CN109575658A - 无机内墙涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机内墙涂料及其制备方法，包括：将纳米硅酸钾和水混合，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性纳米硅酸钾；向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入钛白粉和无机涂料粉混合，制得粉末涂料预制体；在溶剂存在的条件下，将二氧化硅和聚丙烯酸酯混合，制得硅乳液；将上述制得的粉末涂料预制体、上述制得的硅乳液、加工助剂和水混合，制得无机内墙涂料；其中，所述无机涂料粉至少包括蒙脱石、高岭土、膨润土和凹凸棒石中的至少一种。提高了其稳定性，保证其在具有无机涂料环保性高等优点的前提下，不易发生团聚，使用性能得到进一步提高。
Description
技术领域
本发明涉及无机涂料领域，特别地，涉及一种无机内墙涂料及其制备方法。
背景技术
现代世界经济飞跃和世界工业化的高速度发展，导致了地球环境的急剧恶化，严重的污染威胁着人类的生存空间。“绿色”、“环保”是人们高度重视生态环境保护后对涂料工业提出的要求，也是涂料的发展方向。
长期以来，有机涂料以其良好的装饰性、品种的多样性和低廉的价格取得了广泛的应用。但是，由于有机类建筑涂料的主要原材料来源于煤、石油、天然气等天然资源，加工时会产生大量的副产物和挥发性溶剂以及剩余单体，既造成了环境污染又浪费了大量的资源和能源。同时，有机涂料涂饰在墙体表面，与外墙形成涂膜，而空气与水分所产生的压力受温度的影响而在不透气的内外墙表面产生运动，不断作用于涂料的涂膜，一段时间后，将使墙面涂膜出现空鼓、起泡甚至掉皮脱落。
近年来，纳米无机涂料因其环保性能好，因此得到了广泛的关注。然而，纳米无机涂料往往存在着纳米离子分散性与稳定性的问题，使得其出现沉降、絮凝，从而阻碍其在涂料的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种无机内墙涂料及其制备方法，以解决有机涂料环保性能差，且常规纳米无机涂料往往易絮凝，从而导致其分散性能差，进而影响到其稳定性、透气性和阻燃等使用性能的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种无机内墙涂料的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)纳米硅酸钾的改性：将纳米硅酸钾和水混合，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性纳米硅酸钾；
2)粉末涂料预制体的制备：向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入钛白粉和无机涂料粉混合，制得粉末涂料预制体；
3)硅乳液的制备：在溶剂存在的条件下，将二氧化硅和聚丙烯酸酯混合，制得硅乳液；
4)无机内墙涂料的制备：将步骤2)中制得的粉末涂料预制体、步骤3)中制得的硅乳液、加工助剂和水混合，制得无机内墙涂料；其中，
所述无机涂料粉至少包括蒙脱石、高岭土、膨润土和凹凸棒石中的至少一种。
作为优选的，步骤1)中，还包括：将消泡剂加入纳米硅酸钾和水中进行混合；且，
步骤1)中，相对于100重量份的水，纳米硅酸钾的用量为3-8重量份，消泡剂的用量为 0.3-0.5重量份，硅烷偶联剂的用量为0.1-0.3重量份。
作为优选的，所述硅烷偶联剂选自三甲氧基硅烷及其衍生物。
作为优选的，所述硅烷偶联剂选自甲基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
作为优选的，步骤1)中纳米硅酸钾和水的混合为搅拌混合，且搅拌速率为300-800r/min；
硅烷偶联剂为在搅拌条件下，滴入纳米硅酸钾溶液中，且滴加过程的滴加速率为100-200 滴/min。
作为优选的，相对于100重量份的步骤1)中的水，钛白粉的用量为5-10重量份，无机涂料粉的用量为80-120重量份。
作为优选的，步骤2)中混合过程为搅拌混合，且搅拌速率为1200-1800r/min，搅拌时间为30-40min。
作为优选的，步骤3)中，所述溶剂选自醇类和/或醚类。
作为优选的，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和二丙二醇丁醚中的至少一种。
