CN101329310A - 全自动加压毛细管电色谱系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种全自动加压毛细管电色谱系统，包括顺序相连的输液泵、混合阀、自动进样器、微流控制器、毛细管色谱柱和紫外检测器，以及高压电源控制器、PC机和中心控制模块。中心控制模块分别与输液泵、自动进样器、微流控制器、高压电源控制器、紫外检测器、PC机电信相连。PC机下达带有设备地址的控制命令和控制参数，中心控制模块实时解析控制命令和控制参数，并下传给下位设备，实现对输液泵、高压电源的驱动以及自动进样、微流控制和紫外检测。本发明结合毛细管电色谱技术和重新设计的控制硬件和软件，特别是设计了全自动控制的中心控制模块，系统整机具有自动化、程序化、高效、高速、环保等多种优点。

Description

全自动加压毛细管电色谱系统

技术领域

本发明涉及一种物质的分析鉴别仪器.，尤其涉及一种全自动加压毛细管电色谱系统。

背景技术

色谱分离检测装置一般由驱动装置、分离介质(色谱柱或毛细管)以及检测设备构成。主要有以下几种：一是气相色谱装置，由气源、气相色谱柱和检测设备构成，主要用于分离气体混合物和沸点低、易气化的物质；二是液相色谱装置，由高压泵、液相色谱柱和检测设备构成，主要用于分离液态混合物，分离选择性好，应用范围广，但由于驱动力是压力，流动相在固定相上呈抛物线式前移，有扩散，因而柱效较低；三是毛细管电泳装置，由高压电源、石英毛细空管和检测设备构成，其特点是驱动力是电渗流，流动相在毛细管内呈柱塞式前移，扩散小，因而可以获得良好的柱效，但对中性样品(不带电)选择性不好；四是毛细管电色谱装置，由高压电源、带填料的毛细管柱和检测设备构成，这种装置既具有液相的高选择性，又具有毛细管电泳的高柱效，但实用过程中易产生气泡使电流中断，导致无法获得稳定、高精度的分析结果，同时，由于其不具备梯度洗脱等功能，从而降低了其处理实际复杂样品的能力。

为了解决上述问题，专利号为99206093、名称为“多用加压电色谱装置”的实用新型专利在原有毛细管电色谱装置的基础上增加了高压泵和高压电源，通过对毛细管色谱柱加压抑制气泡的产生，并能保持高选择性和高柱效。该装置通过实施梯度洗脱等功能，具有对实际复杂样品很强的分析能力。同时，该装置中由于采用了定量阀进样，保证了分析的准确性和重现性。该装置中采用了精密的单向阀作为流动相分流和控制压力的元件，取得较好效果。

为了进一步提高分析精度和分析结果的准确性和系统的灵活性，专利号为200610024107.5、名称为“多用加压毛细管电色谱装置”的发明专利又在上述基础上增加了分流器和电隔离装置，采用了更简单的分流方法，从常规的高压泵获得稳定的纳升级和微升级流速，同时，通过电隔离装置将压力输送系统、进样阀、分流器与高压电场隔离，并可灵活改变分析样品的体积。

但上述加压毛细管电色谱系统还是存在自动化程度较低，检测速度和效率有待进一步提高的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种可以实现自动化、程序化、高效、高速的全自动加压毛细管电色谱系统。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种全自动加压毛细管电色谱系统，主要包括顺序相连的输液泵、混合阀、微流控制器、毛细管色谱柱、紫外检测器，以及对毛细管色谱柱提供电压的高压电源控制器和PC机；

还包括自动进样器和中心控制模块，所述的自动进样器的流动相进口连接混合阀的流动相出口，自动进样器的流动相出口连接微流控制器的流动相进口；

所述的中心控制模块设有多个协调接口，中心控制模块通过其多个协调接口分别与输液泵、自动进样器、微流控制器、高压电源控制器、紫外检测器、PC机电信相连，输液泵、自动进样器、微流控制器、高压电源控制器和紫外检测器形成中心控制模块的下位设备；

所述的PC机内设有专用色谱应用软件，PC机下达带有要控制的设备地址的控制命令和控制参数，中心控制模块实时解析控制命令和控制参数，并下传给所连接的下位设备，实现对输液泵、高压电源的驱动以及自动进样、微流控制和紫外检测，中心控制模块还上传下位设备的运行参数提供用户在PC机的工作界面监测分析工作。

本发明的全自动加压毛细管电色谱系统结合了毛细管电色谱的技术和重新设计的控制硬件和软件，特别是设计了全自动控制的中心控制模块，系统整机具有自动化、程序化、高效、高速、环保等多种优点，并具有以下特点：

1、可实现程序控制模式下的加压毛细管电色谱、微径液相和毛细管电泳等多种功能，计算机控制和键盘操作可选，保证系统可统一控制，又可以单独运行。

2、实现多种样品自动进样和自动清洗等功能，进样的次数和体积可编程设置，并且保证进样有很好的重复性，提高了分析效率和分析效果。

3、可实现全自动编程操作，无须操作人员时刻监控，全部数据由计算机控制和采集，谱图采集自动存储到PC机内。可实现多种方法设置，使输出报告具有统一标准，实现真正的自动化。

