CN109580789B - 一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法:配制消旋体混合物储备液;配制系统适用性试验溶液;配制供试品溶液;色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算。本发明分析时间较短,专属性好,灵敏度高,能够快速、有效、准确地分离、检测出瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体,从而更好地控制终产品瑞舒伐他汀叔丁钙的质量。
Description
技术领域
本发明涉及西洛多辛测定技术领域,具体涉及一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法。
背景技术
瑞舒伐他汀钙是一种选择性HMG-CoA还原酶抑制剂,具有调节血脂的作用。由阿斯利康公司开发研制,瑞舒伐他汀钙片已在美国、日本、欧洲、中国等多个国家和地区上市,商品名“CRESTOR”。
瑞舒伐他汀叔丁酯为瑞舒伐他汀钙的关键中间体,其分子式为C26H36FN3O6S,化学名为(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3R,5S)-3,5-二羟基庚-6,其化学结构式如下:
瑞舒伐他汀叔丁酯分子中含有2个手性碳原子,在化学合成中会同时产生四种立体构型不同的光学异构体。除瑞舒伐他汀叔丁酯外,其他三个光学异构体被列为瑞舒伐他汀叔丁酯的杂质;瑞舒伐他汀叔丁酯的光学异构体杂质的化学名分别为:(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3S,5R)-3,5-二羟基庚-6(本发明简称为R1)、(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3S,5S)-3,5-二羟基庚-6(本发明简称为R2)、(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3R,5R)-3,5-二羟基庚-6(本发明简称为R3)。
对于瑞舒伐他汀叔丁酯的三种光学异构体,在生产瑞舒伐他汀钙的过程中需要进行质量控制,提前控制好瑞舒伐他汀叔丁酯的三种光学异构体的含量,能够更好地控制终产品瑞舒伐他汀钙的产品质量。含多个手性碳原子的化合物的光学异构体的分离一直是手性药物质量控制的难点,因此,实现瑞舒伐他汀叔丁酯与其他三种光学异构体的分离测定在终产品瑞舒伐他汀钙质量控制方面具有现实意义,但现有专利并无关于瑞舒伐他汀叔丁酯光学异构体测定的报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,能够快速、有效、准确地分离、检测出瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体杂质,从而更好地控制瑞舒伐他汀钙的质量。
本发明提出的一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算;
其中,观察色谱图Ⅱ,出峰顺序依次为瑞舒伐他汀叔丁酯峰、R3峰、R2峰、R1峰,瑞舒伐他汀叔丁酯峰的理论塔板数应不小于2500,瑞舒伐他汀叔丁酯峰与R3峰的分离度应大于1.5;
上述计算时采用面积归一化法计算。
优选地,步骤1中,消旋体混合物储备液的质量浓度为0.05-0.3mg/ml。
优选地,步骤2中,瑞舒伐他汀叔丁酯对照品与消旋体混合物储备液的质量体积(mg/ml)比为8-12:0.5-3。
优选地,步骤2中,系统适用性试验溶液的质量浓度为0.2-0.6mg/ml。
优选地,步骤4中,注入液相色谱仪中溶液的体积为18-22μL。
优选地,所述液相色谱的色谱柱的填充剂为表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶。
优选地,所述液相色谱的流动相包括正己烷、异丙醇和三氟乙酸。
优选地,所述液相色谱的流动相的流速为0.5-1.5ml/min。
优选地,所述液相色谱的检测波长为220-260nm。
优选地,所述液相色谱的色谱柱柱温为15-55℃。
优选地,所述正己烷和乙醇的体积比为93-97:3-7:0.05-0.4。
优选地,步骤3中,供试品溶液的质量浓度为0.2-0.6mg/ml。
上述步骤4中,空白溶液的浓度不作限定,根据具体情况进行选择即可。
本发明以表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶为分离柱的填充剂,以正己烷、异丙醇和三氟乙酸按一定配比为流动相,可以将瑞舒伐他汀叔丁酯与其光学异构体进行有效分离,从而可以准确地控制终产品瑞舒伐他汀叔丁钙的质量。本发明分析时间较短,专属性好,灵敏度高,能够快速、有效、准确地分离、检测出瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体,从而更好地控制终产品瑞舒伐他汀叔丁钙的质量。
附图说明
图1为本发明色谱图Ⅰ的示意图。
图2为本发明色谱图Ⅱ的示意图。
图3为本发明色谱图Ⅲ的示意图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算。
实施例2
一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算;
其中,步骤1中,消旋体混合物储备液的质量浓度为0.05mg/ml。
实施例3
一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算;
其中,步骤1中,消旋体混合物储备液的质量浓度为0.3mg/ml;
步骤2中,瑞舒伐他汀叔丁酯对照品与消旋体混合物储备液的质量体积(mg/ml)比为8:3;
步骤2中,系统适用性试验溶液的质量浓度为0.2mg/ml;
步骤4中,注入液相色谱仪中溶液的体积为22μL;
所述液相色谱的色谱柱的填充剂为表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶;
所述液相色谱的流动相包括正己烷、异丙醇和三氟乙酸;