作为优选的，步骤3)中制备过程包括：
A、将二氧化硅和溶剂混合，制得二氧化硅混悬物；
B、在pH值为8-10的条件下，向二氧化硅混悬物中加入聚丙烯酸酯混合，制得硅乳胶。
作为优选的，步骤3)中，相对于10重量份的二氧化硅，溶剂的用量为5-10重量份，聚丙烯酸酯的用量为2-3重量份。
作为优选的，步骤4)中，相对于100重量份的粉末涂料预制体，硅乳液的用量为3-10 重量份，步骤4)中水的用量为2-5重量份。
作为优选的，所述加工助剂选自成膜助剂、消泡剂、增稠剂和杀菌剂中的至少一种。
作为优选的，增稠剂由增稠剂的水溶液提供，且增稠剂的水溶液中增稠剂的含量为40-60 重量％。
还提供了一种无机内墙涂料，其中，所述无机内墙涂料根据上述所述的制备方法制得。
作为优选的，所述无机内墙涂料的pH值为8-10。
本发明具有以下有益效果：本发明将纳米硅酸钾分散在水中，通过向其中加入硅烷偶联剂，使得硅烷偶联剂在呈现碱性的硅酸钾水溶液中发生水解，其表面的活性基团能够与硅酸钾发生一定的聚合反应，并有效提高混合后硅酸钾的弥散性；进一步地，向其中加入钛白粉和无机涂料粉，且无机涂料粉中至少含有蒙脱石、高岭土、膨润土和凹凸棒石中的一种，从而使得矿物基质的上述无机涂料粉能够与其发生石化作用，形成一种防水且防酸的硅酸岩石，有效提高其防水及防酸性能。在此基础上，将二氧化硅和聚丙烯酸酯混合制得硅乳液，整个体系中二氧化硅与溶剂形成为硅溶胶分散液，其表面含有大量的羟基，并与聚丙烯酸酯链上的羰基及羟基等存在着微弱的氢键作用，从而有效保证制得的硅乳液的分散性和储存的稳定性。在此基础上，进一步将上述粉末涂料预制体、硅乳液、加工助剂和水混合，从而大大提高制得的涂料的稳定性，进而保证其既能有效体现纳米无机涂料的优异的不燃、透气、抗菌等使用性能，且本身不会出现絮凝和团聚，进一步保证了其稳定性，提高了其使用寿命。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1本发明的实施例3中制得的无机内墙涂料和市售有机涂料的燃烧试验的示意图；
图2本发明的实施例3中制得的无机内墙涂料和市售有机涂料的霉菌培养试验的示意图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明提供了一种无机内墙涂料的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)纳米硅酸钾的改性：将纳米硅酸钾和水混合，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性纳米硅酸钾；
2)粉末涂料预制体的制备：向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入钛白粉和无机涂料粉混合，制得粉末涂料预制体；
3)硅乳液的制备：在溶剂存在的条件下，将二氧化硅和聚丙烯酸酯混合，制得硅乳液；
4)无机内墙涂料的制备：将步骤2)中制得的粉末涂料预制体、步骤3)中制得的硅乳液、加工助剂和水混合，制得无机内墙涂料；其中，
所述无机涂料粉至少包括蒙脱石、高岭土、膨润土和凹凸棒石中的至少一种。
本发明具有以下有益效果：本发明将纳米硅酸钾分散在水中，通过向其中加入硅烷偶联剂，使得硅烷偶联剂在呈现碱性的硅酸钾水溶液中发生水解，其表面的活性基团能够与硅酸钾发生一定的聚合反应，并有效提高混合后硅酸钾的弥散性；进一步地，向其中加入钛白粉和无机涂料粉，且无机涂料粉中至少含有蒙脱石、高岭土、膨润土和凹凸棒石中的一种，从而使得矿物基质的上述无机涂料粉能够与其发生石化作用，形成一种防水且防酸的硅酸岩石，有效提高其防水及防酸性能。在此基础上，将二氧化硅和聚丙烯酸酯混合制得硅乳液，整个体系中二氧化硅与溶剂形成为硅溶胶分散液，其表面含有大量的羟基，并与聚丙烯酸酯链上的羰基及羟基等存在着微弱的氢键作用，从而有效保证制得的硅乳液的分散性和储存的稳定性。在此基础上，进一步将上述粉末涂料预制体、硅乳液、加工助剂和水混合，从而大大提高制得的涂料的稳定性，进而保证其既能有效体现纳米无机涂料的优异的不燃、透气、抗菌等使用性能，且本身不会出现絮凝和团聚，进一步保证了其稳定性，提高了其使用寿命。
当然，步骤1)中可以为直接将上述原料进行混合，在一种优选的实施方式中，为了进一步避免混合过程中出现的泡沫等，进而更为有效地提高其稳定性，步骤1)中，还包括：将消泡剂加入纳米硅酸钾和水中进行混合；且，
