CN109557199A - 一种二维液相色谱全自动阀控系统及方法 - Google Patents

一种二维液相色谱全自动阀控系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维液相色谱全自动阀控系统及方法，包括二维液相色谱硬件系统和全自动阀控软件模块，全自动阀控软件模块装载在与二维液相色谱硬件系统相连的计算机中；其中，二维液相色谱硬件系统包括第一维色谱分析仪，第一维色谱分析仪的出样口与切换阀的入口相连通，切换阀的出口分别与通用富集柱的进样口和第一废液器皿相连通，通用富集柱的出样口与分流阀的入口相连通，分流阀的出口分别与第二维色谱分析仪的进样口和第二废液器皿相连通；全自动阀控软件模块包括色谱信号采集模块和数据处理模块。本发明能够自动将第一维色谱流出组分进行富集，切换进入第二维色谱进行分析，解决了现有二维液相色谱操作繁琐、效率低下的问题。

Description

一种二维液相色谱全自动阀控系统及方法
技术领域
本发明属于色谱分析技术领域，特别涉及一种二维液相色谱仪的全自动阀控系统及方法。
背景技术
色谱分析仪广泛应用于生物医学、环境化学、石油化工等领域，实现混合样品中不同组分的分离。二维高效液相色谱能将样品在经过一维色谱柱分离的基础上，利用高压切换阀，把谱图中某个色谱峰(混合组分峰)的一部分(或全部)选择性地切换到二维色谱柱上进行再次分离，从而提高色谱系统的选择性和分离能力。
二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱，并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进入二维中，二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术，大都先在容器中收集一维洗脱产物，再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要，目前二维色谱大多采用在线方式，使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维分析柱中进行分离分析。
现有的二维液相色谱阀控系统多为手动操作，实验人员肉眼判断并且控制切换时间。柱切换阀带有手动切换控制功能，色谱分析仪工作过程中，可以人工判断切换时间，控制一维色谱流出组分的富集以及切换进入二维色谱的时间。但一次实验往往需要几个小时，实验人员必须时时查看波形显示，以手动控制换向阀切换位置，使得整体分析极为繁琐。如此一来，多样品或长时间分析势必导致效率降低。
而已开发的自动阀控系统需要额外的硬件(单片机)以及第三方操作软件，都将给已有的二维液相色谱带来额外的成本与不便。单片机与第三方软件控制技术可自动实现样品通过富集柱的自动化分离，色谱信号的有用组分的分离提取、检测。可以自动搜索特定时间段内色谱波峰，并记录波峰值，同时完成换向阀位置切换。该阀控系统在色谱分析仪上的应用，极大地简化了色谱分析仪繁琐的人工操作。但该技术需要增加额外的硬件，且阀控软件与色谱工作站软件不在同一界面，给实验人员操作上带来不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维液相色谱全自动阀控系统及方法，能够自动将第一维色谱流出组分进行富集，切换进入第二维色谱进行分析，解决了现有二维液相色谱操作繁琐、效率低下的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二维液相色谱全自动阀控系统，包括二维液相色谱硬件系统和全自动阀控软件模块，全自动阀控软件模块装载在与二维液相色谱硬件系统相连的计算机中；
