CN109574296B - 一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法 - Google Patents

一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，该方法包括以下步骤：静置废水，除漂浮物；加活性炭，过滤废水；调pH至7.20~7.50，20~30℃下搅拌并加一定量烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐，过滤取第一固体；第一固体加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液浓缩，得第二固体；第二固体加水并搅拌，加醋酸调pH至5.80~6.00，体系溶清，过滤取滤液，滤液浓缩，得第三固体；第三固体加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液浓缩，得第四固体，具有提高回收蛋白含量的优点。

Description

一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法
技术领域
本发明涉及一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法。
背景技术
蟹肉凝胶在制备过程中会对蟹肉进行漂洗，这些漂洗液中含有大量的蛋白，若直接排出则为污水处理带来巨大的压力，也造成蛋白质资源的大量浪费。
授权公告号为CN102757491B、授权公告日为2013年11，其包括如下步骤：盐法低温脱脂：往鱼糜漂洗水中添加一定量的食盐，控制整个过程漂洗水温度在10℃以下，搅拌，充分溶解食盐，静置，使油脂析出并上浮于表面；等电点沉降蛋白：向所得料液加酸调pH至4.0-5.0，静置，使其充分分层；蛋白初步回收：用泵将所得料液上清部分排出，收集下层蛋白沉降层；离心法回收蛋白。
研究发现，其回收的蛋白含量（扣除水分）不高，不利于蛋白的二次利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，具有提高回收蛋白含量的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，包括以下步骤：
（1）静置废水，撇除漂浮物；加活性炭，搅拌均匀，过滤废水，除去沉淀和色素；
（2）调节废水的pH至7.20~7.50，在20~30℃下搅拌并添加烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐，析出固体，过滤取第一固体；烟酰胺的添加量为废水中恰好无固体析出时烟酰胺的用量的1.5~2.0质量倍，烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐的质量比为1:0.02~0.03；
（3）取第一固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，得到第二固体，第一固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:2~3；
取第二固体，加水并搅拌，加醋酸调节pH至5.80~6.00，体系溶清，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，得到第三固体，第二固体和水的质量比为5~8；
取第三固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，得到第四固体，第三固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:2~3。
进一步优选为：还包括步骤（4），步骤（4）为：取第四固体，加水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠，在20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，第四固体、水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠的质量比为1:5~8:0.05~0.06:0.01~0.02。
进一步优选为：经步骤（2）处理的废水依次通过兼氧处理和好氧处理；兼氧处理时，水温为20～35℃，pH为7～8，溶解氧0.2～0.3mg/L且MLVSS为3～5g/L，兼氧处理时使用的兼氧池内投放有有效池容2～4wt%的微生物和0.8～1.5wt%的活性炭载体；好氧处理时，水温为20～35℃，pH为7～8，溶解氧为6～7mg/L且MLVSS为3～5g/L，好氧处理时使用的好氧池内投放有有效池容1～2wt%的微生物和0.3～0.5wt%的活性炭载体。
进一步优选为：兼氧处理时使用的兼氧池和好氧处理时使用的好氧池内投放的微生物包括28~30wt%的硝化细菌、28~30wt%的亚硝化细菌、28~30wt%的芽孢杆菌和10~16wt%的反硝化细菌。
综上所述，本发明具有以下有益效果：通过在pH=7.20~7.50/T=20~30℃/一定浓度的聚烯丙基胺盐酸盐下，烟酰胺和蛋白之间形成共价键，析出固体，将蛋白自废水中沉降出来，该过程较为温和且除蛋白量大，可提高废水处理效果和回收的蛋白含量；利用烟酰胺和蛋白形成共价键的物质在乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的可溶性，以及聚烯丙基胺盐酸盐、烟酰胺在乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层中的不溶性，除去蛋白上游离的聚烯丙基胺盐酸盐、烟酰胺以及原废水中携带的部分杂质（如无机盐NaCl），进一步提高回收的蛋白含量；通过醋酸调节pH和除聚烯丙基胺盐酸盐，来解除烟酰胺和蛋白之间的作用力，并通过乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层除去脱离出来的烟酰胺，提高回收蛋白的含量；进一步通过金属有机框架材料UIO-66和氯化钠的水体系对固体中的杂质进行吸附，可进一步提高回收蛋白的含量。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1：一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，包括以下步骤：