步骤1)中，相对于100重量份的水，纳米硅酸钾的用量为3-8重量份，消泡剂的用量为 0.3-0.5重量份，硅烷偶联剂的用量为0.1-0.3重量份。
当然，这里的硅烷偶联剂的类型可以选自本领域技术人员能够理解并使用的类型，例如，一种更为优选的实施方式中，所述硅烷偶联剂选自三甲氧基硅烷及其衍生物。
进一步优选的实施方式中，所述硅烷偶联剂选自甲基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
上述混合过程可以采用合适的方式进行操作，例如，一种优选的实施方式中，步骤1)中纳米硅酸钾和水的混合为搅拌混合，且搅拌速率为300-800r/min。
一种更为优选的实施方式中，为了使得硅烷偶联剂表面能够与上述纳米硅酸钾实现有效的接触，更好地提高其弥散性，硅烷偶联剂为在搅拌条件下，滴入纳米硅酸钾溶液中，且滴加过程的滴加速率为100-200滴/min。
上述原料的用量可以在宽的范围内选择，例如，一种优选的实施方式中，相对于100重量份的步骤1)中的水，钛白粉的用量为5-10重量份，无机涂料粉的用量为80-120重量份。
进一步优选的实施方式中，为了进一步提高其分散性，步骤2)中混合过程为搅拌混合，且搅拌速率为1200-1800r/min，搅拌时间为30-40min。
步骤3)中溶剂可以根据实际进行相应的选择，只要使得其能够一定程度上溶解聚丙烯酸酯并分散二氧化硅即可，例如，一种优选的实施方式中，步骤3)中，所述溶剂选自醇类和/ 或醚类。
进一步优选的实施方式中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和二丙二醇丁醚中的至少一种。
进一步地，可以将这里的无机涂料粉选择为至少包括蒙脱石，通过蒙脱石的加入，使其以极薄的片状分散在上述粉末涂料预制体中，其能够在后期二氧化硅加入时，有效地与二氧化硅表面的羟基结合，降低涂料对水的敏感程度，同时，其穿插结合在整个涂料的网络结构的空隙中，有效避免了纳米材料的沉降和絮凝。
当然，为了更好地使得二氧化硅与聚丙烯酸酯链上的羰基及羟基能更好地结合，一种优选的实施方式中，步骤3)中制备过程包括：
A、将二氧化硅和溶剂混合，制得二氧化硅混悬物；
B、在pH值为8-10的条件下，向二氧化硅混悬物中加入聚丙烯酸酯混合，制得硅乳胶。
进一步优选的实施方式中，步骤3)中，相对于10重量份的二氧化硅，溶剂的用量为5-10 重量份，聚丙烯酸酯的用量为2-3重量份。
在本发明的另一优选的实施方式中，为了更好地提高制得的涂料的使用性能，步骤4)中，相对于100重量份的粉末涂料预制体，硅乳液的用量为3-10重量份，步骤4)中水的用量为 2-5重量份。
这里的加工助剂可以根据实际需要进行相应的选择，例如，一种优选的实施方式中，所述加工助剂选自成膜助剂、消泡剂、增稠剂和杀菌剂中的至少一种。
进一步优选的实施方式中，增稠剂由增稠剂的水溶液提供，且增稠剂的水溶液中增稠剂的含量为40-60重量％。
还提供了一种无机内墙涂料，其中，所述无机内墙涂料根据上述所述的制备方法制得。
当然，为了使其呈现弱碱性，从而具有更好的杀菌性能，达到更好的防潮和防霉性能，所述无机内墙涂料的pH值为8-10。
以下通过具体实施例进行进一步说明。消泡剂为牌号为NXZ的常规市售品，成膜助剂为牌号为Z12的常规市售品，第一增稠剂为牌号为Z635的常规市售品，第二增稠剂为牌号为 Z60的常规市售品，杀菌剂为牌号为ZM-6的常规市售品。
实施例1
1)纳米硅酸钾的改性：将3重量份纳米硅酸钾、100重量份水和0.3重量份消泡剂以600r/min的搅拌速率混合搅拌5min，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中以100滴/min的滴加速率滴加0.1重量份乙烯基三甲氧基硅烷，得到改性纳米硅酸钾；
2)粉末涂料预制体的制备：向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入5重量份钛白粉和80 重量份无机涂料粉(蒙脱石和高岭土按照2:1混合)以1500r/min的搅拌速率混合搅拌35min 混合，制得粉末涂料预制体；
3)硅乳液的制备：将10重量份二氧化硅和5重量份乙醇混合，制得二氧化硅混悬物；在pH值为8的条件下，向二氧化硅混悬物中加入2重量份聚丙烯酸酯混合，制得硅乳胶；
