CN109580691A - 固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，包括：沿厚度方向对试件进行切割处理；任选一试件片，取样本研磨成粉末，分别进行29Si，27Al、33S核磁分析；另取m个试件片进行核磁分析；综合得到材料腐蚀龄期为0天的核磁信息；将剩余的试件片都进行全包裹，待风干后切除顶面使其单面暴露；放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设定干湿循环；达到预定次数后取出m+1个试件片，按照前述步骤取样，分别进行核磁分析；每达到规定的循环次数，在剩余试件中取样进行核磁分析，得到Ni天的核磁信息；基于核磁信息得出材料密实程度，侵蚀过程中产物的变化，含硫酸盐产物随侵蚀龄期的生成速率，进而得出侵蚀机理和损伤积累情况。

Description

固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法
技术领域
本发明属于水泥基材料侵蚀破坏机理研究领域，涉及一种固体核磁共振探测 水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法。
技术背景
目前，随着地下空间的发展，地下混凝土结构的耐久性问题日益凸显。在我 国西北部，尤其是盐湖地区，混凝土建筑长期受含硫酸盐等可溶性盐的侵蚀作用， 并伴随着地下水位上下交替变化形成的干湿循环条件，此条件下硫酸盐侵蚀极具 破坏性，导致混凝土在后期强度严重降低甚至出现泥化现象，严重影响混凝土结 构安全与使用寿命。
通常，水泥基材料受硫酸盐侵蚀破坏状态的判断方法主要方式有质量损失率 和膨胀量测量法，这些方法具有对试验设备要求较低、操作方便的优点，但质量 损失率和膨胀量测量法的应用有其局限性，针对不同硫酸盐侵蚀类型，测量结果 的准确性也不同，诸如不产生膨胀的碳硫硅钙石侵蚀型，无法通过膨胀量测量法 估算其侵蚀状态，对于侵蚀过程中水泥基材料微结构堵塞导致侵蚀产物遗留在混 凝土内部或者侵蚀过程中混凝土膨胀量受到混凝土干缩变形影响等情况，质量损 失和膨胀量测量并不能准确反映水泥基材料的侵蚀状态。而水泥基材料侵蚀前后 内部微结构变化、侵蚀产物的探测方面，主要为利用物理学方法(声、光、电、 磁、热和射线等)测定混凝土的相关的物理量，并结合这些物理量反映和评价混 凝土的相关结构和力学性能，主要方法有冲击回波法、红外线成像法、雷达法、 射线成像法。这些方法用于对混凝土宏观尺度上的力学性能进行测量时，精度已 经足够，但用于对混凝土侵蚀破坏机理进行研究时，尚存在诸多不足，例如射线 成像法由于分辨率的问题，尚不能明确分析出混凝土侵蚀破坏的界限；超声波测 量法根据波速能反映混凝土损伤层与未损伤层的混凝土密实度，但并不能完全考 虑混凝土内部缺陷带来的影响，容易出现将孔隙误判为侵蚀破坏的情况，利用阻 抗仪等虽然能有效的反映侵蚀过程中混凝土孔隙率的变化，但无法判断出侵蚀产 物的类型及破坏机理。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种固体核磁共振探测 水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，可以精确、有效的分析水泥基材料硫酸盐侵 蚀的机理和损伤积累规律，获得水泥基材料的侵蚀破坏状态。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
本发明提供一种固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特 征在于，包括以下步骤：
步骤1.根据水泥基材料的配合比浇筑混凝土试件，浇筑成型后在模具中养 护一段时间，拆模后按照混凝土标准养护制度养护至设计龄期，一般为在标准养 护室中养护28天；
步骤2.取出养护好的试件，用岩石切割机进行切割处理，将试件沿厚度方 向切割成N+2片，N≥10，去除试件上下不平整的表面，其余编号为A1～AN待 用；
步骤3.将切割好的试件片放入真空干燥箱中真空干燥；
步骤4.任选A1～AN中的一个试件片，在距离圆心一半半径的圆周上按等 弧长分别钻取X组样本(即弧长所对应的圆心角为360°/X)，X≥5，编号为 B1～BX，每组样本5～10g，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si， 27Al、33S核磁共振谱分析，对比B1～BX相同元素每份样品的核磁共振谱信息， 将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为该试件腐蚀龄期为0天的核磁共 振谱信息；
步骤5.在A1～AN中另取m个不同的试件片，m≥2，重复步骤4，得到这 m个试件平均化处理的频谱图；
步骤6.将步骤4与步骤5中得到的核磁共振频谱信息平均化处理后得到水 泥基材料腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；
步骤7.将A1～AN中剩余的每个试件片都用耐候性玻璃胶进行全包裹，待 玻璃胶风干后，切除每个试件片的一个顶面的耐候性玻璃胶，做到试件片的单 面暴露；
