CN109569502A - 石化厂废气吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废气处理领域，公开了一种石化厂废气吸附剂及其制备方法，其中，所述吸附剂包括分子筛载体，以及负载在分子筛载体上的金属活性组分，所述金属活性组分含有铁、锰、铜中的至少一种以及稀土元素中的至少一种。本发明提供的吸附剂对于石化厂废气具有良好的处理效果，处理后的废气满足GB 31570‑2015石油炼制工业污染物排放标准的要求。

Description

石化厂废气吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废气处理吸附剂，具体涉及石化厂废气吸附剂及其制备方法。
背景技术
石化工业是产生恶臭污染的重点行业。原油加工过程的恶臭污染来源包括：装置各种临时放空口、设备吹扫口、工艺气体排放口、敞口污水池挥发、污水喷溅口、贮罐呼吸口、采样口、脱水排凝口以及设备跑、冒、滴、漏等等。石化企业废气的成分复杂，主要组分包括：烃类物质等挥发性有机化合物(VOCs)以及硫化氢、有机硫、氨等恶臭气体。
恶臭气体除了让人感官不舒服外，对人体的伤害也比较大。而挥发性有机化合物(VOCs)是指在常温下饱和蒸汽压约大于70Pa，常压下沸点低于250℃的有机化合物。主要包括烷烃、芳烃、烯烃、醇类、醚类等石油化工行业排放的最常见的污染物，对环境有巨大的破坏作用。
随着公众环保意识的不断提高和环保排放标准的日趋严格，恶臭气体造成的环境污染问题越来越受到人们的重视。为了保护人员身体健康，改善空气质量，营造绿色环保的环境，很有必要对石化污水处理厂废气进行有效的治理。
目前，对石化污水处理厂废气的处理研究多集中在生物处理，吸附处理和催化燃烧处理等方面，其中吸附法因为具有处理流程短，投资低，操作条件温和等优势得到了广泛的研究。
CN 1242258A公开了一种聚丙烯腈活性炭纤维脱除硫系恶臭的方法，该方法具有工艺简单，成本低，脱除恶臭效果好的优点，但该方法主要针对硫系恶臭进行处理。
CN 103721682A公开了一种净化含苯废气的吸附剂及其制备方法。所述净化含苯废气的吸附剂以MIL-101为基体，含有0.1-30重量％的助剂组分，所述助剂组分是含Cu、Ca、Ba和Mg物质中的一种或几种。该吸附剂克服了现有技术吸附剂吸附容量低，再生性差等缺陷，大大提高了吸附剂对苯的去除率。该吸附剂非常适用于含苯废气的净化处理。但该申请的吸附剂只是用来降低苯的含量，且处理后的废气苯含量仍然达不到新标的排放标准。
现有的废气吸附剂对于组成复杂的石化厂废气均存在处理效果差的缺陷。常规条件下处理废气，处理后的废气难于满足GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准的要求。有些厂家通过多级吸附串联等延长吸附时间等手段处理废气，使其达到达标排放，但存在着处理成本高，投资成本大的问题。因此，有必要开发一种针对石化厂废气吸附效率高，处理效果好的吸附剂，能够经济有效的处理废气，并使得处理后的废气满足GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准的要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的缺陷，提供一种针对石化厂废气处理效果好的吸附剂，使得处理后的废气满足GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准的要求。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种石化厂废气吸附剂，其中，所述吸附剂包括分子筛载体，以及负载在分子筛载体上的金属活性组分，所述金属活性组分含有铁、锰、铜中的至少一种以及稀土元素中的至少一种。
本发明第二方面提供一种石化厂废气吸附剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：将含有铁、锰和铜中的至少一种金属的化合物的溶液以及含有稀土元素中的至少一种金属的化合物的溶液与分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥、焙烧。
本发明提供的吸附剂对于石化厂废气具有良好的处理效果，根据实施例的记载可知，其对硫化氢、氨、苯、甲苯以及非甲烷总烃均具有较高的去除率，处理后的废气满足GB31570-2015石油炼制工业污染物排放标准的要求。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明，所述石化厂废气吸附剂包括分子筛载体，以及负载在分子筛载体上的金属活性组分，所述金属活性组分含有铁、锰、铜中的至少一种以及稀土元素中的至少一种。