4)无机内墙涂料的制备：将100重量份的粉末涂料预制体、3重量份的硅乳液、0.25重量份的成膜助剂、0.15重量份的消泡剂、0.4重量份的第一增稠剂(为0.8重量份的第一增稠剂的水溶液，其中第一增稠剂的含量为50重量％)、0.15重量份的杀菌剂和3.5重量份的水混合，并调节pH至8，制得无机内墙涂料A1。
实施例2
1)纳米硅酸钾的改性：将8重量份纳米硅酸钾、100重量份水和0.5重量份消泡剂以600r/min的搅拌速率混合搅拌5min，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中以200滴/min的滴加速率滴加0.3重量份乙烯基三甲氧基硅烷，得到改性纳米硅酸钾；
2)粉末涂料预制体的制备：向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入10重量份钛白粉和120 重量份无机涂料粉(蒙脱石和高岭土按照2:1混合)以1500r/min的搅拌速率混合搅拌35min 混合，制得粉末涂料预制体；
3)硅乳液的制备：将10重量份二氧化硅和10重量份乙醇混合，制得二氧化硅混悬物；在pH值为10的条件下，向二氧化硅混悬物中加入3重量份聚丙烯酸酯混合，制得硅乳胶；
4)无机内墙涂料的制备：将100重量份的粉末涂料预制体、10重量份的硅乳液、0.25重量份的成膜助剂、0.15重量份的消泡剂、0.4重量份的第一增稠剂(为0.8重量份的第一增稠剂的水溶液，其中第一增稠剂的含量为50重量％)、0.15重量份的杀菌剂和3.5重量份的水混合，并调节pH至10，制得无机内墙涂料A2。
实施例3
1)纳米硅酸钾的改性：将20重量份纳米硅酸钾、410重量份水和1.5重量份消泡剂以600r/min的搅拌速率混合搅拌5min，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中以150滴/min的滴加速率滴加0.8重量份甲基三甲氧基硅烷，得到改性纳米硅酸钾；
2)粉末涂料预制体的制备：向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入25重量份钛白粉和450 重量份无机涂料粉(蒙脱石和凹凸棒石按照1:1混合)以1500r/min的搅拌速率混合搅拌35min 混合，制得粉末涂料预制体；
3)硅乳液的制备：将30重量份二氧化硅和25重量份乙醇混合，制得二氧化硅混悬物；在pH值为10的条件下，向二氧化硅混悬物中加入8重量份聚丙烯酸酯混合，制得硅乳胶；
4)无机内墙涂料的制备：将上述制得的所有的粉末涂料预制体、50重量份的硅乳液、2.5 重量份的成膜助剂、1.5重量份的消泡剂、4重量份的增稠剂(为6重量份的浓度为50％的第一增稠剂水溶液和2重量份的浓度为50％的第二增稠剂水溶液)、1.5重量份的杀菌剂和33.2 重量份的水混合，并调节pH至10，制得无机内墙涂料A3。
实施例4
如实施例1的方法进行制备，不同的是，乙烯基三甲氧基硅烷的用量为0.05重量份，且滴加过程的滴加速率为300滴/min，制得无机内墙涂料A4。
实施例5
如实施例2的方法进行制备，不同的是，无机涂料粉的用量为50重量份，且步骤4)中粉末涂料预制体的用量为50重量份，制得无机内墙涂料A5。
实施例6
如实施例2的方法进行制备，不同的是，步骤3)中二氧化硅的用量为5重量份，且步骤 3)中为将二氧化硅、乙醇和聚丙烯酸酯直接搅拌混合，制得无机内墙涂料A6。
实施例7
如实施例3的方法进行制备，不同的是，将无机涂料粉由蒙脱石、膨润土和凹凸棒石按照1:1:1混合，制得无机内墙涂料A7。
对比例1
如实施例1的方法进行制备，不同的是，不经过步骤1)，直接用纳米硅酸钾代替改性纳米硅酸钾使用，制得无机内墙涂料B1。
对比例2
如实施例2的方法进行制备，不同的是，采用木塑粉末代替无机涂料粉，制得无机内墙涂料B2。
对比例3
如实施例3的方法进行制备，不同的是，步骤3)为直接将二氧化硅和水分散均质，不加入聚丙烯酸酯，制得无机内墙涂料B3。
检测数据
将上述制得的A1-A7和B1-B3分别按照GB18582检测其挥发性有机物含量(检出限为 2g/L)，苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和(检出限为50mg/kg)，游离甲醛(检出限为0.1mg/kg)，铅(检出限为0.05mg/kg)，镉(检出限为0.1mg/kg)，铬(检出限为0.3mg/kg)，汞(检出限为0.01mg/kg)，得到的结果如表1所示，其中，GB18582中标准记为B4。
