CN109576795A

CN109576795A - 硅外延晶片的制备方法

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Publication number: CN109576795A
Application number: CN201710907401.9A
Authority: CN
Inventors: 小野敏昭; 伊藤亘; 藤濑淳
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2017-09-29
Filing date: 2017-09-29
Publication date: 2019-04-05

Abstract

本发明提供外延晶片的制备方法，所述外延晶片由于在包括急速升降温热处理的半导体器件的制备过程中防止局部的晶片变形，所以在半导体器件的制备过程中不形成氧析出物，耐滑移性优异。本发明涉及硅外延晶片的制备方法，所述硅外延晶片供于具有设定最高温度为1050℃以上且硅的熔点以下、升降温速度为150℃/sec以上的条件的急速升降温热处理工序的半导体器件的制备过程，其中，对于氮浓度为1.00×10¹³以上的硅单晶基板，具有在其表面使外延层成长的外延工序，在进行所述急速升降温热处理工序的处理时，所述硅晶片中含有的氧析出物为多面体氧析出物，和/或在将板状氧析出物的对角线长设为S(nm)、将所述急速升降温热处理工序的最高到达温度设为T(℃)的情况下满足T×S²≤9×10⁶的板状氧析出物。

Description

硅外延晶片的制备方法

技术领域

本发明涉及硅外延晶片的制备方法，特别是涉及适合用于防止供于产生高内部应力的热处理的硅外延晶片产生翘曲的硅外延晶片的制备方法。

背景技术

由于半导体器件的制备过程中的热过程多采用低温处理或高温处理，所以即使在使用外延晶片的情况下，在基板晶片也会形成氧析出。以往，该氧析出物被认为对有可能在半导体器件的制备过程中产生的金属杂质的捕获(吸杂)有效。但是，在最近的半导体器件的制备过程中，多采用急速升降温工序，半导体器件的制备过程中的热处理的应力负荷增大。特别是由于半导体器件的高集成化，如上所述的急速升降温工序更进一步地短时间化，有最高温度也高温化的倾向。从45nm节点(hp65)起，有采用被称为FLA (闪光灯退火，Flashlamp Annealing)、LSA (激光尖峰退火，Laser Spike Anneal)、LTP (激光热过程，LaserThermal Process)、尖峰-RTA(Spike-RTA (快速热退火，Rapid Thermal Annealing))的退火工序的情况。

其中，在FLA热处理中，预先将晶片升温至400℃~600℃的初期温度，用Xe灯等短波长的光对晶片整体进行光照射，只将晶片极表层急速加热至1100℃以上且硅的熔点附近、急冷。需说明的是，热处理时间为μ(微)秒至毫秒的单位(数量级)。在如上进行的急速升降温热处理中，在晶片表面和晶片背面产生数个100℃的温度差，与一直以来进行的RTA相比会负荷极高的应力。具体而言，有可能部分地产生超过20MPa的热应力。作为FLA热处理所涉及的现有技术，已知日本特许公开2008-98640号公报。

另外，LSA处理不同于使用灯炉等将晶片整体加热的方法，通过利用具有数mm左右的光束直径的激光扫描晶片来进行。由此，照射激光的区域以毫秒或毫秒以下的数量级达到1000℃以上且硅熔点(1414℃)以下的温度，因此可得到陡峭的杂质分布(profile)。但是，在LSA处理中，不仅在晶片的厚度方向，在面内方向也形成陡峭的温度梯度，因此在晶片内部产生强的热应力。

发明内容

发明所要解决的课题

在半导体器件的制备过程中，由于制备装置的晶舟损伤或输送损伤，会产生位错(以下称为滑移(Slip)。)。由于该滑移，会产生晶片局部地翘曲的问题。若产生翘曲，则在半导体器件的制备过程中，产生被称为套刻误差(Overlay Error)的在曝光时与基材图案的重合位错，所以会使器件成品率降低。需说明的是，不可能将如上所述局部地产生翘曲的晶片的形状复原。另外，由于不可能完全消除晶舟损伤或输送损伤，所以以往利用以氧析出物控制由损伤产生的滑移伸展的效果。