本发明中，只要所述吸附剂中的金属活性组分含有铁、锰和铜中的至少一种金属活性组分以及稀土元素中的至少一种金属活性组分即可实现本发明的目的。
根据本发明的吸附剂，所述分子筛载体与金属活性组分在吸附剂中的含量的可选范围较宽，所述金属活性组分在吸附剂中的含量可以为现有的能够用于吸附剂的金属活性组分的含量范围，优选情况下，以氧化物计，所述铁、锰和铜的总量占分子筛载体重量的1-10重量％，更优选为4-9重量％；以氧化物计，所述稀土元素的总量占分子筛载体重量的0.5-5重量％，更优选为0.5-2重量％。
为了进一步提高本发明吸附剂的吸附效果，以氧化物计，所述金属活性组分中的铁、锰和铜金属组分的总量与稀土元素金属组分的总量的质量比为2.5-9.8:1。
根据本发明的吸附剂，所述金属活性组分中的稀土元素的种类的可选范围较宽，针对本发明，所述稀土元素为镧、铈、镨和钕中的一种或多种。
为了进一步提高本发明吸附剂的吸附效果，优选情况下，所述金属活性组分为含有铁和/或铜，以及镧和/或铈的组合，例如，铁与镧的组合、铁与镧和铈的组合、铁与铜和镧的组合、铁与铜和镧和铈的组合。
本发明中所述分子筛载体的种类的可选范围较宽，现有技术常用的分子筛载体均可实现本发明的目的，针对本发明，优选所述分子筛载体为Y型分子筛。为了进一步提高本发明吸附剂的吸附效果，更优选，所述Y型分子筛的硅铝比大于20，比表面积大于300m2/g，孔径为2-10nm。
本发明提供一种石化厂废气吸附剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：将含有铁、锰和铜中的至少一种金属的化合物的溶液以及含有稀土元素中的至少一种金属的化合物的溶液与分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥、焙烧。
本发明的方法中，仅对吸附剂的制备方法进行描述，与吸附剂产品中的相同的技术特征不再进行重复描述。
根据本发明的制备方法，铁化合物的种类的可选范围较宽，优选为铁盐化合物，更优选为硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的一种或多种，特别优选为硝酸铁。所述铜化合物的可选范围较宽，优选为铜盐化合物，更优选为醋酸铜、硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或多种，特别优选为硝酸铜。锰化合物的可选范围较宽，优选为锰盐化合物，更优选为硝酸锰、氯化锰和硫酸锰中的一种或多种，特别优选为硝酸锰。针对本发明，所述含有铁、锰、铜中的至少一种金属的化合物优选为铁化合物和/或铜化合物。
根据本发明的制备方法，本发明对含有稀土元素的金属化合物的种类的可选范围较宽，例如可以选自镧化合物、铈化合物、镨化合物和钕化合物中的至少一种，优选为镧化合物和/或铈化合物。
根据本发明的制备方法，所述含镧化合物的种类的可选范围较宽，优选为镧盐化合物，更优选为硝酸镧和/或氯化镧，特别优选为硝酸镧。
根据本发明的制备方法，所述含铈化合物的种类的可选范围较宽，优选为铈盐化合物，更优选为硝酸铈和/或氯化铈，特别优选为硝酸铈。
根据本发明的制备方法，常规使用的分子筛载体的种类均可实现本发明的目的，针对本发明，优选所述分子筛载体为Y型分子筛。更优选，所述Y型分子筛的硅铝比大于20，比表面积大于300m2/g，孔径为2-10nm。
本发明对所述金属化合物的溶液的种类无特殊要求，一般为水溶液，在特殊情况下，为了使溶液中各种金属化合物能够溶解并很好的分散在溶液中以使接触效果较好，可以在需要的时候加入额外的溶剂以促进金属化合物在溶液中的溶解和分散。对此，本领域技术人员均能知悉，在此不再进行详细说明。
根据本发明的制备方法，需要负载多种金属活性组分时，可以分别配置金属化合物的溶液分别与分子筛载体接触，也可以配置金属化合物的混合溶液共同与分子筛载体接触。而且，所述金属化合物的溶液可以根据本领域常规知识进行配置，并根据金属活性组分的负载量配置浓度适宜的水溶液。针对本发明，优选情况下，为了进一步提高本发明所述吸附剂的吸附效果，所述制备方法包括：先将含有稀土元素中的至少一种金属的化合物的溶液与分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥；再将含有铁、锰、铜中的至少一种金属的化合物的溶液与上述经过与含有稀土元素中的至少一种金属的化合物的水溶液接触后的分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥；以及焙烧。
根据本发明的制备方法，所述接触的条件的可选范围较宽，针对本发明，优选所述接触的条件包括：接触的温度为室温至90℃，优选为10-40℃，接触的时间为10-12h。