同时，将上述A1-A7和B1-B3分别涂膜后，检测其附着力和表面硬度，并分别对其进行盐雾试验和浸水试验，得到的结果如表2所示。其中，附着力的标准为：0级：切割边缘完全平滑无一格脱落；1级：在切口交叉处有少许涂层脱落，但交叉切割面积受影响不能明显大于 5％；2级：在切口交叉处和或沿切口边缘有涂层脱落，受影响的交叉切割面积明显大于5％，但不能明显大于15％；3级：涂层沿切割边缘部分或全部以大碎片脱落和或在格子不同部位上部分或全部剥落受影响的交叉切割面积明显大于15％，但不能明显大于35％；4级：涂层沿切割边缘大碎片剥落和或一些方格部分或全部出现脱落，受影响的交叉切割面积明显大于35％，但不能明显大于65％；5级：剥落的程度超过4级。
同时，对A3和市售有机涂料分别进行燃烧试验和霉菌培养，得到的结果如图1和图2所示，其中，图1和图2中左图为A3，右图为市售有机涂料。
表1
表2
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无机内墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纳米硅酸钾的改性：将纳米硅酸钾和水混合，制得纳米硅酸钾溶液；向上述制得的纳米硅酸钾溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性纳米硅酸钾；
2)粉末涂料预制体的制备：向上述制得的改性纳米硅酸钾中加入钛白粉和无机涂料粉混合，制得粉末涂料预制体；
3)硅乳液的制备：在溶剂存在的条件下，将二氧化硅和聚丙烯酸酯混合，制得硅乳液；
4)无机内墙涂料的制备：将步骤2)中制得的粉末涂料预制体、步骤3)中制得的硅乳液、加工助剂和水混合，制得无机内墙涂料；其中，
所述无机涂料粉至少包括蒙脱石、高岭土、膨润土和凹凸棒石中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，还包括：将消泡剂加入纳米硅酸钾和水中进行混合；且，
步骤1)中，相对于100重量份的水，纳米硅酸钾的用量为3-8重量份，消泡剂的用量为0.3-0.5重量份，硅烷偶联剂的用量为0.1-0.3重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自甲基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中纳米硅酸钾和水的混合为搅拌混合，且搅拌速率为300-800r/min；
硅烷偶联剂为在搅拌条件下，滴入纳米硅酸钾溶液中，且滴加过程的滴加速率为100-200滴/min。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，相对于100重量份的步骤1)中的水，钛白粉的用量为5-10重量份，无机涂料粉的用量为80-120重量份。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中混合过程为搅拌混合，且搅拌速率为1200-1800r/min，搅拌时间为30-40min。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和二丙二醇丁醚中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中制备过程包括：
A、将二氧化硅和溶剂混合，制得二氧化硅混悬物；
B、在pH值为8-10的条件下，向二氧化硅混悬物中加入聚丙烯酸酯混合，制得硅乳胶；
步骤3)中，相对于10重量份的二氧化硅，溶剂的用量为5-10重量份，聚丙烯酸酯的用量为2-3重量份。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，相对于100重量份的粉末涂料预制体，硅乳液的用量为3-10重量份，步骤4)中水的用量为2-5重量份；
所述加工助剂选自成膜助剂、消泡剂、增稠剂和杀菌剂中的至少一种；
增稠剂由增稠剂的水溶液提供，且增稠剂的水溶液中增稠剂的含量为40-60重量％。
10.一种无机内墙涂料，其特征在于，所述无机内墙涂料根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得；且，
所述无机内墙涂料的pH值为8-10。
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