CN109575522A - 一种环氧树脂多孔复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂多孔复合材料及其制备方法与应用，该环氧树脂多孔复合材料包含环氧树脂、活性稀释剂、改性胺固化剂、固化促进剂、填料、去离子水，通过将填料、固化促进剂和去离子水先混合均匀；然后将环氧树脂、活性稀释剂及改性胺固化剂分散混合均匀；最后将填料、水和固化促进剂的混合物加入到树脂中，继续分散均匀后浇注成型。该环氧树脂多孔复合材料可应用于固液分离、吸附、陶瓷模具等领域，特别适用于陶瓷工业高压注浆成型工艺的多孔模具材料。

Description

一种环氧树脂多孔复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种环氧树脂多孔复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔材料是具有网络孔结构的一类材料，其网络孔结构一般由封闭的或相互贯通的孔洞构成，同时由平板或支柱组成其孔洞的界面或边缘部分。与传统的无孔材料相比，多孔材料的密度低、质量小、比表面积大、阻尼性能优秀、比力学性能强，它独有的结构和功能的双重特性使其成为具有广泛应用前景的新型功能结构材料。
石膏模具是日用陶瓷和卫生洁具陶瓷工业生产中使用的传统模具，由于其制作成本低廉和自身特性，目前仍然广泛应用于各种成型工艺中。但是，随着陶瓷工业逐步向机械化与自动化生产方向的发展，石膏模具强度低、使用寿命短、质量差的致命弱点也越来越突出了。同时，由于石膏模具的质量直接影响和决定了成型坯体的质量，并最终决定产品的质量，因此，石膏材料本身存在的局限性，已制约了陶瓷产品向优质、高效的方向发展。
环氧树脂多孔模具材料，具有重量轻、机械性能好、耐酸碱腐蚀等优异的性能，加工性能好，使用寿命长，适用于各种成型工艺，是一种最佳的陶瓷成型用模具材料，是未来陶瓷成型用模具材料的发展方向。中国发明专利(ZL2006101466108)提供了一种环氧树脂基模具材料，它是通过加热高温固化成型的方法制备模具的，其制备工艺比较复杂，模具力学性能和应用性能未提及。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种制备工艺简单、强度高、韧性好、孔隙均匀的环氧树脂多孔复合材料，具有比重轻、机械性能好、加工性能优异、使用寿命长等特点，可有效克服石膏模具带来的缺陷和不足，有利于提升陶瓷产品质量和档次。
本发明的另一目的在于提供所述环氧树脂多孔复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述环氧树脂多孔复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种环氧树脂多孔复合材料，包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂：12-20份
活性稀释剂：2-5份
改性胺固化剂：10-14份
固化促进剂：0-1份
填料：30-50份
去离子水：18-26份。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物；优选双酚A型环氧树脂，如E-44或E-51。
所述的活性稀释剂为含有一个或两个环氧基团的脂肪族环氧树脂，优选丁基缩水甘油醚、C12-14脂肪烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或至少两种的混合物。
所述的改性胺固化剂是通过以下方法制备得到：
(1)在室温下将14-16重量份的1,4-环己二醇二缩水甘油醚加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70-75℃，用恒压滴液漏斗在30-40min内滴加入12-15重量份的分子量为600的端单氨基聚醚，保持反应温度在70-75℃继续反应2.5-3h，降温至30℃以下，得到反应液；
(2)在室温下，将10-14重量份的三乙烯四胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70-75℃，用恒压滴液漏斗在30-40min内滴加入步骤(1)得到的反应液，保温1.5-2h后加入16-20重量份的腰果酚缩水甘油醚，继续保温反应2-3h，降温至30℃以下，加入3-5重量份的酚醛胺，得到改性胺固化剂。
所述的固化促进剂为N,N-二甲基苯胺、2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚、三乙醇胺中的至少一种；优选2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚。
所述的填料为无定型或球形的无机填料，尺寸为800-6000目之间，具体可为硅微粉、滑石粉、玻璃粉、石粉、碳酸钙等的一种或至少两种的混合物；优选球形结构的硅微粉、玻璃粉。
所述环氧树脂多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将填料、去离子水以及固化促进剂加入到广口容器中，采用200-600转/min的速度搅拌分散，搅拌3-5min使其分散均匀并防止沉降，得到混合物；
(2)将环氧树脂、活性稀释剂以及改性胺固化剂加入到另一个广口容器，采用500-800转/min的速度搅拌分散3-5min，使其分散均匀，然后加入步骤(1)得到的混合物，并继续搅拌分散4-6min，再采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
所述环氧树脂多孔复合材料可应用于固液分离、吸附、陶瓷模具等领域，特别适用于陶瓷工业高压注浆成型工艺的多孔模具材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明的环氧树脂多孔复合材料的制备工艺简单、强度高、韧性好、孔隙均匀。