步骤8.将步骤7中处理好的试件片放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设 定干湿循环；
步骤9.将干湿循环次数达到预定次数N1后取出m+1个试件片，真空烘干 后，按照步骤4和步骤5，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X 组样本(即弧长所对应的圆心角为360°/X)，编号为C1～CX，每组样本 5～10g，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si、27Al、33S核磁共振 谱分析，对比C1～CX相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱 面积平均化处理后，记录为试件腐蚀龄期为N1天的核磁共振谱信息；
步骤10.每达到规定的干湿循环次数Ni，在A1～AN中剩余试件中取m+1 个样本进行步骤9的操作，并记录为试件腐蚀龄期为Ni天的核磁共振谱信息，i 为自然数；
步骤11.由于各种实际物质形态的核并不是孤立的裸核，其所处的核外环 境与其产生各异的附加内场与相互作用，导致NMR谱有所区别，对比不同侵 蚀龄期29Si、27Al、33SMAS-NMR谱的宽度、形状、数目、位置、面积、谱线 的精细结构以及各种弛豫时间，每一个化学位移具有相应的宽度、形状、位 置、面积特征，可以通过与标准化合物的化学位移比较得到硅酸盐中29Si的化 学环境，即配位数(习惯用Qn表示，n＝(0～4)；通过29Si配位数的变化可以 得出侵蚀前后水泥基材料密实程度，配位数越大，相应的水泥基材料密实程度 越大；通过27Al的波峰位置以及配位数随侵蚀龄期的变化，可以区别铝原子和 氧原子在四面体和八面体的关系，进一步得到Si-O-Al的键合方式，结合检测 出来的硅酸盐与铝酸盐含量的比例，可以得到29Si取代27Al的程度，进一步得 到侵蚀过程中产物的变化；通过33S核磁共振谱在扫描范围内的峰值出现的化 学位移可以判断出生成硫酸盐侵蚀的产物具体为石膏型还是钙矾石型，通过在 不同侵蚀龄期Ni检测得到的化学位移的峰值大小，可以分析出侵蚀过程中含硫 酸盐产物的随侵蚀龄期生成速率；
步骤12.基于步骤11的分析，得出水泥基材料在不同侵蚀龄期下侵蚀的机 理和损伤积累情况。
进一步地，本发明固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，还 可以具有以下特征：在步骤1中，试件为圆柱体状，养护时间为24～48小时。
进一步地，本发明固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，还 可以具有以下特征：在步骤2中，切割处理后的试件不应进行抛光处理，这样能 够更真实地反应混凝土的粗糙表面。
进一步地，本发明固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，还 可以具有以下特征：在步骤3中，干燥时间为48小时，干燥温度为60℃。
进一步地，本发明固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，还 可以具有以下特征：在步骤7中耐候性玻璃胶为耐90℃以上高温材料，且具有 良好的粘合性和不透水性。
进一步地，本发明固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，还 可以具有以下特征：4≥m≥2，N≥(i+1)·(m+1)。
进一步地，本发明固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，还 可以具有以下特征：在步骤10中，总共干湿循环大概为90天，每次干湿循环Ni为期10～15天(i≥1)，N1＝10～15；N2＝20～30，以此类推，另外当i＝0时N0＝0； 每次循环的最终侵蚀龄期以试件片表面出现明显剥落为准。
发明的作用与效果
1.本发明可以准确的通过水泥基材料的元素环境判断水泥基材料的成分组 成，获得水泥基材料密实度等信息。
2.本发明可以准确的获得混凝土试件随着侵蚀龄期增加侵蚀产物的发展演 变过程以及辅助分析获得水泥基材料在硫酸盐侵蚀过程中由密实变为松散的演 化过程。
具体实施方式
以下对本发明涉及的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法 的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例>
本实施例所提供的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法 中，主要采用到混凝土试件，真空干燥装置，混凝土干湿循环模拟试验箱，固 体核磁共振谱仪这四个部分，其中混凝土试件尺寸为：圆柱体 试件；真空干燥箱参数为：温控范围+10～200℃，温度分辨率0.1℃，达到真空 度133Pa；混凝土干湿循环模拟试验箱参数为：循环周期为24小时/循环，其中 湿循环时间为15小时，干循环时间为7小时；固体核磁共振谱仪：AscendTM 700超导磁体,新型AvanceⅢHD高性能数字化核磁共振谱仪主机，BBFOplus (Cryo Probe TMProdigy)最新宽带智能型探头、超低温探头，Topspin3.5核磁 专用数据采集和处理软件。灵敏度：1H:4012.5(0.1％EB)、13C:2534.4 (ASTM)、15N:254.8(90％FORMAMIDE)，线型：1H:50％＜0.49，13C:50％＜ 0.34(旋转)，质子共振频率：700.13MH。
