CN109569522A - 一种碘吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种碘吸附材料及其制备方法和应用，该制备方法包括：(a)将三价铁盐水合物、二价铜盐水合物和乙酸盐混合，得到混合物；(b)向混合物中添加多羟基化合物、搅拌、超声处理，得到混合溶液；(c)将混合溶液升温至160‑180℃，并保温密闭反应8‑10h；(d)将反应后的混合溶液离心，收集沉淀物、洗涤、真空干燥，即得所述碘吸附材料；本发明制备方法制备得到的碘吸附材料具备优异的磁性能和吸附性能，而且制作成本较低；此外，该制备方法能够促进纳米材料的生长，提高产率，且操作简单，仅需一步反应，利于工业生产。

Description

一种碘吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明实施例涉及碘吸附处理技术领域，具体涉及一种碘吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
核裂变中产生的129I和131I两种放射性污染源因为129I的高放射性和131I极长的半衰期(1.7×107年)以及二者极强的渗透能力给核废料的处理带来了很大的挑战；目前已经开发出吸附剂主要包括活性炭吸附剂、改性沸石分子筛结构吸附剂、纳米金属盐与金属氧化物吸附剂等。
然而，现有的活性炭吸附剂只能吸附碘分子，而核裂变产生的放射性碘是以CsI或者Cs2I2的形式存在的；事先需要对于碘负离子进行氧化处理，导致处理流程复杂；同时活性炭材料制备的重现性表现不佳，且该类材料吸附后回收比较困难。
目前中国核电站普遍使用的吸附剂为镀银沸石材料；该类材料的吸附能力不佳，吸附量从100-250mg/g不等(吸附量＝被吸附碘离子质量/吸附剂质量)，并且金属银的价格昂贵，此外，该类材料吸附后同样回收比较困难。
现有纳米金属盐与金属氧化物吸附剂大多采用铌酸盐、钛酸盐或者铋酸盐作为基底，复合其他金属盐或者金属氧化物。当复合银盐或者氧化银时，材料对于碘离子的吸附性能优异(吸附量为400-800mg/g)，但是该类材料成本昂贵。金属为铋时成本得到有效控制，但不同的工艺和复合材料会有不同的吸附量(100-700mg/g)，具有较高吸附量(300-700mg/g)的此类材料需要的工艺流程十分复杂，制备对水氧敏感，并需要加入多种辅助因子辅助材料合成，不适合工业化。而低吸附量的材料因为吸附量小，而严重制约了其工业化价值，同时该类材料吸附后回收也比较困难。
发明内容
为此，本发明实施例第一目的提供一种碘吸附材料，以解决现有吸附材料吸附量较低、成本较高以及回收比较困难的问题。
本发明实施例第二目的提供一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法操作简单；而且制备得到的碘吸附材料具有优异的对碘单质和碘离子的吸附性能以及磁性能、成本较低、易于存储和运输。
本发明实施例第三目的提供一种碘吸附材料在溶液中碘离子吸附中的应用，该应用能够有效去除溶液中的碘离子，其吸附量达到350.68mg/g。
为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：
在本发明的实施方式的第一方面中，提供了一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将三价铁盐水合物、二价铜盐水合物和乙酸盐混合，得到混合物；
(b)向混合物中添加多羟基化合物、搅拌、超声处理，得到混合溶液；
(c)将混合溶液升温至160-180℃，并保温密闭反应8-10h；
(d)将反应后的混合溶液离心，收集沉淀物、洗涤、真空干燥，即得所述碘吸附材料。
本发明上述方法，通过选择三价铁盐水合物、二价铜盐水合物、乙酸盐和多羟基化合物作为原料制备碘吸附材料，不仅能够使得碘吸附材料具备优异的磁性能和吸附性能，而且制作成本较低；此外，本发明通过反应条件的控制，能够促进纳米材料的生长，提高产率，并避免还原过度，降低产率；另外，上述制备方法操作简单，利于工业生产。
优选地，所述步骤(b)中，搅拌速度为360-600r/min；搅拌时间为25-35min；
优选地，所述步骤(b)中，超声处理采用的超声频率为45000-50000HZ；处理时间为15-25min。
本发明通过进行搅拌和超声处理，能够使得各原料充分混匀，利于提高各原料之间的充分反映，提高产率。
优选地，所述步骤(d)中，离心速度为8000-12000r/min，离心时间为5-10min；洗涤采用的洗涤剂为甲醇，洗涤次数为2-4次。本发明通过进行离心、洗涤处理，能够去除制备得到碘吸附材料表面的溶剂等杂质，提高纯度。