其中，二维液相色谱硬件系统包括第一维色谱分析仪、切换阀、通用富集柱、分流阀、第一废液器皿、第二废液器皿和第二维色谱分析仪，第一维色谱分析仪的出样口与切换阀的入口相连通，切换阀的出口分别与通用富集柱的进样口和第一废液器皿相连通，通用富集柱的出样口与分流阀的入口相连通，分流阀的出口分别与第二维色谱分析仪的进样口和第二废液器皿相连通；
全自动阀控软件模块包括色谱信号采集模块和数据处理模块，其中：
色谱信号采集模块：用于采集第一维色谱分析仪流出组分的色谱信号；
数据处理模块：用于处理色谱信号采集模块采集的色谱信号，同时储存预先设定的预设阀切换动作阈值，并将处理得到的色谱信号与预设阀切换动作阈值进行比较，当处理得到的色谱信号达到预设阀切换动作阈值时向切换阀和分流阀发出阀切换动作指令。
一种二维液相色谱全自动阀控系统的二维液相色谱全自动阀控方法，其步骤如下：
样品进入第一维色谱分析仪中进行分析，依据色谱分离原理，组分依次流出第一维色谱分析仪；全自动阀控软件模块中的色谱信号采集模块采集第一维色谱分析仪流出组分的色谱信号，数据处理模块对色谱信号采集模块采集的色谱信号进行模拟信号处理，并按照预设阀切换动作阈值给出阀切换动作指令，控制切换阀使第一维色谱分析仪流出组分进入通用富集柱或第一废液器皿，并控制分流阀使通用富集柱中的组分进入第二维色谱分析仪或第二废液器皿。
进一步地，在样品进入第一维色谱分析仪之前先设置预设阀切换动作阈值，预设阀切换动作阈值有两种设定方式，分别为设定时间窗口和设定峰高阈值。
进一步地，当采用设定时间窗口的方式设置预设阀切换动作阈值时，色谱信号采集模块实时采集第一维色谱分析仪流出组分的色谱信号，时间信号由数据处理模块实时监控，当采集的色谱信号进入预设的时间窗口时，自动对切换阀发出阀切换动作指令，使其将第一维色谱分析仪流出组分切换进入通用富集柱，并对分流阀发出阀切换动作指令，使其关闭进入第二维色谱分析仪的通道，此时整体二维液相系统保持富集状态，对第一维色谱分析仪流出组分进行富集；当预设的时间窗口关闭后，自动对切换阀发出阀切换动作指令，使其关闭进入通用富集柱的通道，同时对分流阀发出阀切换动作指令，使其打开进入第二维色谱分析仪的通道，此时整体二维液相系统进入分析状态，通用富集柱中富集的第一维色谱分析仪流出组分进入第二维色谱分析仪中进行分析。
进一步地，当采用设定峰高阈值的方式设置预设阀切换动作阈值时，色谱信号采集模块实时采集第一维色谱分析仪流出组分的色谱信号，峰高信号由数据处理模块实时监控，当采集的色谱信号强度超过预设的峰高阈值时，自动对切换阀发出阀切换动作指令，使其将第一维色谱分析仪流出组分切换进入通用富集柱，并对分流阀发出阀切换动作指令，使其关闭进入第二维色谱分析仪的通道，此时整体二维液相系统保持富集状态，对第一维色谱分析仪流出组分进行富集；当采集的色谱信号强度低于预设的峰高阈值时，自动对切换阀发出阀切换动作指令，使其关闭进入通用富集柱的通道，同时对分流阀发出阀切换动作指令，使其打开进入第二维色谱分析仪的通道，此时整体二维液相系统进入分析状态，通用富集柱中富集的第一维色谱分析仪流出组分进入第二维色谱分析仪中进行分析。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在二维液相色谱现有操作软件的基础上，集成全自动二维液相色谱阀控系统，实现按时间与峰高为判断指标，自动将第一维液相色谱流出组分进行富集，切换进入第二维液相色谱进行分析，为二维液相色谱提供了效率高、可靠稳定、操作简便的自动化阀控系统，解决了现有二维液相色谱操作繁琐，效率低下的问题。