即使在FLA、FSA、尖峰-RTA等的急速升降温热处理工序中，也会形成氧析出物。但是，由于处理温度(最高温度)高，且在极短时间内进行升温、降温，所以对晶片施加的应力(Stress)变大，形成的氧析出物产生尺寸偏差，特别是会由尺寸大的氧析出物产生滑移。本发明人等进行了探讨，结果查明在进行如以往那样的条件不严格的热处理时，由于急速升降温热处理的温度条件苛刻且过于严格，所以来自于氧析出物的滑移伸展反而会导致晶片变形，因而作为防止晶片变形的方法采用的利用晶片中的氧析出物的防止滑移伸展效果无效。

另一方面，滑移伸展也可通过提高晶片中的氧浓度或硼浓度以提高晶片强度来抑制。但是，若提高晶片的氧浓度，则会促进上述氧析出物的形成。另外，由于硼具有使氧析出物的核稳定的效果，所以若提高硼浓度，则与氧的情况相同，会促进氧析出物的形成。因此，难以一面抑制因氧析出物的形成导致的晶片变形或翘曲的产生，一面同时抑制由半导体器件的制备过程引起的滑移的产生。

此外，由于在半导体器件的制备过程中形成氧析出物，消耗晶片中的氧。在这种情况下，由于晶片强度进一步降低，所以会无法进一步地抑制产生的滑移伸展。

另一方面，在硅晶片中，有在表面形成外延层的外延晶片。为了提高外延晶片的吸杂能力，使晶片主体含有高浓度的氮或硼是有效的。但是，不仅上述硼，氮也有使氧析出物的核稳定的效果。因此，若将掺杂高浓度的氮或硼的晶片与通常的晶片比较，则在半导体器件的制备过程中极易形成氧析出物。因此，若将如上所述的外延晶片投入该制备过程中，因该制备过程中包括的750℃左右的低温处理而容易形成精细的板状氧析出物，若在此之后继续进行1000℃左右的热处理，则精细的板状氧析出物成长为大的板状氧析出物。若在如上使板状氧析出物成长的状态下进行急速升降温热处理，则容易以氧析出物为起点产生滑移，有该滑移达到至外延层的问题。因此，在如掺杂高浓度的氮或硼的外延晶片那样，板状氧析出物容易成长的硅晶片中，防止由急速升降温热处理导致的滑移的产生也变得特别重要。

本发明所要解决的课题在于，提供外延晶片的制备方法，所述外延晶片由于在包括急速升降温热处理的半导体器件的制备过程中防止局部的晶片变形，所以耐滑移性优异。

解决课题的手段

在FLA、FSA、尖峰-RTA等急速升降温工序中，由于供于热处理的晶片种类不同，晶片中的应力的产生状态不同。需要与这些晶片种类相对应的防止变形对策。

因此，本发明人等反复深入研究了在对掺杂高浓度的氮的外延晶片进行急速升降温热处理的情况下，若满足何种条件，则产生以氧析出物为起点的位错。结果发现，是否产生以氧析出物为起点的位错强烈依赖于急速升降温工序的最高到达温度和氧析出物形状或板状氧析出物尺寸的关系。另外，还发现在投入半导体器件的制备过程前，若预先对硅晶片实施规定的热处理，则对于在器件过程中形成的氧析出物，多面体氧析出物优先成长而变得难以形成板状氧析出物，导致即使在半导体器件的制备过程中形成板状氧析出物，也可大幅抑制其平均尺寸。本发明基于如上所述的技术见解而开发。

本发明的硅外延晶片的制备方法为以下硅外延晶片的制备方法，所述硅外延晶片供于具有设定最高温度为1050℃以上且硅的熔点以下、升降温速度为150℃/sec以上的条件的急速升降温热处理工序的半导体器件的制备过程，其特征在于，

对于氮浓度为1.00×10¹³个原子/cm³以上的硅单晶基板，具有在其表面使外延层成长的外延工序，

在进行所述急速升降温热处理工序的处理时，所述硅晶片中含有的氧析出物为多面体氧析出物，和/或在将板状氧析出物的对角线长设为S(nm)、将所述急速升降温热处理工序的最高到达温度设为T(℃)的情况下满足T×S²≤9×10⁶的板状氧析出物。