本发明中对各原料的用量不做严格限制，优选地，所述三价铁盐水合物与二价铜盐水合物的摩尔比为10∶(1.8-4.2)。
优选地，所述三价铁盐水合物与所述乙酸盐的摩尔比为1∶(8-10)。
优选地，所述混合溶液中三价铁盐水合物的浓度为0.05-0.083mol/L。
本发明通过对各原料用量的进一步限定，能够更好的提高制备得到的碘吸附材料的吸附性能和磁性能。
在本发明的一个实施例中，所述三价铁盐水合物选自水合氯化铁、水合溴化铁、水合硝酸铁和水合硫酸铁中的任意一种。
在本发明的又一个实施例中，所述二价铜盐水合物选自水和氯化铜、水合溴化铜、水合硝酸铜和水合硫酸铜中的任意一种。
在本发明的另一个实施例中，所述乙酸盐选自乙酸钠或乙酸铵。
在本发明的再一个实施例中，所述多羟基化合物选自乙二醇、甘油和丙二醇中的任意一种或多种。
在本发明的实施方式的第二方面中，提供了一种碘吸附材料，所述碘吸附材料采用上述制备方法制备得到。
本发明碘吸附材料具有优异的吸附性能，能够高效吸附碘离子和碘单质，并具有较强的磁性能，能够实现碘吸附材料的快速回收；此外，该碘吸附材料能够在干燥条件下，采用氮气或氩气室温密封保存，或者采用甲醇或乙醇浸泡密封保存，无需低温冷藏，存储方便。
优选地，所述碘吸附材料为球形结构，粒径为50-150nm；
优选地，所述碘吸附材料中含有铁、铜、碳和氧四种元素。
在本发明的实施方式的第三方面中，提供了一种碘单质或溶液中碘离子的吸附方法，所述吸附方法采用上述碘吸附材料进行吸附。
优选地，所述溶液为碱性溶液；更优选地，所述溶液pH值为8。
本发明通过对溶液环境的进一步限制，能够提高碘吸附材料的吸附量，能够更好的去除溶液中碘离子。
根据本发明的实施方式，本发明具有如下优点：
(1)本发明制备方法通过特定原料的选择能够使得碘吸附材料具备优异的磁性能和吸附性能，而且制作成本较低。
(2)本发明制备方法通过对反应条件的控制，能够促进纳米材料的生长，提高产率；此外，该制备方法操作简单，仅需一步反应，利于工业生产。
(3)本发明碘吸附材料具有优异的吸附性能，能够高效吸附碘离子和碘单质，并具有较强的磁性能，能够实现碘吸附材料的快速回收；此外，该碘吸附材料能够在干燥条件下，采用氮气或氩气室温密封保存，或者采用甲醇或乙醇浸泡密封保存，无需低温冷藏，存储方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的SEM图谱；
图2为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的EDS图谱；
图3为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的元素mapping图谱；
图4为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的碳元素mapping图谱；
图5为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的氧元素mapping图谱；
图6为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的铁元素mapping图谱；
图7为本发明的实施例3制备得到的碘吸附材料的铜元素mapping图谱；
图8为本发明实施例3制备得到的碘吸附材料的XPS图谱；
图9为本发明实施例3制备得到的碘吸附材料的XPS图谱中700-740eV之间的放大图；
图10为本发明实施例3制备得到的碘吸附材料的XPS图谱中279-298eV之间的放大图；
图11为本发明实施例3制备得到的碘吸附材料的XPS图谱中925-965eV之间的放大图；
图12为本发明实施例3制备得到的碘吸附材料的热重分析图谱。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所透露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将水合氯化铁、水合溴化铜和乙酸钠混合，得到混合物，其中，水合氯化铁与水合溴化铜的摩尔比为10∶1.8；水合氯化铁与乙酸钠的摩尔比为1∶8；
(b)向混合物中添加甘油，以600r/min搅拌25min，再以45000HZ超声波进行超声处理25min，得到混合溶液，其中，混合溶液中水合氯化铁的浓度为0.06mol/L；
(c)将混合溶液升温至160℃，并保温密闭反应10h；
(d)将反应后的混合溶液以8000r/min离心10min，收集沉淀物，向沉淀物中添加甲醇进行搅拌、离心、收集沉淀物，重复上述添加甲醇进行搅拌、离心、收集沉淀操作1次，将收集的沉淀物进行真空干燥，即得碘吸附材料。