与实验人员手动进行阀控操作相比，本发明方法显著提高整体二维色谱分析方法的准确性以及可靠性；由于本发明在原有二维液相色谱工作站软件中集成了全自动的阀控程序，集成后的软件操作简便，无需增加额外硬件，可实现二维液相色谱分析的无人值守，极大降低了实验操作人员的工作量。
进一步地，本发明以时间和峰高为预定指标，自动对二维色谱运行状态进行切换，有目标的对第一维色谱流出组分进行富集，大大缩短分析时间，提升了整体分析效率以及二维色谱分析方法的准确性以及可靠性，避免了对大量非目标组分的分析，大大缩短分析时间，提升了整体分析效率。整个分析过程实现无人值守，无需对原有色谱分析仪硬件进行改动，并且成本低，适合推广。
附图说明
图1为本发明的二维液相色谱全自动阀控系统原理框图，
其中：1为第一维色谱分析仪，2为色谱信号采集模块，3为数据处理模块，4为预设阀切换动作阈值，5为阀切换动作指令，6为切换阀，7为通用富集柱，8为分流阀，9为第一废液器皿，10为第二废液器皿，11为第二维色谱分析仪，12为全自动阀控软件模块。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述：
参见图1，样品进入第一维色谱分析仪1进行分析，依据色谱分离原理，组分会依次流出第一维色谱柱。全自动阀控软件模块12中的色谱信号采集模块2进行第一维色谱信号采集，由数据处理模块3进行模拟信号处理；此时，系统自动按照预设阀切换动作阈值4给出阀切换动作指令5，分别控制切换阀6，使第一维色谱分析仪流出组分进入通用富集柱7或者进入第一废液器皿9；以及分流阀8，使通用富集柱7中组分进入第二维色谱分析仪11或者进入第二废液器皿10。对于预设阀切换动作阈值4有如下两种设定方式：
1)设定时间窗口
色谱信号采集模块2实时采集第一维色谱分析仪色谱信号，其中时间信号由数据处理模块3进行实时监控，当色谱信号进入预设的时间窗口之间时，自动对切换阀6发出阀切换动作指令5，使其将第一维色谱分析仪1流出组分切换进入通用富集柱7；对分流阀8发出阀切换动作指令5，使其关闭进入第二维色谱分析仪11的通道。此时整体二维液相系统保持富集状态，对第一维色谱流出组分进行富集；当预设的时间窗口关闭后，自动对切换阀6发出阀切换动作指令5，使其关闭进入通用富集柱7的通道；对分流阀8发出阀切换动作指令5，打开进入第二维色谱分析仪11的通道。此时整体二维液相系统进入分析状态，通用富集柱7中富集的第一维色谱流出组分进入第二维色谱分析仪11进行进一步分析。
2)设定峰高阈值
色谱信号采集模块2实时采集第一维色谱分析仪色谱信号，其中峰高信号并由数据处理模块3进行实时监控，当信号强度超过预设的峰高阈值时，自动对切换阀6发出切换动作指令，使其将第一维色谱分析仪1流出组分切换进入通用富集柱7；对分流阀8发出切换动作指令，使其关闭进入第二维色谱分析仪11的通道。此时整体二维液相系统保持富集状态，对第一维色谱流出组分进行富集；当信号强度低于预设的峰高阈值时后，自动对切换阀6发出切换动作指令，使其将关闭进入通用富集柱7的通道；对分流阀8发出切换动作指令，打开进入第二维色谱分析仪11的通道。此时整体二维液相系统进入分析状态，通用富集柱7中富集的第一维色谱流出组分进入第二维色谱分析仪11进行进一步分析。

Claims (5)

1.一种二维液相色谱全自动阀控系统，其特征在于：包括二维液相色谱硬件系统和全自动阀控软件模块(12)，全自动阀控软件模块(12)装载在与二维液相色谱硬件系统相连的计算机中；
其中，二维液相色谱硬件系统包括第一维色谱分析仪(1)、切换阀(6)、通用富集柱(7)、分流阀(8)、第一废液器皿(9)、第二废液器皿(10)和第二维色谱分析仪(11)，第一维色谱分析仪(1)的出样口与切换阀(6)的入口相连通，切换阀(6)的出口分别与通用富集柱(7)的进样口和第一废液器皿(9)相连通，通用富集柱(7)的出样口与分流阀(8)的入口相连通，分流阀(8)的出口分别与第二维色谱分析仪(11)的进样口和第二废液器皿(10)相连通；