在本发明中，优选在使所述外延层成长后，具备至少在800℃以上的温度区域内以5℃/min以上的速度升温，在1050℃以上且熔点以下的温度下进行5分钟以上的热处理的工序。

另外，代替上述条件，优选在所述硅单晶基板的初期氧浓度Oi为11.0×10¹⁷~18.0×10¹⁷个原子/cm³ (Old-ASTM)的情况下，在所述外延工序前，在处理温度为1150℃~1300℃的范围、保持时间为5sec~1min的范围、降温速度为原子空穴不冻结的10℃/sec~0.1℃/sec的范围内，进行作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体气氛的析出熔化热处理，

在所述硅单晶基板的初期氧浓度Oi为3.0×10¹⁷~10.5×10¹⁷个原子/cm³ (Old-ASTM)的情况下，优选在所述外延工序前不进行所述析出熔化热处理。

在这种情况下，更优选在进行1000℃、16hr的热处理的情况下，将晶片内部的氧析出物密度设为在半导体器件的制备过程的光刻工序中因由氧析出物产生的滑移而产生的晶片变形所导致的最大位错量不超过作为容许基准值的10nm的5×10⁴个/cm²以下。

另外，更优选在所述析出熔化热处理中，作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体和1%以上的氧气的混合气氛，或代替上述条件，作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体和3%以上的氧气的混合气氛，并且将降温速度设为50℃/sec~20℃/sec的范围内。

另外，优选在进行本发明的急速升降温热处理工序的热处理时晶片内部产生的内部应力超过20MPa。另外，优选晶片的直径为300mm以上。

发明的效果

根据本发明，可提供耐滑移性优异的外延晶片的制备方法，在包括急速升降温热处理的半导体器件的制备过程中，可防止局部的晶片变形。

附图说明

图1是在杂质浓度与接合深度的关系方面表示盒形的杂质分布的图。

图2是表示BMD密度与因产生滑移导致的最大位错量的关系的图。

具体实施方式

本发明的实施方式所涉及的硅外延晶片的制备方法是以下硅外延晶片的制备方法，所述硅外延晶片供于具有设定最高温度为1050℃以上且硅的熔点以下、升降温速度为150℃/sec以上的条件的急速升降温热处理工序的半导体器件的制备过程。作为急速升降温工序的一例，在45nm节点(hp65)中，有MOS FET的退火工序，在这里，与以往的RTA相比，进行更高温、更短时间的退火。其原因在于，在作为与MOS FET的源极、漏极毗邻，从基板表面算起的深度(接合深度)浅至20nm左右的杂质扩散区域的极浅接合中，需要实现如图1所示的盒形的杂质分布，即需要实现在极浅接合区域内杂质浓度均匀和在边界陡峭变化的状态。其原因在于，如上所述，因高的加热温度而充分地活化掺入的杂质以降低电阻，同时因短的加热时间而在抑制杂质不必要的扩散的同时，避免活化的杂质失活(deactivation)。

为了实现45nm节点(hp65)中要求的低于20nm的接合深度，进行FLA或LSA等，所述FLA是预先将晶片升温至400℃~600℃以下的初期温度，利用Xe闪光灯等短波长的光对晶片整体进行光照射，在毫秒单位的热处理时间内只将晶片极表层急速加热至900℃~1350℃左右、急冷；所述LSA是预先在热板上将晶片升温至400℃~600℃的初期温度，通过照射连续波激光来点扫描晶片，使得在μ秒至毫秒热处理时间内急速加热至1100℃以上且硅的熔点附近、急冷。在FLA、LSA中，选择可实现维持卤素的杂质浓度分布特性、降低接合漏电流、抑制栅极漏电流、降低源极漏极的寄生电阻、抑制栅极的耗尽的处理条件。在设为如上所述的条件的FLA等中，在热处理时晶片中产生的内部应力有时会达到50~150MPa的水平。作为本发明的急速升降温工序，不只限于如上所述的FLA，将如产生的内部应力超过20MPa那样的条件严格的热处理均作为对象。

