方法是将钙基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵球磨改性实现的；本发明提供了一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的电池，本发明制备的聚合物电解质具有更高的热力学稳定性、离子电导率、更好的机械强度和电化学稳定性。

Description

一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的 电池
技术领域
本发明涉及聚合物电解质制备技术领域，具体涉及一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的电池。
背景技术
随着世界经济的发展，人们对能源的需求越来越大，要求也越来越高，日益成为全球的追踪热点和世界潮流。锂离子电池是新能源发展的一个主要方向，锂离子电池不仅广泛应用于日常生活电器中例如手机、笔记本、平板电脑等，还在电动汽车、混合动力汽车中初露端倪。现有较常用的无机材料一般有氧化物材料、铁电性材料、含锂化合物、分子筛、固体酸这几大类材料，掺杂方式一般采用直接投料法，即将无机材料直接加入到聚合物基体中，通过机械搅拌或超声波振荡将无机粒子分散于聚合物基体中。
如中国专利申请号为CN201210382299.2公开了一种全固态纳米复合聚合物电解质的制备方法，将表面功能化的石墨烯、可离解锂盐和聚合物基体混合溶于有机溶剂中，通过超声波处理和机械搅拌得到溶胶状复合物；浇铸到聚四氟乙烯模板上，在真空干燥箱中干燥，得到电解质膜。但其制备的聚合物电解质室温电导率较低，而且锂离子迁移数也较低，并不能达到理想要求，同时聚合物电解质的力学性能、电化学稳定性和热稳定性也没达到理想要求，为此，对于一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的电池，我们需要提供一种新思路。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚合物电解质及其制备方法和包括该聚合物电解质的电池，本发明制备的聚合物电解质具有更高的热力学稳定性、离子电导率、更好的机械强度和电化学稳定性。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种聚合物电解质，该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；所述聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；所述无机填料为改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙、纳米氧化镍中的一种或多种；
所述改性钙基蒙脱土的制备方法是将钙基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵球磨改性实现的；
所述改性纳米碳酸钙的制备方法是将采用钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙进行改性实现的。
优选的，所述聚合物基体为聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或多种。
优选的，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、乙腈中的一种或多种。
优选的，所述第一溶液为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2中的一种或多种的分散液。
更为优选的，所述第一溶液为LiPF6的分散液，高纯LiF分散在质量比为1：2：1的DMC、DEC、EC的混合溶液中，搅拌成均匀的悬浮液,在20-40摄氏度的温度下通入PF5，控制锂离子的摩尔含量为0.1-1mol/L,即得LiPF6分散液。
优选的，所述第二溶液为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
一种聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述聚合物基体、无机填料在搅拌的条件下加入至有机溶剂中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，70-90℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡1-3h，即得聚合物电解质。
优选的，所述S2中的电泳沉积电压为15-25V；电泳沉积电流为20-80mA；电泳沉积时间为30-50min。
优选的，该聚合物电池包括正极、负极和聚合物电解质，所述聚合物电解质位于正极和负极之间。
由于本发明主要是对聚合物电池中的聚合物电解质进行改进，对形成聚 合物电池的正极、负极和电池壳以及它们的结构关系没有特别的限定，所述正极和负极可以为本领域技术公知的用于聚合物电池中的各种正极和负极。
本发明对于聚合物电池的制备方法没有特别的限定，可以将事先制备的聚合物电解质薄膜粘附在正极片和负极片的一个表面，然后在使两个聚合物电解质膜的表面相对的情况下将粘附有聚合物电解质膜的正极片和粘附有聚合物电解质膜的负极片叠置或卷绕，形成极芯，然后将极芯置于电池壳体内，经过密封、化成、封口、包装即可；也可以将制备聚合物电解质的混合溶液涂覆在电池正极片和负极片的一个表面，然后通过去除溶剂从而在正极片和负极片表面形成聚合物电解质膜，之后在使两个聚合物电解质膜的表面相对的情况下将包括聚合物电解质膜的正极片和包括聚合物电解质膜的负 极片叠置或卷绕，形成极芯，然后将极芯置于电池壳体内，经过密封、化成、封口、包装即可；还可以将制备的聚合物电解质的混合溶液涂覆在电池正极片和负极片的一个表面，然后通过去除溶剂从而在正极片和负极片表面形成聚合物电解质膜，之后在粘附有聚合物电解质的正极片的一侧和粘附有聚合物电解质的负极片的一侧之间添加制备好的聚合物电解质并卷绕密封，然后经过化成、封口、包装即可，其中所述添加的聚合物电解质不仅仅包括文中制备的聚合物电解质，其它聚合物电解质及电池用隔膜的使用也在保护范围之内，所述封口和化成的操作已为本领域技术人员所公知，在此不再螯述。
本发明具有以下有益效果：本发明在聚合物基体的基础上，添加了纳米级颗粒的无机填料进行改性，得到了性能优良的聚合物膜，由于纳米级粒子具有独特的小尺寸效应、量子尺寸效应和表面效应，所以该聚合物膜具有极好的相互交联的微孔结构，极佳的吸液性能，在第一溶液中分散，经电泳沉积后，其聚合物膜的机械强度显著提升，继续在第二溶液中浸泡，形成电解质后，经测试表明本发明制备的聚合物电解质具有更高的热力学稳定性、离子电导率、更好的机械强度和电化学稳定性；而且本发明所提供的聚合物电解质具有网状交联结构，可以平衡各个方向对Li+的作用力，进而降低了Li+的解离能，进而提高锂离子的迁移数，进而使该聚合物电解质电池具有较高的离子电导率和机械强度；而且本发明所提供的聚合物电解质由于采用改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙、纳米氧化镍作为无机填料作为掺杂剂，进而改善了聚合物基体的结构，增强了聚合物基体的非结晶相，进而使聚合物电解质的室温电导率和锂离子迁移数得到了显著的提高，同时也对聚合物电解质的界面稳定性得到了改善；通过对本发明实施例中制备的聚合物电解质的性能进行检测表明，本发明所提供的聚合物电解质其室温电导率高达7.8×10-4S/cm，锂离子迁移数高达0.68，而对比文件中的聚合物电解质的室温电导率仅为6.7×10-4S/cm，锂离子迁移数仅为0.62。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种聚合物电解质，该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；无机填料为改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙的两种混合物；