4、具有集成和分离相统一的模块式结构。系统整机具有完整性，整个系统又是由多个模块组成。每个模块通过中心模块的协调接口，完全集成在计算机系统的控制范围内，同时各个模块又可以独立使用。

附图说明

图1是本发明全自动加压毛细管电色谱系统的流程结构示意框图。

具体实施方式

参见图1，本发明的一种全自动加压毛细管电色谱系统，包括通过输送流动相的管路顺序相连的输液泵1、混合阀2、自动进样器3、微流控制器4、毛细管色谱柱5和紫外检测器6，以及对毛细管色谱柱提供电压的高压电源控制器7，设有专用色谱应用软件的PC机8和中心控制模块9。中心控制模块9通过多个协调接口分别与输液泵1、自动进样器3、微流控制器4、高压电源控制器7、紫外检测器6和PC机8电信相连，PC机8形成中心控制模块的上位设备，输液泵1、自动进样器3、微流控制器4、高压电源控制器7、紫外检测器6形成中心控制模块的下位设备。在整个系统中，还设有两个用于贮存流动相的貯液瓶10，一个用于收集废液的废液瓶11。输液泵1设有两台，两台输液泵的吸入端分别通过一根吸管插入两个貯液瓶10的流动相中。两个貯液瓶10中的流动相可有不同的化学组成，例如一个为A组分，一个为B组分，两者由输液泵抽吸到混合阀2进行混合后形成具有一定比例A组分和一定比例B组分的混合流动相，作为整个系统的工作相。A组分和B组分的相对比例可通过设定的程序进行调节，一般是采取随着时间的推移，其中一个组分的比例逐渐升高，而另一组分的比例相应地逐渐降低，形成梯度洗脱。高压电源控制器7的两端分别与毛细管色谱柱5的两端相连，对毛细管色谱柱5的两端施加电场，实现电场和压力对流动相和样品的双重驱动。毛细管色谱柱5的后部窗口与紫外检测器6的光路相对，紫外检测器6与PC机8相连。经过紫外检测器6的样品最终通过连接在毛细管色谱柱5末端的连接管流入废液瓶11。

本发明中的PC机内设有专用色谱应用软件，其中包含对各下位设备的运行参数的设置，特别是对进样次数和体积的设置以及对紫外检测器的检测波长的设置，可由用户设定参数，例如设定进样次数和体积以及紫外检测器的检测波长等，在PC机的操作平台上选择和控制各下位设备的运行。PC机根据用户的指令，下达带有要控制的设备地址的控制命令和控制参数，中心控制模块实时解析控制命令和控制参数，并下传给所连接的下位设备，实现对输液泵、高压电源的驱动以及自动进样、微流控制和紫外检测，中心控制模块还上传下位设备的运行参数提供用户在PC机的工作界面监测分析工作。

本发明全自动加压毛细管电色谱系统以广播的方式从中心控制模块发布PC机下达的命令及控制参数，由下位设备根据对应的地址决定是否接收命令和参数；而中心控制模块则根据下位设备的地址参数，将打包不同地址的参数，送给PC机解析，显示下位设备的当前状态和当前参数。

本发明全自动加压毛细管电色谱系统在工作时，全部数据由PC机控制和采集，谱图采集后自动存储到PC机内并可即时显示和打印。

Claims (3)

1、一种全自动加压毛细管电色谱系统，主要包括顺序相连的输液泵、混合阀、微流控制器、毛细管色谱柱、紫外检测器，以及对毛细管色谱柱提供电压的高压电源控制器和PC机；其特征在于：

还包括自动进样器和中心控制模块，所述的自动进样器的流动相进口连接混合阀的流动相出口，自动进样器的流动相出口连接微流控制器的流动相进口；

所述的中心控制模块设有多个协调接口，中心控制模块通过其多个协调接口分别与输液泵、自动进样器、微流控制器、高压电源控制器、紫外检测器、PC机电信相连，输液泵、自动进样器、微流控制器、高压电源控制器和紫外检测器形成中心控制模块的下位设备；

所述的PC机内设有专用色谱应用软件，PC机下达带有要控制的设备地址的控制命令和控制参数，中心控制模块实时解析控制命令和控制参数，并下传给所连接的下位设备，实现对输液泵、高压电源的驱动以及自动进样、微流控制和紫外检测，中心控制模块还上传下位设备的运行参数提供用户在PC机的工作界面监测分析工作。

2、根据权利要求1所述的全自动加压毛细管电色谱系统，其特征在于：所述的专用色谱应用软件中包含对各下位设备的运行参数的设置，可由用户设定参数，在PC机的操作平台上选择和控制各下位设备的运行。

3、根据权利要求2所述的全自动加压毛细管电色谱系统，其特征在于：所述的各下位设备的运行参数的设置包括对进样次数和体积的设置、对输液泵流速、压力和启动停止的控制以及对紫外检测器的检测波长的设置。