另外，如上所述，在FLA或作为急速升降温工序的尖峰-RTA中，由于温度条件高，升温速度、降温速度大，所以因热应力而由尺寸大的氧析出物产生滑移。结果产生套刻误差。作为一例，如在IC、LSI等的制备中可见到的那样，在硅晶片上将图案曝光的情况下，通过真空吸附在工作台上保持固定晶片，在工作台上方的掩模架上保持固定光掩模，升高工作台使薄板状工件贴紧光掩模，然后进行曝光。预先在晶片的表面形成光致抗蚀剂膜，对该光致抗蚀剂膜进行曝光，烧印上光掩模的图案。在曝光时将晶片真空吸附在台上，但若该吸附的晶片存在翘曲等变形，则在吸附时矫正翘曲等变形的状态下在台上固定晶片，因此认为只有晶片被矫正的变形部分在前工序中在晶片上形成的图案变形(水平移动)，会从原本应有的位置产生位错而产生套刻误差。

作为本申请发明人等的见解，如上所述的套刻误差可通过因热处理而显现的氧析出物的密度、即BMD (体微缺陷，Bulk Micro Defects)的密度来大致预测。如图2所示，在产生的BMD密度超过5×10⁴个/cm²的程度下突然产生变形，最大位错量会超过作为容许基准值的10nm。如图所示的最大位错量的增大认为是由滑移产生量的增大所引起。

另外，以往通过氧析出物为晶片赋予吸杂能力，但在现实中需要吸杂的频率、即产生重金属污染的频率在目前的半导体器件的制备工序中极低。其原因在于，相对于主要使用需要吸杂的直径为200mm的晶片的生产线和设置该生产线的环境的清洁度(异物不存在的比例)，直径为300mm的晶片的清洁度、或直径为450mm的晶片的清洁度极度提高。因此，在本发明中，与赋予作为对产生概率低的污染的对策的吸杂能力相比，作为对直接影响器件产率的套刻误差的对策，选择降低氧析出物。

另外，同时在FLA或作为急速升降温工序的尖峰-RTA中，在使得环状的基座只与晶片的边缘部分接触以支持晶片的状态下，进行热处理。因此，在通过利用结晶的<4,0,0>方向的反射光的X射线形貌学进行观测时，在支持的晶片边缘部分产生滑移。若该滑移只在支持部分附近、即晶片边缘部分，即从与器件部分无关的周缘部算起为3mm左右，则认为对器件部分本身无影响，但因此会由该滑移产生晶片的破裂等，晶片本身的强度降低，仍然导致器件产率降低。虽然以往可用氧析出物抑制滑移伸展，但若存在具有抑制滑移伸展的效果的氧析出物，则会产生因急速升降温工序中的晶片变形导致的套刻误差，因此优选该方法以外的对策。本申请发明人等发现了可在硅晶片的制备工序中同时防止如上所述的晶片变形的产生和防止滑移的产生的对策。

本发明的实施方式所涉及的硅外延晶片的制备方法对于氮浓度为1.00×10¹³个原子/cm³以上的硅单晶基板，具有在其表面使外延层成长的外延工序。在本实施方式中，即使在具有抑制滑移伸展的效果的氮浓度较大的晶片中，也可同时达成防止晶片变形的产生和防止滑移的产生。将氮浓度设为1.00×10¹³个原子/cm³以上的原因在于，对晶片赋予充分的吸杂能力，但若氮浓度的上限超过50.0×10¹³个原子/cm³，则在培育单晶时容易产生位错，因此希望设为上述浓度以下。

在本发明的实施方式所涉及的硅外延晶片的制备方法中，在进行急速升降温热处理工序的处理时，硅晶片中含有的氧析出物为多面体氧析出物，和/或在将硅晶片中含有的板状氧析出物的对角线长设为S(nm)、将急速升降温热处理工序的最高到达温度设为T(℃)的情况下满足T×S²≤9×10⁶的板状氧析出物。在这里，多面体氧析出物主要是正八面体的氧析出物，其各表面沿[111]面。多面体氧析出物的尺寸用一边的长度来定义。另外，板状氧析出物是平板形状的氧析出物，其主面沿[100]面、[010]面或[001]面。板状氧析出物的对角线长S指硅晶片中含有的大量板状氧析出物的对角线长的平均值。本发明人等探讨了在对含有板状氧析出物的硅晶片进行LSA处理的情况下，若满足何种条件，则产生以氧析出物为起点的滑移，结果查明，如下述实施例所述，是否产生以氧析出物为起点的滑移强烈依赖于LSA处理的最高到达温度和多面体氧析出物或板状氧析出物的尺寸的关系。如上所述，若将掺杂高浓度的硼的晶片与通常的晶片比较，则在半导体器件的制备过程中，极易形成氧析出物，但如本实施方式那样，通过对满足上述条件(在硅晶片中含有的氧析出物为板状氧析出物的情况下，其尺寸为T×S²≤9×10⁶)的晶片进行LSA处理，可防止以板状氧析出物为起点的滑移的产生。