本发明对所述干燥、焙烧的步骤无特殊要求，具体可以参照现有技术进行。例如，干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为10-12h；焙烧的温度为350-550℃，焙烧的时间为5-7h。
根据本发明的制备方法，对吸附剂制备方法中所得的任一产品的后处理方法均无特别的限制，可以采用现有适宜的方法，例如将接触后所得产品进行固液分离，洗涤(可选)、干燥；将焙烧后产品进行洗涤(可选)、干燥。其中，所述固液分离的方法可以为过滤。洗涤一般在室温至50℃下用水进行混合或淋洗。干燥的温度可以为100-120℃，干燥的时间可以为10-12h。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，吸附剂产品中以氧化物计的金属活性组分的含量通过XRF方法测得。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
1)取10g Y型分子筛(硅铝比为50，比表面积为389m2·g－1，孔径为3-8nm)，在室温下，将分子筛加到500mL、2重量％的硝酸镧溶液中，磁力搅拌10小时后，抽滤收集固体物，再用去离子水清洗，置入105℃干燥箱中干燥12小时后冷却至室温。
2)在室温下，步骤1)中的产品放入500mL、10重量％的硝酸铁溶液中，以磁力搅拌器搅拌10小时，抽滤收集固体物，再用去离子水清洗，置入105℃干燥箱中干燥12小时；冷却至室温中待用。
3)将步骤2)中的产物放入350℃马弗炉中锻烧5小时，冷却至室温，再用清水充分淋洗后干燥。测得吸附剂产品中氧化铁含量0.835g，氧化镧含量0.165g。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤1)中采用1重量％的硝酸镧溶液(500mL)。测得吸附剂产品中氧化铁含量0.84g，氧化镧含量0.086g。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤2)中采用5重量％的硝酸铁溶液(500mL)。测得吸附剂产品中氧化铁含量0.45g，氧化镧含量0.167g。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤1)中采用2重量％硝酸镧溶液(250mL)和2重量％的硝酸铈溶液(250mL)。测得吸附剂产品中氧化铁含量0.84g，氧化镧含量0.081g，氧化铈含量0.083g。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤2)中采用10重量％的硝酸铁溶液(250mL)和10重量％的硝酸铜溶液(250mL)。测得吸附剂产品中氧化铁含量0.418g，氧化铜含量0.416g，氧化镧含量0.165g。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例4的方法制备吸附剂，不同的是，步骤2)中采用10重量％的硝酸铁溶液(250mL)和10重量％的硝酸铜溶液(250mL)。测得吸附剂产品中氧化铁含量0.417g，氧化铜含量0.416g，氧化镧含量0.081g，氧化铈含量0.082g。
实施例7
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤2)中采用10重量％的硝酸锰盐溶液(500mL)。测得吸附剂产品中氧化锰含量0.84g，氧化镧含量0.165g。
实施例8
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤1)中采用10重量％的硝酸镧溶液(500mL)，测得附剂产品中氧化铁含量0.835g，测得氧化镧含量0.95g。
实施例9
本实施例用于说明本发明提供的吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，步骤2)中采用20重量％的硝酸铁溶液(500mL)，测得附剂产品中氧化铁含量1.64g，氧化镧含量0.162g。
对比例1
本对比例用于说明参比吸附剂的制备。
直接采用实施例1中所用的Y型分子筛作为吸附剂。
对比例2
本对比例用于说明参比吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，省略实施例1中的步骤2)。测得参比附剂产品中氧化铁含量0.835g。
对比例3
本对比例用于说明参比吸附剂的制备。
按照实施例1的方法制备吸附剂，不同的是，省略实施例1中的步骤1)。测得参比附剂产品中氧化镧含量0.167g。
实验例
分别采用上述实施例1-9制备的吸附剂以及对比例1-3制备的参比吸附剂处理石化厂废气，废气中的污染物如下：硫化氢22mg/m3，硫化氢82mg/m3，苯48mg/m3，甲苯65mg/m3，非甲烷总烃324mg/m3，采用吸附柱处理，处理废气的空速为1200h-1。废气处理效果见表1。