（1）静置废水，撇除漂浮物；加活性炭，搅拌均匀，过滤废水，除去沉淀和色素；
（2）调节废水的pH至7.20，在20℃下搅拌并添加烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐，析出固体，过滤取第一固体；烟酰胺的添加量为废水中恰好无固体析出时烟酰胺的用量的1.5质量倍，烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐的质量比为1:0.02；
（3）取第一固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在20℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30℃下浓缩除尽溶剂，得到第二固体，第一固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:2；
取第二固体，加水并搅拌，加醋酸调节pH至5.80，体系溶清，过滤取滤液，滤液在30℃下浓缩除尽溶剂，得到第三固体，第二固体和水的质量比为5；
取第三固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在20℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30℃下浓缩除尽溶剂，得到第四固体，第三固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:2。
实施例2：一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，包括以下步骤：
（1）静置废水，撇除漂浮物；加活性炭，搅拌均匀，过滤废水，除去沉淀和色素；
（2）调节废水的pH至7.50，在30℃下搅拌并添加烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐，析出固体，过滤取第一固体；烟酰胺的添加量为废水中恰好无固体析出时烟酰胺的用量的2.0质量倍，烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐的质量比为1:0.03；
（3）取第一固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在40℃下浓缩除尽溶剂，得到第二固体，第一固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:3；
取第二固体，加水并搅拌，加醋酸调节pH至6.00，体系溶清，过滤取滤液，滤液在40℃下浓缩除尽溶剂，得到第三固体，第二固体和水的质量比为8；
取第三固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在40℃下浓缩除尽溶剂，得到第四固体，第三固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:3。
实施例3：一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，与实施例1的不同之处在于，还包括步骤（4），步骤（4）为：取第四固体，加水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠，在20℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30℃下浓缩除尽溶剂，第四固体、水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠的质量比为1:5:0.05:0.01。
实施例4：一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，与实施例1的不同之处在于，还包括步骤（4），步骤（4）为：取第四固体，加水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠，在30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在40℃下浓缩除尽溶剂，第四固体、水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠的质量比为1:8:0.06:0.02。
实施例5：一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，与实施例1的不同之处在于，经步骤（2）处理的废水依次通过兼氧处理和好氧处理；兼氧处理时，水温为20℃，pH为7，溶解氧0.2mg/L且MLVSS为3g/L，兼氧处理时使用的兼氧池内投放有有效池容2wt%的微生物和0.8wt%的活性炭载体；好氧处理时，水温为20℃，pH为7，溶解氧为6mg/L且MLVSS为3g/L，好氧处理时使用的好氧池内投放有有效池容1wt%的微生物和0.3wt%的活性炭载体；兼氧处理时使用的兼氧池和好氧处理时使用的好氧池内投放的微生物包括28wt%的硝化细菌、28wt%的亚硝化细菌、28wt%的芽孢杆菌和16wt%的反硝化细菌。