称取上述得到的碘吸附材料，并根据产率＝碘吸附材料重量/理论产物质量×100％计算产率，理论产物质量＝加入的乙酸钠中甲基碳质量+理论四氧化三铁质量+理论氧化亚铜质量。加入的乙酸钠中甲基碳质量＝(乙酸钠质量/乙酸钠摩尔质量)×12；理论四氧化三铁质量＝(水合铁盐质量/水合铁盐摩尔质量)÷3×铁盐化学式中铁的计量数×四氧化三铁摩尔质量；理论氧化亚铜质量＝(水合铜盐质量/水合铜盐摩尔质量)÷2×铜盐化学式中铜的计量数×氧化亚铜摩尔质量。结算产率结果为72.46％。
实施例2
本实施例为一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将水合溴化铁、水合氯化铜和乙酸铵混合，得到混合物，其中，水合溴化铁与水合氯化铜的摩尔比为10∶4.2；水合溴化铁与乙酸铵的摩尔比为1∶10；
(b)向混合物中添加丙二醇，以360r/min搅拌35min，再以50000HZ超声波进行超声处理15min，得到混合溶液，其中，混合溶液中水合溴化铁的浓度为0.083mol/L；
(c)将混合溶液升温至170℃，并保温密闭反应8h；
(d)将反应后的混合溶液以12000r/min离心5min，收集沉淀物，向沉淀物中添加甲醇进行搅拌、离心、收集沉淀物，重复上述添加甲醇进行搅拌、离心、收集沉淀操作3次，将收集的沉淀物进行真空干燥，即得碘吸附材料。
按照实施例1的计算方法，计算上述制备方法中碘吸附材料的产率，计算产率为73.61％。
实施例3
本实施例为一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将水合氯化铁、水合氯化铜和乙酸钠混合，得到混合物，其中，水合氯化铁与水合氯化铜的摩尔比为5∶1；水合氯化铁与乙酸钠的摩尔比为1∶9；
(b)向混合物中添加乙二醇，以500r/min搅拌30min，再以50000HZ超声波进行超声处理20min，得到混合溶液，其中，混合溶液中水合氯化铁的浓度为0.05mol/L；
(c)将混合溶液升温至180℃，并保温密闭反应9h；
(d)将反应后的混合溶液以10000r/min离心8min，收集沉淀物，向沉淀物中添加甲醇进行搅拌、离心、收集沉淀物，重复上述添加甲醇进行搅拌、离心、收集沉淀操作2次，将收集的沉淀物进行真空干燥，即得碘吸附材料。
按照实施例1的计算方法，计算上述制备方法中碘吸附材料的产率，计算产率为75.71％。
对上述制备得到的碘吸附材料进行扫描，分别获得碘吸附材料的SEM图谱、EDS图谱、元素mapping图谱、TG热重分析和X射线光电子能谱XPS；
其中，SEM图谱如图1所示，由图1可知，上述碘吸附材料为球形结构，粒径为50-150nm。
EDS图谱如图2所示，由图2可知，上述碘吸附材料包括氧、铁、铜、碳四种元素。
元素mapping图谱如图3-7所示，由图3-图7可知，氧、铁、铜、碳四种元素均在纳米球体中均匀分布。
光电子能谱XPS如图8-11所示，由图8-图11可知，材料中的铁元素存在形式为正二价和正三价两种价态(710与713eV处峰值与725与728eV的卫星峰)，铜元素主要存在为正一价(932.5eV处峰值)，碳元素主要存在形式为零价(284.6eV处峰值)，氧元素主要存在形式为负二价(530eV附近峰值)，故可推断本材料为单质碳-四氧化三铁-氧化亚铜复合纳米材料。
采用热重分析仪在氩气保护下对上述制备得到的碘吸附材料进行热重分析，分析结果如图12所示，由图12可知，碘吸附材料中含有单质碳，298.47℃左右的放热峰和质量减少现象来源于碳元素对四氧化三铁、氧化亚铜的还原(纳米尺寸使得该还原反应在较低的温度下发生)。
实施例4
本实施例为一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法与实施例3的制备方法基本相同，区别仅在于六水合氯化铁与二水合氯化铜的质量比为10∶1。
按照实施例1的计算方法，计算上述制备方法中碘吸附材料的产率，计算产率为78.42％。
实施例5
本实施例为一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法与实施例3的制备方法基本相同，区别仅在于六水合氯化铁与二水合氯化铜的质量比为10∶5。
按照实施例1的计算方法，计算上述制备方法中碘吸附材料的产率，计算产率为71.39％。
对照例1
本对照例为一种碘吸附材料的制备方法，该制备方法与实施例3的制备方法基本相同，区别仅在于步骤(c)中，将混合溶液升温至150℃。
按照实施例1的计算方法，计算上述制备方法中碘吸附材料的产率，计算产率为61.24％。
实验例1