在这里，在使外延层成长后，通过至少在800℃以上的温度区域内以5℃/min以上的速度升温，并在1050℃以上且熔点以下的温度下进行5分钟以上的热处理，于750℃进行4小时的热处理后，于1000℃进行4小时的热处理的情况下，多面体氧析出物比板状氧析出物优先成长。于750℃进行4小时的热处理和于1000℃进行4小时的热处理的情况下多面体氧析出物比板状氧析出物优先成长的原因在于，在本发明的硅晶片中，与成长为板状氧析出物的类型的析出核相比，含有大量的成长为多面体氧析出物的类型的析出核。但是，关于是否含有更多的任一类型的析出核，只要实际上不因热处理而使析出核成长，用现有的分析技术就无法分析。但是，若对硅晶片预先施加规定的处理，即例如至少在800℃以上的温度区域内以5℃/min以上的速度升温，在1050℃以上且熔点以下的温度下施加5分钟以上的热处理，则可在上述热处理后使多面体氧析出物比板状氧析出物优先成长。

在本发明的实施方式所涉及的硅外延晶片的制备方法中，代替上述至少在800℃以上的温度区域内以5℃/min以上的速度升温，在1050℃以上且熔点以下的温度下进行5分钟以上的热处理，在硅单晶基板的初期氧浓度Oi为高氧浓度的情况下，在外延工序前，进行下述析出熔化热处理，在低氧浓度的情况下，在外延工序前，不进行该析出熔化热处理。即，具体而言，在硅单晶基板的初期氧浓度Oi为11.0×10¹⁷~18.0×10¹⁷个原子/cm³ (Old-ASTM)的情况下，在外延工序前，在处理温度为1150℃~1300℃的范围、保持时间为5sec~1min的范围、降温速度为结晶中的原子空穴(atomic vacancy)不冻结的10℃/sec~0.1℃/sec的范围内，进行作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体气氛的析出熔化热处理。与之相对的是，在硅单晶基板的初期氧浓度Oi为3.0×10¹⁷~10.5×10¹⁷个原子/cm³ (Old-ASTM)的情况下，在外延工序前不进行析出熔化热处理工序。

在切成本发明的硅外延晶片的硅单晶(硅铸锭)中，在用切克劳斯基法(以下称为CZ法。)进行培育时，在设定为上述氧浓度的范围的情况下，可通过对硅熔体施加磁场、石英制坩埚·结晶转数控制等来应对。但是，由于在通常的CZ法中有难以使晶格间氧浓度为4×10¹⁷个原子/cm³以下的情况，所以在低氧浓度的情况下可通过对硅熔体施加磁场来培育单晶的MCZ法，使晶格间氧浓度为4×10¹⁷个原子/cm³以下。另外，通过使石英制坩埚和提拉单晶的旋转速度为低速，也可实现晶格间氧浓度的降低。

在硅单晶基板的初期氧浓度Oi为高氧浓度的11.0×10¹⁷~18.0×10¹⁷个原子/cm³(Old-ASTM)的情况下，在外延工序前进行的析出熔化热处理熔化导致晶片变形的氧析出核，作为优选的热处理条件，在处理温度为1150℃~1300℃的范围、保持时间为5sec~1min的范围、降温速度为原子空穴不冻结的10℃/sec~0.1℃/sec的范围内，作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体气氛。需说明的是，作为析出熔化热处理时的气氛，更优选设为不含有氮的非氧化性气体气氛，或设为不含有氮的非氧化性气体和1%以上的氧气的混合气氛，或设为不含有氮的非氧化性气体和3%以上的氧气的混合气氛，并且将降温速度设为50℃/sec~20℃/sec的范围。通过在不含有作为原子空穴注入气体的氮的气氛中进行处理，可同时防止晶片变形的产生和防止滑移的产生。除此之外，在上述方法中，在较高的氧浓度的情况下，通过设为大的降温速度，可同时防止晶片变形的产生和防止滑移的产生。