聚合物基体为聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯的两种混合物。
有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
第一溶液为LiPF6的分散液。
第二溶液为碳酸乙烯酯。
一种聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述适量的聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙按照13:1.5:1.5:1.5的质量比在搅拌的条件下加入至100份的N，N-二甲基甲酰胺中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，80℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡2.5h，即得聚合物电解质。
S2中的电泳沉积电压为15V；电泳沉积电流为20mA；电泳沉积时间为30min。
实施例2：
一种聚合物电解质，该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；无机填料为改性钙基蒙脱土、纳米氧化镍的混合物；
聚合物基体为聚氧化乙烯、聚氯乙烯的两种混合物。
优选的，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
第一溶液为LiBF4的分散液。
第二溶液为碳酸乙烯酯。
一种聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述聚氧化乙烯、聚氯乙烯、改性钙基蒙脱土、纳米二氧化锰按照13:1.5:1.5:1.5的质量比在搅拌的条件下加入至有机溶剂中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，80℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡2.5h，即得聚合物电解质。
S2中的电泳沉积电压为20V；电泳沉积电流为40mA；电泳沉积时间为30min。
实施例3：
一种聚合物电解质，该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；无机填料为改性钙基蒙脱土、纳米氧化镍中的两种混合物；
聚合物基体为聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯的两种混合物。
有机溶剂为丙酮。
第一溶液为LiAsF6的分散液。
第二溶液为碳酸二乙酯。
一种聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、改性钙基蒙脱土、纳米氧化镍按照13:1.5:1.5:1.5的质量比在搅拌的条件下加入至有机溶剂中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，80℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡2.5h，即得聚合物电解质。
S2中的电泳沉积电压为25V；电泳沉积电流为60mA；电泳沉积时间为30min。
实施例4：
一种聚合物电解质，该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；无机填料为改性钙基蒙脱土、纳米氧化镍的两种混合物；
聚合物基体为聚氧化乙烯、聚丙烯腈的两种混合物。
优选的，所述有机溶剂为氯仿。
第一溶液为LiClO4的分散液。
第二溶液为碳碳酸甲乙酯。
一种聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述聚氧化乙烯、聚丙烯腈、改性钙基蒙脱土、纳米氧化镍按照13:1.5:1.5:1.5的质量比在搅拌的条件下加入至有机溶剂中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，80℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡2.5h，即得聚合物电解质。
S2中的电泳沉积电压为25V；电泳沉积电流为60mA；电泳沉积时间为30min。
实施例5：
一种聚合物电解质，该聚合物电解质包括聚合物基体、有机溶剂、无机填料、第一溶液和第二溶液；聚合物基体和无机填料分散在有机溶剂中；无机填料为改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙、改性纳米氧化镍的混合物；
改性纳米氧化镍将摩尔比为4：1:4的尿素、六水合氯化镍、柠檬酸钠分散在乙醇中形成混合液，将该混合液密封后于200°C下进行热反应，将产物洗涤、干燥，然后以摩尔比1:100的量将产物加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中，密封后于200 °C下再次进行热处理，将产物洗涤、干燥后，在氩气气氛下以2 °C /min程序升温至500 °C后自然冷却研磨即得。
聚合物基体为聚氧化乙烯、聚丙烯腈的两种混合物。
优选的，所述有机溶剂为乙腈。
第一溶液为LiPF6的分散液。
第二溶液为碳酸乙烯酯。
一种聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述聚氧化乙烯、聚丙烯腈、改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙按照13:1.5:1.5:1.5的质量比在搅拌的条件下加入至有机溶剂中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，80℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡2.5h，即得聚合物电解质。
S2中的电泳沉积电压为20V；电泳沉积电流为40mA；电泳沉积时间为30min。
将上述实施例1-5所制备的电解质组装成电解池，对其进行性能检测，检测数据如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1、将聚合物基体、无机填料在搅拌的条件下加入至有机溶剂中，形成均匀透明的悬浮液，经减压静置去除气泡后，将此悬浮液在基底上流延干燥，得到聚合物膜；
S2、将上述聚合物膜置于已分散好的第一溶液中，控制电泳沉积电压、电泳沉积电流和电泳沉积时间，70-90℃真空干燥后得到电解质膜；
S3、在真空手套箱中，将上述得到的电解质膜置于第二溶液中浸泡1-3h，即得聚合物电解质，
其中，所述聚合物基体为聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或多种，
其中，所述无机填料为改性钙基蒙脱土、改性纳米碳酸钙、纳米氧化镍中的一种或多种；所述改性钙基蒙脱土的制备方法是将钙基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵球磨改性实现的；所述改性纳米碳酸钙的制备方法是将采用钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙进行改性实现的；
其中，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、乙腈中的一种或多种；
其中，所述第一溶液为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2中的一种或多种的分散液；
其中，所述第二溶液为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述S2中的电泳沉积电压为15-25V；电泳沉积电流为20-80mA；电泳沉积时间为30-50min。
3.一种采用如权利要求1所述制备方法制备得到 的聚合物电解质的电池，其特征在于：该电池包括正极、负极和聚合物电解质，所述聚合物电解质位于正极和负极之间。
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