实施例6：一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，与实施例1的不同之处在于，经步骤（2）处理的废水依次通过兼氧处理和好氧处理；兼氧处理时，水温为35℃，pH为8，溶解氧0.3mg/L且MLVSS为5g/L，兼氧处理时使用的兼氧池内投放有有效池容4wt%的微生物和1.5wt%的活性炭载体；好氧处理时，水温为35℃，pH为8，溶解氧为7mg/L且MLVSS为5g/L，好氧处理时使用的好氧池内投放有有效池容2wt%的微生物和0.5wt%的活性炭载体；兼氧处理时使用的兼氧池和好氧处理时使用的好氧池内投放的微生物包括30wt%的硝化细菌、30wt%的亚硝化细菌、30wt%的芽孢杆菌和10wt%的反硝化细菌。
性能表征
1、对照品
对照品1：参照CN102757491B的实施例2制备。
2、废水中蛋白的残留率、蛋白的回收率以及回收的蛋白的含量测试
取同批次的含蟹肉蛋白废水，以1吨废水作为处理对象，按实施例或对照品进行处理。通过Folin-酚法试剂盒（美国伯乐公司）测定测试处理前后废水中的蛋白含量和回收的蛋白含量，计算处理后废水中蛋白的残留率、蛋白的回收率以及回收的蛋白的含量。平行试验5组，取平均值。
废水中蛋白的残留率A=Bi×100%/Bo，其中Bi为处理后废水中蛋白含量，Bo为处理前废水中蛋白含量。蛋白的回收率C=Di×Ei/（Bo×Fo），其中Di为回收的蛋白的含量，Ei为回收的蛋白的质量，Bo为处理前废水中蛋白含量，Fo为处理废水的质量。
测试结果如表1所示。表1显示：和对照品1相比，实施例1-4的废水蛋白残留率更低，蛋白回收率和回收蛋白的含量更高。
表1废水中蛋白的残留率、蛋白的回收率以及回收的蛋白的含量
Figure DEST_PATH_IMAGE001
3、废水水质测试
取同批次的含蟹肉蛋白废水，以1吨废水作为处理对象（原水CODcr 2900mg/L、总氮300mg/L），按实施例或进行处理。
经实施例1处理的废水CODcr 450mg/L、总氮44mg/L，CODcr去除率达到84.48%，总氮去除率达到85.33%；
经实施例5处理的废水CODcr 11mg/L、总氮1mg/L，CODcr去除率达到99.62%，总氮去除率达到99.67%；
经实施例6处理的废水CODcr 8mg/L、总氮2mg/L，CODcr去除率达到99.72%，总氮去除率达到99.33%。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (4)

1.一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）静置废水，撇除漂浮物；加活性炭，搅拌均匀，过滤废水，除去沉淀和色素；
（2）调节废水的pH至7.20~7.50，在20~30℃下搅拌并添加烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐，析出固体，过滤取第一固体；烟酰胺的添加量为废水中恰好无固体析出时烟酰胺的用量的1.5~2.0质量倍，烟酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐的质量比为1:0.02~0.03；
（3）取第一固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，得到第二固体，第一固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:2~3；
取第二固体，加水并搅拌，加醋酸调节pH至5.80~6.00，体系溶清，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，得到第三固体，第二固体和水的质量比为5~8；
取第三固体，加乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层，在20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，得到第四固体，第三固体与乙酸乙酯和水的饱和溶液的水层的质量比为1:2~3。
2.根据权利要求1所述的一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，其特征在于，还包括步骤（4），步骤（4）为：取第四固体，加水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠，在20~30℃下搅拌，过滤取滤液，滤液在30~40℃下浓缩除尽溶剂，第四固体、水、金属有机框架材料UIO-66和氯化钠的质量比为1:5~8:0.05~0.06:0.01~0.02。
3.根据权利要求2所述的一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，其特征在于，经步骤（2）处理的废水依次通过兼氧处理和好氧处理；兼氧处理时，水温为20～35℃，pH为7～8，溶解氧0.2～0.3mg/L且MLVSS为3～5g/L，兼氧处理时使用的兼氧池内投放有有效池容2～4wt%的微生物和0.8～1.5wt%的活性炭载体；好氧处理时，水温为20～35℃，pH为7～8，溶解氧为6～7mg/L且MLVSS为3～5g/L，好氧处理时使用的好氧池内投放有有效池容1～2wt%的微生物和0.3～0.5wt%的活性炭载体。
4.根据权利要求3所述的一种从含蟹肉蛋白废水中回收蛋白的方法，其特征在于，兼氧处理时使用的兼氧池和好氧处理时使用的好氧池内投放的微生物包括28~30wt%的硝化细菌、28~30wt%的亚硝化细菌、28~30wt%的芽孢杆菌和10~16wt%的反硝化细菌。
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