本实施例中以再生混凝土为研究对象，其具体配合比如下表所示：
表1再生混凝土的配比
水胶比 水 胶凝材料 石粉
0.30 0.231 0.615 0.154
0.30 0.231 0.462 0.308
0.30 0.231 0.462 0.154
步骤1.根据上表所示的配合比浇筑混凝土试件，试件为圆柱体，尺寸浇筑成型后在模具中养护24小时，拆模后在按照混凝土标准 养护制度养护至设计龄期，一般为在标准养护室中养护28天；
步骤2.取出养护好的试件，用岩石切割机对养护好的圆柱形混凝土试件进 行切割处理，沿厚度方向切割成十二片，去除圆柱体上下不平整的表面，其余编 号为A1～A10待用；
步骤3.将切割好的圆柱片状试件放入真空干燥箱中真空干燥48小时，干燥 温度设为60℃；
步骤4.任选A1～A10中的一个试件片，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧 长(或者72°)分别钻取约10g左右的样本，共五组共计约50g，编号为B1～B5， 研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si，27Al、33S核磁共振谱分析， 对比B1～B5相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化 处理后，记录为该试件腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；
步骤5.在A1～A10中另取2个不同的试件片，重复步骤4，得到这两个试件 平均化处理的频谱图；
步骤6.将步骤4与步骤5中得到的核磁共振频谱信息平均化处理后得到该 水泥基材料腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；
步骤7.将A1～A10中剩余试件片的用耐候性玻璃胶进行全包裹，待玻璃胶风 干后，切除每个圆柱试件片的一个顶面的耐候性玻璃胶，做到各试件片的单面暴 露；
步骤8.将步骤7中处理好的试件片放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设 定干湿循环制度，一般一个干湿循环为24h；
步骤9.将干湿循环次数达到预定次数N1后取出3个试件片，真空烘干试件 后，按照步骤4和步骤5，刮取表面约10g左右的样本，共五组共计约50g，编 号为C1～C5，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si、27Al、33S核磁 共振谱分析，对比C1～C5相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频 谱面积平均化处理后，记录为该试件腐蚀龄期为N1天的核磁共振谱信息，本实 施例中取N1＝10，则得到的信息为该试件腐蚀龄期为10天这段时间(第1至10 天)的核磁共振谱信息。
步骤10.每达到规定的干湿循环次数Ni，在A1～A10中剩余试件片中取3个 进行步骤9的操作，并记录为该试件腐蚀龄期为Ni天的核磁共振谱信息；
步骤11.由于各种实际物质形态的核并不是孤立的裸核，其所处的核外环 境与其产生各异的附加内场与相互作用，导致NMR谱有所区别，对比不同侵 蚀龄期29Si、27Al、33SMAS-NMR谱的宽度、形状、数目、位置、面积、谱线 的精细结构以及各种弛豫时间，每一个化学位移具有相应的宽度、形状、位 置、面积特征，可以通过与标准化合物的化学位移比较得到硅酸盐中29Si的化 学环境，即配位数(习惯用Qn表示，n＝(0～4)；通过29Si配位数的变化可以 得出侵蚀前后水泥基材料密实程度，配位数越大，相应的水泥基材料密实程度 越大；通过27Al的波峰位置以及配位数随侵蚀龄期的变化，可以区别铝原子和 氧原子在四面体和八面体的关系，进一步得到Si-O-Al的键合方式，结合检测 出来的硅酸盐与铝酸盐含量的比例，可以得到29Si取代27Al的程度，进一步得 到侵蚀过程中产物的变化；通过33S核磁共振谱在扫描范围内的峰值出现的化 学位移可以判断出生成硫酸盐侵蚀的产物具体为石膏型还是钙矾石型，通过在 不同侵蚀龄期Ni检测得到的化学位移的峰值大小，可以分析出侵蚀过程中含硫 酸盐产物的随侵蚀龄期生成速率；
步骤12.结合步骤11的分析过程，综合得出水泥基材料在不同侵蚀龄期下 侵蚀的机理和损伤积累规律。
