CN114854231A - 一种改性磷石膏及其制备方法 - Google Patents

一种改性磷石膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磷石膏技术领域，具体涉及一种改性磷石膏及其制备方法。按重量份计，包括以下原料：磷石膏90‑120份，碱性物质1‑3份，有机改性剂2‑5份。本发明提供的一种改性磷石膏及其制备方法活化指数高，拉伸强度，冲击强度等性能极为优异，力学性能好。

Description

一种改性磷石膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及磷石膏技术领域，具体涉及一种改性磷石膏及其制备方法。
背景技术
磷石膏是工业生产的的废渣，我国每年磷石膏的产量巨大，这些未经处理的磷石膏含有的磷酸盐，氟化物等多种杂质不仅严重限制了其再利用，浪费了资源，并且还会对环境产生负面影响，造成环境污染。研究结果表明，磷石膏的主要成分为二水石膏，只要经过适当的处理可有望代替天然石膏进行使用，根据处理磷石膏的工艺的不同，既可应用于建筑材料水泥缓凝技术领域，又可充当聚合物的无机填料。而当磷石膏充当聚合物的无机填料时，关键在于要解决磷石膏含有的杂质显酸性以及磷石膏在聚合物中难分散，与聚合物相容性差的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种改性磷石膏，按重量份计，包括以下原料：磷石膏90-120份，碱性物质1-3份，有机改性剂2-5份。
优选的，所述磷石膏的平均粒径大小为30-45um。
优选的，所述碱性物质包括氧化镁，氧化钙，粉煤灰，石灰粉，灰钙，矿渣，明矾的至少一种。
优选的，所述石灰粉的氧化钙含量为≥90wt％，所述石灰粉的平均粒径大小为250-600目。
优选的，所述粉煤灰的活化指数≥70％，粉煤灰的平均粒径为30-50um。
优选的，所述有机改性试剂包括硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂，铝酸酯偶联剂，锆酸酯偶联剂，聚乙二醇的至少一种。
优选的，所述硬脂酸及其盐包括硬脂酸，硬脂酸钙，硬脂酸镁，硬脂酸锌的至少一种。
优选的，所述钛酸酯偶联剂包括异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯，四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种改性磷石膏的制备方法，具体包括以下步骤：将磷石膏进行超微粉碎；加入碱性物质并进行第一次加热搅拌混合，然后加入有机改性试剂并进行第二次加热搅拌，结束后即得改性磷石膏。
优选的，所述第一次加热搅拌温度为115-122℃，时间为0.8-1.5h。
有益效果：
1)本发明提供的一种改性磷石膏及其制备方法活化指数高，接触角大，疏水效果好。
2)本发明提供的一种改性磷石膏及其制备方法拉伸强度，弯曲强度，冲击强度等性能极为优异，力学性能好。
3)本发明提供的一种改性磷石膏及其制备方法制备简单，价格低廉，适合大规模生产。
具体实施方式
为了解决上述问题，本发明提供了一种改性磷石膏，按重量份计，包括以下原料：磷石膏90-120份，碱性物质1-3份，有机改性剂2-5份。
磷石膏
优选的，所述磷石膏的平均粒径大小为30-45um。
碱性物质
优选的，所述碱性物质包括氧化镁，氧化钙，粉煤灰，石灰粉，灰钙，矿渣，明矾的至少一种。
优选的，所述碱性物质包括石灰粉和粉煤灰。所述石灰粉和粉煤灰的重量比为(7-10)：(1-3)。
优选的，所述石灰粉的氧化钙含量为≥90wt％，所述石灰粉的平均粒径大小为250-600目。
优选的，所述粉煤灰的活化指数≥70％，粉煤灰的平均粒径为30-50um。
磷石膏由于含有的磷酸盐，氟化物等多种物质，往往会显酸性，一般通过添加一些碱性成分除去磷石膏含有的某些物质，改善体系的pH。本申请人意外研究发现当碱性物质包括石灰粉和粉煤灰，石灰粉和粉煤灰不仅能够帮助除去某些杂质，调节pH，而且能够帮助改善塑料的性能，推测是由于石灰粉和粉煤灰表面形成一层均匀的偶联剂分子，降低其极性，在聚合物和碱性成分之间形成类似桥梁的连接，也改善石灰粉和粉煤灰与聚合物的亲和性，从而提高了磷石膏与聚合物的相容性的同时，也能够充当聚合物的填料。
有机改性试剂
优选的，所述有机改性试剂包括硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂，铝酸酯偶联剂，锆酸酯偶联剂，聚乙二醇的至少一种。
优选的，所述有机改性试剂包括硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂。所述硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的重量比为(2-5)：(1-3)：(5-8)。
优选的，所述硬脂酸及其盐包括硬脂酸，硬脂酸钙，硬脂酸镁，硬脂酸锌的至少一种。
优选的，所述钛酸酯偶联剂包括异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯，四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的至少一种。
磷石膏充当聚合物的无机填料时，可以降低成本，并且能够帮助改善塑料的力学性能。然而研究发现，磷石膏由于粒径小，粒子活性高，且具有较高的粘度，界面能较大，导致磷石膏在聚合物中难以分散均匀，相容性差，反而会引起聚合物的某些力学性能下降。本申请人研究发现，通过硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂复合有机改性试剂改性磷石膏，能将磷石膏表面由极性变为非极性，同时含有的无机基团能与磷石膏表面结合的物质发生反应连接在磷石膏的表面，有机基团与聚合物相连，从而改善磷石膏与聚合物的相容性。
本发明的第二个方面提供了一种改性磷石膏的制备方法，具体包括以下步骤：将磷石膏进行超微粉碎；加入碱性物质并进行第一次加热搅拌混合，然后加入有机改性试剂并进行第二次加热搅拌，结束后即得改性磷石膏。
优选的，所述第一次加热搅拌温度为115-122℃，时间为0.8-1.5h。