分别选取0.01g实施例1-5和对照例1制备得到的碘吸附材料；将上述选取的碘吸附材料分别置入50ml 100mg/l的KI溶液中，摇床震荡24h；随后分别取2ml溶液进行离心，取上清液1ml并稀释10倍后，采用紫外分光光度法测定碘离子浓度c；按照公式吸附量＝V×(C0-C)÷碘吸附材料质量，(V为溶液体积，等于50ml；C0为碘离子起始浓度，等于76.51mg/L；)，分别计算得到各实施例制备得到碘吸附材料的碘离子吸附量，重复上述操作5次，并统计各实施例制备碘吸附材料的吸附量的平均值，统计结果如表1所示：
表1
由表1可知：
本发明制备得到的碘吸附材料能够高效吸附碘离子，最高达到350.42mg/g；而且六水合氯化铁与二水合氯化铜的摩尔比直接影响碘离子的吸附效果，当六水合氯化铁与二水合氯化铜的摩尔比在10∶(1.8-4.2)之外时，吸附效果急剧下降。
实验例2
选取实施例3制备得到的碘吸附材料，平均分为6份，每份0.01g；
随后分别量取六份50ml 100mg/l的KI溶液，并采用盐酸和氢氧化钠依次将KI溶液pH值调节为5、6、7、8、9、10；然后，将碘吸附材料分别置入不同pH值的KI溶液中，摇床震荡24h；随后分别取2ml溶液进行离心，取上清液1ml并稀释10倍后，采用紫外分光光度法测定碘离子浓度C；按照公式吸附量＝V×(C0-C)÷碘吸附材料质量，(V为溶液体积，等于50ml；C0为碘离子起始浓度，等于76.51mg/L；)，分别计算得到各实施例制备得到碘吸附材料的碘离子吸附量，重复上述操作5次，并统计各实施例制备碘吸附材料的吸附量的平均值，统计结果如表2所示：
表2
由表2可知：
吸附环境pH值对于碘吸附材料的吸附性能具有一定影响，但在碱性条件下影响不大，当pH值为8时吸附效果最好。
实验例3
选取实施例3制备得到的碘吸附材料，平均分为2份，每份0.1g；将选取的碘吸附材料分别置入锥形瓶中，然后，向一只锥形瓶中添加25ml0.5g/L的碘-二氯甲烷溶液作为A组，向另一锥形瓶中添加0.02g碘单质，作为B组，随后分别进行密封，摇床震荡24h；震荡结束后，向B组中添加25ml二氯甲烷溶液。
观察A组锥形瓶中溶液颜色仍显示为紫黑色，B组锥形瓶中溶液颜色为无色；由此可知，本发明制备的得到的碘吸附材料能够吸附碘单质，经相关研究表明，本发明未能对碘-二氯甲烷溶液中的碘进行吸附，主要是因为，二氯甲烷将碘分子进行包裹，使得碘分子与碘吸附材料难以接触，导致无法吸附。
实验例4
选取0.03g实施例3制备得到的碘吸附材料，将选取的碘吸附材料置如50ml的水溶液中，密封保静置保存，约240小时，采用磁铁吸附溶液中悬浮的碘吸附材料，浑浊的溶液迅速澄清；由此可知，本发明制备得到的碘吸附材料具有优异的磁性。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种碘吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将三价铁盐水合物、二价铜盐水合物和乙酸盐混合，得到混合物；
(b)向混合物中添加多羟基化合物、搅拌、超声处理，得到混合溶液；
(c)将混合溶液升温至160-180℃，并保温密闭反应8-10h；
(d)将反应后的混合溶液离心，收集沉淀物、洗涤、真空干燥，即得所述碘吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐水合物与二价铜盐水合物的摩尔比为10∶(1.8-4.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐水合物与乙酸盐的摩尔比为1∶(8-10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中三价铁盐水合物的浓度为0.05-0.083mol/L。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐水合物选自水合氯化铁、水合溴化铁、水合硝酸铁和水合硫酸铁中的任意一种。
6.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述二价铜盐水合物选自水和氯化铜、水合溴化铜、水合硝酸铜和水合硫酸铜中的任意一种。
7.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸盐选自乙酸钠或乙酸铵。
8.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物选自乙二醇、甘油和丙二醇中的任意一种或多种。
9.一种碘吸附材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种碘单质或溶液中碘离子的吸附方法，其特征在于，采用权利要求9所述的碘吸附材料进行吸附。
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