实施例

《实施例1》

将晶格间氧浓度为11.5~13.5×10¹⁷个原子/cm³，并且氮浓度不同的直径为300mm的各种抛光晶片各准备数片，在其镜面形成外延层。通过对这些外延晶片实施各种热处理以使氧析出核成长，制备在基板中形成有尺寸和形态各不相同的氧析出物的外延晶片。在实施上述各种热处理的外延晶片中，对于一片，通过用透射电子显微镜(TEM)进行测定、观察来确定形成的氧析出物的尺寸和形态。在从晶片的表层算起50μm以下的深度区域存在的氧析出物的尺寸和形态如表1所示。

接着，在形成有上述氧析出物的各晶片中，对未用于析出物的测定和观察的样品实施LSA处理。各个样品的晶片表面的最高到达温度如表1所示。然后，在LSA处理后，使用X射线形貌学装置，调查有无产生滑移。将其结果示出于表1中。

[表1]

表1

《实施例1的考察》

如表1所示，氧析出物的形态为多面体的样品17~22不产生滑移。另一方面，对于氧析出物的形态为板状的样品1~16，在将板状氧析出物的对角线长设为S(nm)，将LSA处理的最高到达点温度设为T(℃)的情况下，若用T×S²算得的值为9×10⁶以下，则不产生滑移，但用T×S²算得的值超过15×10⁶的样品4、8、11、12、15、16产生滑移。由此，证实若在满足T×S²≤9×10⁶的条件下进行LSA处理，则不产生以板状氧析出物为起点的滑移。

《实施例2》

将晶格间氧浓度为11.5~13.6×10¹⁷个原子/cm³，并且以如表2所示的氮浓度掺杂氮的直径为300mm的抛光晶片各准备数片，在其镜面形成外延层。将这些外延晶片插入保持在700℃的立式炉中，以如表2所示的规定速度升温至规定温度后，保持规定时间。进行该热处理后，以3℃/min的降温速度降温至700℃，取出晶片。由此，在晶片主体形成析出核。其中，对于样品23省略上述热处理。

接着，将半导体器件的制备过程中实施的各种热处理假设为以下条件实施热处理。

·半导体器件模拟热处理

步骤1：850℃×30分钟

步骤2：900℃×30分钟

步骤3：1000℃×100分钟

步骤4：950℃×30分钟

(升降温速度均为5℃/min)

然后，对于各样品23~37，在T×S²＞9×10⁶的条件下进行LSA处理后，在使用透射电子显微镜(TEM)观察氧析出物的形态的同时，使用X射线形貌学装置调查有无产生滑移。

[表2]

表2

《实施例2的考察》

如表2所示，根据样品23~29的结果，对于省略用于形成析出核的热处理的样品23和在用于形成析出核的热处理中将升温速度设为低于5℃/min的样品24，氧析出物的形态为板状，因LSA处理而产生滑移。与之相对的是，对于升温速度为5℃/min以上的其它样品，确认氧析出物的形态为多面体，即使进行LSA处理，也不产生滑移。由此，证实若将用于形成析出核的热处理的升温速度设为5℃/min以上，则多面体氧析出物处于优势。

另外，如表2所示，根据样品30~33的结果，对于保持温度低于1050℃的样品30、31，氧析出物的形态为板状，因LSA处理而产生滑移。与之相对的是，对于保持温度为1050℃以上的样品32、33，确认氧析出物的形态为多面体，即使进行LSA处理，也不产生滑移。由此，证实若将用于形成析出核的热处理的保持温度设为1050℃以上，则多面体氧析出物处于优势。

另外，如表2所示，根据样品34~37的结果，对于保持时间低于5分钟的样品34、35，氧析出物的形态为板状，因LSA处理而产生滑移。与之相对的是，对于保持时间为5分钟以上的样品36、37，确认氧析出物的形态为多面体，即使进行LSA处理，也不产生滑移。由此，证实若将用于形成析出核的热处理的保持时间设为5分钟以上，则多面体氧析出物处于优势。