表1
通过表1的结果可以看出，采用本发明吸附剂处理石化厂废气，其对硫化氢、氨、苯、甲苯以及非甲烷总烃均具有较高的去除率，处理后的废气满足GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准的要求。此外，通过实施例1与实施例7的处理效果的对比可以看出，所述吸附剂中金属活性组分为本发明优选限定的铁和/或铜与镧和/或铈的组合时，制备得到的吸附剂具有明显更好的吸附效果。通过实施例1与实施例8-9的处理效果的对比可以看出，所述吸附剂中金属活性组分的含量范围在本发明优选范围内时，制备得到的吸附剂具有明显更好的吸附效果。

Claims (12)

1.一种石化厂废气吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括分子筛载体，以及负载在分子筛载体上的金属活性组分，所述金属活性组分含有铁、锰、铜中的至少一种以及稀土元素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的石化厂废气吸附剂，其中，以氧化物计，所述铁、锰和铜的总量占分子筛载体重量的1-10重量％，优选为4-9重量％。
3.根据权利要求1所述的石化厂废气吸附剂，其中，以氧化物计，所述稀土元素的总量占分子筛载体重量的0.5-5重量％，优选为0.5-2重量％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的石化厂废气吸附剂，其中，以氧化物计，金属活性组分中铁、锰和铜的总量与稀土元素的总量的质量比为2.5-9.8:1。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的石化厂废气吸附剂，其中，所述金属活性组分为含有铁和/或铜，以及镧和/或铈的组合。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的石化厂废气吸附剂，其中，所述分子筛载体为Y型分子筛，优选，所述Y型分子筛的硅铝比大于20，比表面积大于300m2/g，孔径为2-10nm。
7.一种石化厂废气吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将含有铁、锰和铜中的至少一种金属的化合物的溶液以及含有稀土元素中的至少一种金属的化合物的溶液与分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥、焙烧。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)先将含有稀土元素中的至少一种金属的化合物的溶液与分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥；
2)再将含有铁、锰、铜中的至少一种金属的化合物的溶液与上述步骤1)所得分子筛载体接触，将接触后的分子筛载体干燥；以及
焙烧。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，铁化合物选自硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的至少一种，锰化合物选自硝酸锰、氯化锰和硫酸锰中的至少一种，铜化合物选自醋酸铜、硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的至少一种；所述含有铁、锰、铜中的至少一种金属的化合物优选为铁化合物和/或铜化合物。
10.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，含有稀土元素中至少一种金属的化合物选自镧化合物和/或铈化合物；所述镧化合物选自硝酸镧和/或氯化镧，所述铈化合物选自硝酸铈和/或氯化铈。
11.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，所述分子筛载体为Y型分子筛，优选，所述Y型分子筛的硅铝比大于20，比表面积大于300m2/g，孔径为2-10nm。
12.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，所述接触的条件包括：接触的温度为室温至90℃，接触的时间为10-12h；干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为10-12h；焙烧的温度为350-550℃，焙烧的时间为5-7h。
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