(2)本发明的环氧树脂多孔复合材料的成型工艺简单，室温固化，适合于各种复杂器型的浇注成型。
(3)采用本发明环氧树脂多孔复合材料制备的模具具有光洁的表面，消除了传统模具带来的缺陷，有利于提升陶瓷产品质量和档次；模具不需要干燥，也减少了能耗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)在室温下将16份(重量份，下同)的1,4-环己二醇二缩水甘油醚加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70℃，用恒压滴液漏斗在30min内滴加入12份的分子量为600的端单氨基聚醚，保持反应温度在70℃继续反应3h，降温至30℃以下，得到反应液；
(2)在室温下，将14份的三乙烯四胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70℃，用恒压滴液漏斗在30min内滴加入步骤(1)得到的反应液，保温2h后加入20份的腰果酚缩水甘油醚，继续保温反应3h，降温至30℃以下，加入3份酚醛胺，得到改性胺固化剂H1。
实施例2
(1)在室温下将14重量份的1,4-环己二醇二缩水甘油醚加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至75℃，用恒压滴液漏斗在40min内滴加入15份的分子量为600的端单氨基聚醚，保持反应温度在75℃继续反应2.5h，降温至30℃以下，得到反应液；
(2)在室温下，将10份的三乙烯四胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至75℃，用恒压滴液漏斗在40min内滴加入步骤(1)得到的反应液，保温1.5h后加入16份的腰果酚缩水甘油醚，继续保温反应2h，降温至30℃以下，加入5份酚醛胺，得到改性胺固化剂H2。
实施例3
一种环氧树脂多孔复合材料，包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂E-44：20份
C12-14脂肪烷基缩水甘油醚：3份
改性胺固化剂H1：14份
2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚：0.5份
800硅微粉：23份
6000目碳酸钙：20
去离子水：19.5份。
环氧树脂多孔复合材料的制备方法：
(1)将硅微粉、碳酸钙、2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚以及去离子水加入到广口塑料桶中，采用200转/min的速度搅拌分散，搅拌5min使其分散均匀并防止沉降，得到混合物。
(2)将环氧树脂E-44、C12-14脂肪烷基缩水甘油醚以及改性胺固化剂H1加入到另一个塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散3min，使其分散均匀，然后将步骤(1)得到的填料、去离子水以及固化促进剂的混合物加入其中，并继续搅拌分散6min，然后采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
实施例4
一种环氧树脂多孔复合材料，包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂E-51：12份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚：5份
改性胺固化剂H2：10份
N,N-二甲基苯胺：1份
1000目玻璃粉：30份
5000目硅微粉：20份
去离子水：18份。
环氧树脂多孔复合材料的制备方法：
(1)将玻璃粉、硅微粉、N,N-二甲基苯胺以及去离子水加入到广口塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散，搅拌4min使其分散均匀并防止沉降，得到混合物。
(2)将环氧树脂E-51、1,4-丁二醇二缩水甘油醚以及改性胺固化剂H2加入到另一个塑料桶中，采用800转/min的速度搅拌分散3min，使其分散均匀，然后将填料、去离子水以及固化促进剂的混合物加入其中，并继续搅拌分散6min，然后采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
实施例5
一种环氧树脂多孔复合材料，包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂E51：15份
丁基缩水甘油醚：3份
改性胺固化剂H1：12份
三乙醇胺：0.5份
800目碳酸钙：30份
3000目球形硅微粉：20份
去离子水：21.5份。
环氧树脂多孔复合材料的制备方法：
(1)将碳酸钙、硅微粉、三乙醇胺以及去离子水加入到广口塑料桶中，采用600转/min的速度搅拌分散，搅拌3min使其分散均匀并防止沉降，得到混合物。
(2)将环氧树脂E51、丁基缩水甘油醚以及改性胺固化剂H1加入到另一个塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散3min，使其分散均匀，然后将填料、去离子水以及固化促进剂的混合物加入其中，并继续搅拌分散6min，然后采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
实施例6
一种环氧树脂多孔复合材料，包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂E51：18份
1,6-己二醇二缩水甘油醚：2份
改性胺固化剂H2：14份
1000目石粉：30份
5000目硅微粉：15份
去离子水：21份。
环氧树脂多孔复合材料的制备方法：
(1)将石粉、硅微粉以及去离子水加入到广口塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散，搅拌4min使其分散均匀并防止沉降。