《实施例3》

将以氮浓度为3.00~6.00×10¹³个原子/cm³进行掺杂，并且如表3所示的晶格间氧浓度的直径为300mm的抛光晶片各准备数片，在其镜面形成外延层。对于这些外延晶片，作为在半导体器件的制备过程中实施的各种热处理，通过进行850℃×30分钟、900℃×30分钟、1000℃×100分钟、950℃×30分钟的热处理(热处理A)使板状氧析出物的析出核成长。另外，对于剩余的样品，通过进行750℃×45分钟、900℃×30分钟、1050℃×120分钟、950℃×45分钟的热处理(热处理B)使板状氧析出物的析出核成长。接着，对于各样品，在最高到达温度T为1250℃的条件下进行LSA处理。然后，在LSA处理后，在使用透射电子显微镜(TEM)观察从晶片主体的表层算起50μm以下的深度区域存在的板状氧析出物的尺寸的同时，使用X射线形貌学装置调查有无产生滑移。将其结果示出于表3中。

[表3]

表3

《实施例3的考察》

如表3所示，对于用T×S²算得的值为9×10⁶以下的样品38~42、44~47，不论晶片主体的种类(掺杂氮)或事先实施的热处理的种类(热处理A或热处理B)，均不产生滑移，但用T×S²算得的值超过9×10⁶的样品43、48、49、50产生滑移。

另外，在实施热处理A的掺杂氮的外延晶片中，初期氧浓度为13.6×10¹⁷个原子/cm³的样品42不产生滑移，与之相对的是，初期氧浓度为14.5×10¹⁷个原子/cm³的样品43产生滑移。此外，在实施热处理B的掺杂氮的外延晶片中，初期氧浓度为11.8×10¹⁷个原子/cm³的样品47不产生滑移，与之相对的是，初期氧浓度为12.5×10¹⁷个原子/cm³的样品48产生滑移。根据这些结果，确认在LSA处理前进行与热处理A相同的热处理的情况下，不论掺杂的氮浓度，若初期氧浓度为14.0×10¹⁷个原子/cm³以下，则在最高到达温度为1250℃的LSA处理中不产生滑移。另外，确认在LSA处理前进行与热处理B相同的热处理的情况下，不论掺杂的氮浓度，若初期氧浓度为12.0×10¹⁷个原子/cm³以下，则在最高到达温度为1250℃的LSA处理中不产生滑移。

《实施例4》

如表4所示设定氮浓度、初期氧浓度，由通过CZ法提拉的直径为300mm的硅单晶铸锭，通过切割、两面研磨(DSP)，针对各种条件准备多片结晶面为(100)的晶片。对于其中的样品52~56的硅晶片，在如表4所示的条件下实施用于熔化氧析出核的RTA处理(该RTA处理是用于熔化氧析出核的热处理，而不是半导体器件的制备过程中的RTA处理。)后，在所有硅晶片上通过外延工序将膜厚为4μm的外延膜成膜。

·半导体器件模拟热处理

步骤1：850℃×30分钟

步骤2：1000℃×30分钟

步骤3：1000℃×60分钟

步骤4：850℃×30分钟

(升降温速度均为5℃/min)

对于进行上述半导体器件模拟热处理后的晶片，实施作为与产生变形对应的强制热应力试验的RTA热处理，用X射线形貌学确认有无由氧析出物引起的滑移的产生。RTA炉热应力负荷试验条件设定从700℃起的升降温速度为150℃/sec，将最高温度设为1250℃，将保持时间设为1sec。将其结果作为RTA炉应力负荷试验结果(由氧析出物引起的滑移的产生)示出于表4中。

另外，对进行上述半导体器件模拟热处理后的晶片进行1000℃/16hr的氧析出物显现热处理，进而在实施2μm的已知的Wright蚀刻(Wright Etching)后实施BMD密度的测定。将其结果也示出于表4中。