全自动阀控软件模块包括色谱信号采集模块(2)和数据处理模块(3)，其中：
色谱信号采集模块(2)：用于采集第一维色谱分析仪(1)流出组分的色谱信号；
数据处理模块(3)：用于处理色谱信号采集模块(2)采集的色谱信号，同时储存预先设定的预设阀切换动作阈值(4)，并将处理得到的色谱信号与预设阀切换动作阈值(4)进行比较，当处理得到的色谱信号达到预设阀切换动作阈值(4)时向切换阀(6)和分流阀(8)发出阀切换动作指令(5)。
2.基于权利要求1所述的二维液相色谱全自动阀控系统的二维液相色谱全自动阀控方法，其特征在于，其步骤如下：
样品进入第一维色谱分析仪(1)中进行分析，依据色谱分离原理，组分依次流出第一维色谱分析仪(1)；全自动阀控软件模块(12)中的色谱信号采集模块(2)采集第一维色谱分析仪(1)流出组分的色谱信号，数据处理模块(3)对色谱信号采集模块(2)采集的色谱信号进行模拟信号处理，并按照预设阀切换动作阈值(4)给出阀切换动作指令(5)，控制切换阀(6)使第一维色谱分析仪(1)流出组分进入通用富集柱(7)或第一废液器皿(9)，并控制分流阀(8)使通用富集柱(7)中的组分进入第二维色谱分析仪(11)或第二废液器皿(10)。
3.根据权利要求2所述的二维液相色谱全自动阀控方法，其特征在于：在样品进入第一维色谱分析仪(1)之前先设置预设阀切换动作阈值(4)，预设阀切换动作阈值(4)有两种设定方式，分别为设定时间窗口和设定峰高阈值。
4.根据权利要求3所述的二维液相色谱全自动阀控方法，其特征在于：当采用设定时间窗口的方式设置预设阀切换动作阈值(4)时，色谱信号采集模块(2)实时采集第一维色谱分析仪(1)流出组分的色谱信号，时间信号由数据处理模块(3)实时监控，当采集的色谱信号进入预设的时间窗口时，自动对切换阀(6)发出阀切换动作指令(5)，使其将第一维色谱分析仪(1)流出组分切换进入通用富集柱(7)，并对分流阀(8)发出阀切换动作指令(5)，使其关闭进入第二维色谱分析仪(11)的通道，此时整体二维液相系统保持富集状态，对第一维色谱分析仪(1)流出组分进行富集；当预设的时间窗口关闭后，自动对切换阀(6)发出阀切换动作指令(5)，使其关闭进入通用富集柱(7)的通道，同时对分流阀(8)发出阀切换动作指令(5)，使其打开进入第二维色谱分析仪(11)的通道，此时整体二维液相系统进入分析状态，通用富集柱(7)中富集的第一维色谱分析仪(11)流出组分进入第二维色谱分析仪(11)中进行分析。
5.根据权利要求3所述的二维液相色谱全自动阀控方法，其特征在于：当采用设定峰高阈值的方式设置预设阀切换动作阈值(4)时，色谱信号采集模块(2)实时采集第一维色谱分析仪(1)流出组分的色谱信号，峰高信号由数据处理模块(3)实时监控，当采集的色谱信号强度超过预设的峰高阈值时，自动对切换阀(6)发出阀切换动作指令(5)，使其将第一维色谱分析仪(1)流出组分切换进入通用富集柱(7)，并对分流阀(8)发出阀切换动作指令(5)，使其关闭进入第二维色谱分析仪(11)的通道，此时整体二维液相系统保持富集状态，对第一维色谱分析仪(1)流出组分进行富集；当采集的色谱信号强度低于预设的峰高阈值时，自动对切换阀(6)发出阀切换动作指令(5)，使其关闭进入通用富集柱(7)的通道，同时对分流阀(8)发出阀切换动作指令(5)，使其打开进入第二维色谱分析仪(11)的通道，此时整体二维液相系统进入分析状态，通用富集柱(7)中富集的第一维色谱分析仪(11)流出组分进入第二维色谱分析仪(11)中进行分析。
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