所述液相色谱的流动相的流速为0.5ml/min;
所述液相色谱的检测波长为220nm;
所述液相色谱的色谱柱柱温为15℃;
所述正己烷和乙醇的体积比为93:7:0.05;
步骤3中,供试品溶液的质量浓度为0.2mg/ml。
实施例4
一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算;
其中,步骤1中,消旋体混合物储备液的质量浓度为0.2mg/ml;
步骤2中,瑞舒伐他汀叔丁酯对照品与消旋体混合物储备液的质量体积(mg/ml)比为12:0.5;
步骤2中,系统适用性试验溶液的质量浓度为0.6mg/ml;
步骤4中,注入液相色谱仪中溶液的体积为18μL;
所述液相色谱的色谱柱的填充剂为表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶;
所述液相色谱的流动相包括正己烷、异丙醇和三氟乙酸;
所述液相色谱的流动相的流速为1.5ml/min;
所述液相色谱的检测波长为220nm;
所述液相色谱的色谱柱柱温为55℃;
所述正己烷和乙醇的体积比为97:3:0.4;
步骤3中,供试品溶液的质量浓度为0.6mg/ml。
实施例5
一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ(参照图1);取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ(参照图2)、Ⅲ(参照图3)分析计算;
其中,步骤1中,消旋体混合物储备液的质量浓度为0.1mg/ml;
步骤2中,瑞舒伐他汀叔丁酯对照品与消旋体混合物储备液的质量体积(mg/ml)比为10:1;
步骤2中,系统适用性试验溶液的质量浓度为0.4mg/ml;
步骤4中,注入液相色谱仪中溶液的体积为10μL;
所述液相色谱的色谱柱的填充剂为表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶;
所述液相色谱的流动相包括正己烷、异丙醇和三氟乙酸;
所述液相色谱的流动相的流速为1.0ml/min;
所述液相色谱的检测波长为244nm;
所述液相色谱的色谱柱柱温为35℃;
所述正己烷和乙醇的体积比为95:5:0.2;
步骤3中,供试品溶液的质量浓度为0.4mg/ml。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,其特征在于,所述瑞舒伐他汀叔丁酯的化学名为(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3R,5S)-3,5-二羟基庚-6-烯酸叔丁酯;瑞舒伐他汀叔丁酯的光学异构体杂质的化学名分别为:(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3S,5R)-3,5-二羟基庚-6-烯酸叔丁酯、(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3S,5S)-3,5-二羟基庚-6-烯酸叔丁酯、(6E)-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶-5-基]-(3R,5R)-3,5-二羟基庚-6-烯酸叔丁酯;
所述方法包括下述步骤:
S1、配制消旋体混合物储备液:向瑞舒伐他汀叔丁酯消旋体混合物中加入流动相,摇匀,得消旋体混合物储备液;
S2、配制系统适用性试验溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯对照品中依次加入消旋体混合物储备液、流动相,摇匀,得系统适用性试验溶液;
S3、配制供试品溶液:向瑞舒伐他汀叔丁酯供试品中加入流动相,摇匀,得供试品溶液;
S4、色谱测定:取空白溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅰ;取系统适用性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅱ;取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图Ⅲ,根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算;
其中,所述液相色谱的色谱柱的填充剂为表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶;所述液相色谱的流动相包括正己烷、异丙醇和三氟乙酸;所述正己烷、异丙醇和三氟乙酸的体积比为93-97:3-7:0.05-0.4;所述液相色谱的检测波长为220-260nm。
2.根据权利要求1所述液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,其特征在于,步骤1中,消旋体混合物储备液的质量浓度为0.05-0.3mg/ml;步骤2中,瑞舒伐他汀叔丁酯对照品与消旋体混合物储备液的质量体积比为8-12:0.5-3;步骤2中,系统适用性试验溶液的质量浓度为0.2-0.6mg/ml。
3.根据权利要求1所述液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,其特征在于,步骤4中,注入液相色谱仪中溶液的体积为18-22μL。
4.根据权利要求1所述液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,其特征在于,所述液相色谱的流动相的流速为0.5-1.5ml/min。
5.根据权利要求1所述液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,其特征在于,所述液相色谱的色谱柱柱温为15-55℃。
6.根据权利要求1所述液相色谱法分离测定瑞舒伐他汀叔丁酯及其光学异构体的方法,其特征在于,步骤3中,供试品溶液的质量浓度为0.2-0.6mg/ml。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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