另外，对于未进行上述半导体器件模拟热处理的晶片，作为与产生损伤对应的应力负荷试验，在以下条件下用间歇式炉进行热处理后，利用X射线形貌学测定从与间歇式炉的晶舟接触的部位伸展的滑移的长度。将其结果作为立式炉应力负荷试验结果(由晶舟引起的滑移)示出于表4中。立式炉热应力试验条件将从700℃起至1150℃为止的升温速度设为8℃/min，于1150℃保持60min，以1.5℃/min的降温速度冷却至700℃。

[表4]

表4

在这里，滑移的结果的标记如下所述。首先，由于RTA处理为短时间，所以滑移长度微小，滑移长度的测定困难。因此，对于RTA炉热应力负荷试验结果，将在晶片面内可确认产生微小滑移的情况计为×，将无法确认产生微小滑移的情况计为○。另一方面，由于在立式炉热应力负荷试验中滑移长度的测定容易，所以测定由晶舟轨道伸展的滑移长度，当滑移长度为0.5~2mm时标记为○，当滑移长度为2~5mm时标记为△，当滑移长度为5~10mm时标记为×。另外，对于BMD密度(/cm²)的标记，“＜1e4”实质上指检测限以下。

《实施例4的考察》

在样品51~56中，样品53~56为合格品，除此之外的样品51~52为不合格品。

即，在样品51中，由于掺杂氮的影响，在外延成长后的热处理中充分地形成氧析出核，观察到BMD和由氧析出物引起的滑移的产生。另一方面，由晶舟引起的滑移的产生因掺杂氮的效果而稍稍受到抑制。在样品52中，由于掺杂氮的影响，结果与样品51相同，在1150℃的RTA处理中，由于氧析出核的熔化不充分，所以与样品51相比，虽然BMD密度减少，但并未消除。与之相对的是，对于样品53~56，尽管氮浓度和氧浓度为高浓度，由于氧析出核因适宜的RTA处理而熔化，所以抑制BMD的形成和由氧析出引起的滑移。根据以上结果，确认通过设定氧浓度、氮浓度、RTA处理的条件，可防止变形和滑移伸展。

Claims

1.硅外延晶片的制备方法，所述硅外延晶片供于具有设定最高温度为1050℃以上且硅的熔点以下、升降温速度为150℃/sec以上的条件的急速升降温热处理工序的半导体器件的制备过程，其中，

2.权利要求1的硅外延晶片的制备方法，其中，在使所述外延层成长后，具备至少在800℃以上的温度区域内以5℃/min以上的速度升温，在1050℃以上且熔点以下的温度下进行5分钟以上的热处理的工序。

3.权利要求1的硅外延晶片的制备方法，其中，

在所述硅单晶基板的初期氧浓度Oi为11.0×10¹⁷~18.0×10¹⁷个原子/cm³ (Old-ASTM)的情况下，在所述外延工序前，在处理温度为1150℃~1300℃的范围、保持时间为5sec~1min的范围、降温速度为原子空穴不冻结的10℃/sec~0.1℃/sec的范围内，进行作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体气氛的析出熔化热处理，

在所述硅单晶基板的初期氧浓度Oi为3.0×10¹⁷~10.5×10¹⁷个原子/cm³ (Old-ASTM)的情况下，在所述外延工序前不进行所述析出熔化热处理。

4.权利要求3的硅外延晶片的制备方法，其中，在进行1000℃、16hr的热处理的情况下，将晶片内部的氧析出物密度设为在半导体器件的制备过程的光刻工序中因由氧析出物产生的滑移而产生的晶片变形所导致的最大位错量不超过作为容许基准值的10nm的5×10⁴个/cm²以下。

5.权利要求3或4的硅外延晶片的制备方法，其中，在所述析出熔化热处理中，作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体和1%以上的氧气的混合气氛。

6.权利要求3或4的硅外延晶片的制备方法，其中，在所述析出熔化热处理中，作为处理气氛设为不含有氮的非氧化性气体和3%以上的氧气的混合气氛，并且将降温速度设为50℃/sec~20℃/sec的范围内。

7.权利要求1~3中任一项的硅外延晶片的制备方法，其中，在进行急速升降温热处理工序的热处理时晶片内部产生的内部应力超过20MPa。

8.权利要求1~3中任一项的硅外延晶片的制备方法，其中，晶片的直径为300mm以上。