优选的，所述第二次加热搅拌温度为90-120℃，时间为0.8-1.2h。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种改性磷石膏，按重量份计，包括以下原料：磷石膏100份，碱性物质2份，有机改性剂3份。
所述磷石膏的平均粒径大小为40um。
所述碱性物质包括石灰粉和粉煤灰。所述石灰粉和粉煤灰的重量比为8：2。所述石灰粉的氧化钙含量为≥90wt％，所述石灰粉的平均粒径大小为415目。购自深圳市绿力科技有限公司，牌号：除磷石灰粉。所述粉煤灰为I级粉煤灰，购自宜昌东辉新型建材有限公司。
所述有机改性试剂包括硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂。所述硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的重量比为3：2：7。所述硬脂酸及其盐为硬脂酸钙。所述钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，购自湖北远成赛创科技有限公司，牌号：TMC-311。所述铝酸酯偶联剂为DL-411，购自南京品宁偶联剂有限公司。
一种改性磷石膏的制备方法，具体包括以下步骤：将磷石膏进行超微粉碎；加入碱性物质并进行第一次加热搅拌混合，然后加入有机改性试剂并进行第二次加热搅拌，结束后即得改性磷石膏。
所述第一次加热搅拌温度为120℃，时间为1.2h。所述第二次加热搅拌温度为115℃，时间为1h。
实施例2
一种改性磷石膏，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述石灰粉和粉煤灰的重量比为7：1。
实施例3
一种改性磷石膏，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的重量比为5：3：8。
实施例4
一种改性磷石膏，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯，购自佛山市骐邦化工有限公司，牌号TMC-105。
对比例1
一种改性磷石膏，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述磷石膏的平均粒径大小为80um。
对比例2
一种改性磷石膏，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述石灰粉和粉煤灰的重量比为3：2。
对比例3
一种改性磷石膏，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的重量比为0.3：2：7。
性能测试
1.活化指数：称取改性磷石膏称重记为W1，然后将改性磷石膏放入盛有纯净水的烧杯中，在通入空气的条件进行搅拌，搅拌结束后静置，刮去水溶液表面的粉体物料，将沉入烧杯底部的物质过滤烘干，称重记为W2，活化指数
＝[(W1-W2)/W1]*100％。
2.力学性能测试：将改性磷石膏对PVC进行改性，混合挤出注塑成标准样条，按照GB/T 1040.2-2006进行拉伸强度测试，按照GB/T1043-1993进行冲击强度测试。
表1性能测试结果
活化指数 拉伸强度/Mpa 冲击强度/kJ/m<sup>2</sup>
实施例1 93 38.6 3.9
实施例2 91 38.4 3.8
实施例3 91 38.1 3.7
实施例4 89 37.7 3.5
对比例1 82 35.2 2.6
对比例2 86 36.4 3.1
对比例3 84 35.9 2.9
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性磷石膏，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：磷石膏90-120份，碱性物质1-3份，有机改性剂2-5份。
2.根据权利要求1所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述磷石膏的平均粒径大小为30-45um。
3.根据权利要求1所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述碱性物质包括氧化镁，氧化钙，粉煤灰，石灰粉，灰钙，矿渣，明矾的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述石灰粉的氧化钙含量为≥90wt％，所述石灰粉的平均粒径大小为250-600目。
5.根据权利要求3所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述粉煤灰的活化指数≥70％，粉煤灰的平均粒径为30-50um。
6.根据权利要求1所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述有机改性试剂包括硬脂酸及其盐，钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂，铝酸酯偶联剂，锆酸酯偶联剂，聚乙二醇的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述硬脂酸及其盐包括硬脂酸，硬脂酸钙，硬脂酸镁，硬脂酸锌的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂包括异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯，四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种改性磷石膏的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将磷石膏进行超微粉碎；加入碱性物质并进行第一次加热搅拌混合，然后加入有机改性试剂并进行第二次加热搅拌，结束后即得改性磷石膏。
10.根据权利要求9所述的一种改性磷石膏的制备方法，其特征在于，所述第一次加热搅拌温度为115-122℃，时间为0.8-1.5h。
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