(2)将环氧树脂E51、1,6-己二醇二缩水甘油醚以及改性胺固化剂H2加入到另一个塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散5min，使其分散均匀，然后将填料和去离子水的混合物加入其中，并继续搅拌分散5min，然后采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
实施例7
一种环氧树脂多孔复合材料，包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂E51：16份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚：2份
改性胺固化剂H1：12份
2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚：1份
1000目球形玻璃粉：18份
5000目滑石粉：25份
去离子水：26份。
环氧树脂多孔复合材料的制备方法：
(1)将球形玻璃粉、滑石粉、2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚以及去离子水加入到广口塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散，搅拌4min使其分散均匀并防止沉降，得到混合物。
(2)将环氧树脂E51、1,4-丁二醇二缩水甘油醚以及改性胺固化剂H1加入到另一个塑料桶中，采用500转/min的速度搅拌分散5min，使其分散均匀，然后将填料、去离子水以及固化促进剂的混合物加入其中，并继续搅拌分散5min，然后采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
测试例1
环氧树脂多孔复合材料样品室温固化7天，按照GB/T2567-2008利用电子万能试验机测试压缩强度；样品的孔径采用SEM测试，孔隙率用压汞仪进行测试。
表1环氧树脂多孔复合材料的物理、力学性能
由表1可以看出，本发明环氧树脂多孔复合材料的平均孔径在5微米以下，孔隙率在20％左右，弯折强度在11MPa以上，抗压强度在19MPa以上。利用本材料制备的模具在陶瓷洁具卫浴生产中的使用次数在10000次以上。相比之下，目前在陶瓷洁具卫浴中使用的石膏模具比重为2.3，使用次数为50-80次，耐压强度小于3MPa。
上述实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂多孔复合材料，其特征在于包含以下按重量份计算的成份：
环氧树脂：12-20份
活性稀释剂：2-5份
改性胺固化剂：10-14份
固化促进剂：0-1份
填料：30-50份
去离子水：18-26份。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂多孔复合材料，其特征在于：环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂多孔复合材料，其特征在于：所述的活性稀释剂为含有一个或两个环氧基团的脂肪族环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂多孔复合材料，其特征在于：所述的活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、C12-14脂肪烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂多孔复合材料，其特征在于：所述的改性胺固化剂是通过以下方法制备得到：
(1)在室温下将14-16重量份的1,4-环己二醇二缩水甘油醚加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70-75℃，用恒压滴液漏斗在30-40min内滴加入12-15重量份的分子量为600的端单氨基聚醚，保持反应温度在70-75℃继续反应2.5-3h，降温至30℃以下，得到反应液；
(2)在室温下，将10-14重量份的三乙烯四胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70-75℃，用恒压滴液漏斗在30-40min内滴加入步骤(1)得到的反应液，保温1.5-2h后加入16-20重量份的腰果酚缩水甘油醚，继续保温反应2-3h，降温至30℃以下，加入3-5重量份的酚醛胺，得到改性胺固化剂。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂多孔复合材料，其特征在于：所述的固化促进剂为N,N-二甲基苯胺、2,4,6-三(二甲基氨基)苯酚、三乙醇胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂多孔复合材料，其特征在于：所述的填料为无定型或球形的无机填料，尺寸为800-6000目之间。
8.一种权利要求1-7中任一项所述环氧树脂多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将填料、去离子水以及固化促进剂加入到广口容器中，采用200-600转/min的速度搅拌分散，搅拌3-5min使其分散均匀并防止沉降，得到混合物；
2)将环氧树脂、活性稀释剂以及改性胺固化剂加入到另一个广口容器，采用500-800转/min的速度搅拌分散3-5min，使其分散均匀，然后加入步骤(1)得到的混合物，并继续搅拌分散4-6min，再采用模具浇注成型，得到环氧树脂多孔复合材料。
9.一种权利要求1-7中任一项所述环氧树脂多孔复合材料的应用，其特征在于：所述环氧树脂多孔复合材料可应用于固液分离、吸附、陶瓷模具领域。
10.根据权利要求9所述的环氧树脂多孔复合材料的应用，其特征在于：用于陶瓷工业高压注浆成型工艺的多孔模具材料。
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