综上，本发明利用固体核磁共振技术来探测水泥基材料受到硫酸盐侵蚀机理， 能够快速有效的掌握各侵蚀龄期主要水化产物受到硫酸盐侵蚀过程中组分变化 情况和硫酸盐侵蚀产物的生成-发展过程，特别是针对钙矾石生成的碳硫硅钙石 侵蚀过程具有极优的敏感性，能够有效促进对混凝土耐久性理论的研究。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的固体 核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法并不仅仅限定于在以上实施例 中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员 在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求 所要求保护的范围内。

Claims (6)

1.一种固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.根据水泥基材料的配合比浇筑混凝土试件，浇筑成型后在模具中养护一段时间，拆模后再养护至设计龄期；
步骤2.取出养护好的试件，进行切割处理，将试件沿厚度方向切割成N+2片，N≥10，去除试件上下不平整的表面，其余编号为A1～AN待用；
步骤3.将切割好的试件片真空干燥；
步骤4.任选A1～AN中的一个试件片，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X组样本，X≥5，编号为B1～BX，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si，27Al、33S核磁共振谱分析，对比B1～BX相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为该试件腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；
步骤5.在A1～AN中另取m个不同的试件片，m≥2，重复步骤4，得到这m个试件平均化处理的频谱图；
步骤6.将步骤4与步骤5中得到的核磁共振频谱信息平均化处理后得到水泥基材料腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；
步骤7.将A1～AN中剩余的每个试件片都用耐候性玻璃胶进行全包裹，待玻璃胶风干后，切除每个试件片的一个顶面的耐候性玻璃胶，做到试件片的单面暴露；
步骤8.将步骤7中处理好的试件片放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设定干湿循环；
步骤9.将干湿循环次数达到预定次数N1后取出m+1个试件片，真空烘干后，按照步骤4和步骤5，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X组样本，编号为C1～CX，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si、27Al、33S核磁共振谱分析，对比C1～CX相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为试件腐蚀龄期为N1天的核磁共振谱信息；
步骤10.每达到规定的干湿循环次数Ni，在A1～AN的剩余试件中取m+1个试件片进行步骤9的操作，并记录为试件腐蚀龄期为Ni天的核磁共振谱信息，i为自然数；
步骤11.基于不同侵蚀龄期29Si、27Al、33S MAS-NMR谱的宽度、形状、数目、位置、面积、谱线的精细结构以及各种弛豫时间，通过与标准化合物的化学位移比较得到硅酸盐中29Si的配位数；通过29Si配位数的变化得出侵蚀前后水泥基材料密实程度，配位数越大，相应的水泥基材料密实程度越大；通过27Al的波峰位置以及配位数随侵蚀龄期的变化，可区别铝原子和氧原子在四面体和八面体的关系，进一步得到Si-O-Al的键合方式，结合检测出来的硅酸盐与铝酸盐含量的比例，可得到29Si取代27Al的程度，进一步得到侵蚀过程中产物的变化；通过33S核磁共振谱在扫描范围内的峰值出现的化学位移可判断出生成硫酸盐侵蚀的产物具体为石膏型还是钙矾石型，通过在不同侵蚀龄期Ni检测得到的化学位移的峰值大小，可分析出侵蚀过程中含硫酸盐产物的随侵蚀龄期生成速率；
步骤12.基于步骤11的分析，得出水泥基材料在不同侵蚀龄期下侵蚀的机理和损伤积累情况。
2.根据权利要求1所述的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，试件为圆柱体状，养护时间为24～48小时。
3.根据权利要求1所述的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，切割处理后的试件不应进行抛光处理。
4.根据权利要求1所述的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，干燥时间为48小时，干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于：
其中，4≥m≥2，N≥(i+1)·(m+1)。
6.根据权利要求1所述的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于：
其中，在步骤10中，每次干湿循环Ni为期10～15天，最终侵蚀龄期以试件片表面出现明显剥落为准。
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