CN109557140A - 一种N3掺杂的ZnO材料及其制备方法与乙醇传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种N3掺杂的ZnO材料及其制备方法与乙醇传感器。方法包括步骤：首先将N3染料加入无水乙醇中，并超声，得到N3乙醇溶液；然后将二水合醋酸锌加入去离子水中，搅拌至二水合醋酸锌固体完全溶解，之后逐滴加入氨水，搅拌直至得到透明澄清的溶液，然后加入N3乙醇溶液；将得到的溶液进行反应，得到N3掺杂的ZnO材料。本发明选用能级与ZnO相匹配的染料N3，使激发光的利用范围拓展到可见光，减少了电子空穴对的快速复合，提高了光电转化率。在可见光照射下，制得N3掺杂的ZnO材料对于乙醇气体展现出灵敏度高、响应迅速、选择性好等特点。

Description

一种N3掺杂的ZnO材料及其制备方法与乙醇传感器
技术领域
本发明涉及气体传感器领域，尤其涉及一种N3掺杂的ZnO材料及其制备方法与乙醇传感器。
背景技术
ZnO是一种宽禁带的金属氧化物半导体材料，由于其在气体传感器方面有很好的应用前景，已经被广泛用于检测乙醇和其他有毒有害气体。近些年，学者们研究了各种各样提高传感器气敏特性的方法，如贵金属掺杂、形成异质结、构造纳米结构敏感材料等。但是这些方法往往合成过程复杂、条件苛刻、成本也较高。
最近研究显示，光激发是实现增强敏感特性的有效手段。首先光激发产生的光生载流子增加了材料中载流子密度；其次光激发可以改变材料表面吸附物质的电荷状态，降低晶界势垒高度；再次光激发降低耗尽层宽度，提高载流子隧穿的可能性；最后光激发活化反应气体，加速吸附物质的化学反应和脱附。在此基础上，一些紫外光激发型气体传感器被开发出来。虽然在一定程度上改善了器件对于气体的敏感特性，但是紫外光激发型气体传感器也存在一些不足：如光生电子空穴对的快速复合限制了敏感材料活性的增强，从而限制了在室温或较低温度下敏感特性的进一步提高，另外ZnO的带隙较宽只能吸收紫外光，光电转化率低，同样难以在实际中得到广泛的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种N3掺杂的ZnO材料及其制备方法与乙醇传感器，旨在解决现有气体传感器在室温或较低温度下敏感特性较低，及光电转化率低较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种N3掺杂的ZnO材料的制备方法，所述N3为cis-二硫氰酸基双(N,N'-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸)钌的简称，其中，包括步骤：
首先将N3染料加入无水乙醇中，并超声，得到N3乙醇溶液；
然后将二水合醋酸锌加入去离子水中，搅拌至二水合醋酸锌固体完全溶解，之后逐滴加入氨水，搅拌直至得到透明澄清的溶液，然后加入N3乙醇溶液；
将得到的溶液转移至反应釜中进行反应，反应结束后依次进行冷却、洗涤及干燥，得到N3掺杂的ZnO材料。
所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，所述反应的温度为80~120℃。
所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，所述反应的时间为5~12h。
所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，所述N3乙醇溶液的浓度为0.2~0.5g/L。
所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，N3、二水合醋酸锌与氨水的摩尔比为0.05~1.5:2.73×103:2.36×104。
一种N3掺杂的ZnO材料，其中，采用本发明所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
所述的N3掺杂的ZnO材料，其中，以所述N3掺杂的ZnO材料为基准，所述N3占所述N3掺杂的ZnO材料的质量百分比为0.015%~0.45%。
一种乙醇传感器，包括陶瓷管，其中，所述陶瓷管表面涂覆有本发明所述的N3掺杂的ZnO材料。
有益效果：本发明利用水热反应法一步合成出N3染料掺杂的ZnO花状材料。本发明选用能级与ZnO相匹配的染料N3，将N3掺杂在气敏材料ZnO中，使激发光的利用范围拓展到可见光，充分利用可见光实现对乙醇气体的高性能检测。N3的使用减少了电子空穴对的快速复合，提高了光电转化率。另外，在可见光照射下，制得N3掺杂的ZnO材料相比于未掺杂的ZnO和紫外激发下的复合材料，对于乙醇气体展现出灵敏度高、响应迅速、选择性好等特点。
附图说明
图1：a)为实施例所提供的不同浓度N3掺杂的ZnO材料的X射线衍射图谱；b)为N3掺杂的ZnO材料（S3）的扫描电子显微镜图；(c)为N3掺杂的ZnO材料（S3）的能谱面元素图。
图2：a)为实施例所提供的不同浓度N3掺杂的ZnO材料在不同温度，绿光照射下对200ppm乙醇气体的灵敏度曲线；b)为S3样品在不同温度，不同光照条件下对200ppm乙醇气体的灵敏度曲线；c)为S3样品在不同光照条件下对200ppm乙醇气体的响应恢复时间；d)为S3样品在不同光照条件下对不同气体的选择性。
具体实施方式
本发明提供一种N3掺杂的ZnO材料及其制备方法与乙醇传感器，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其中，包括步骤：
首先将N3染料加入无水乙醇中，并超声，得到N3乙醇溶液；
然后将二水合醋酸锌加入去离子水中，搅拌至二水合醋酸锌固体完全溶解，之后逐滴加入氨水，搅拌直至得到透明澄清的溶液，然后加入N3乙醇溶液；
将得到的溶液转移至反应釜中进行反应，反应结束后依次进行冷却、洗涤及干燥，得到N3掺杂的ZnO材料。
现有技术中，一般先合成金属氧化物，然后再把掺杂剂通过浸渍的物理方法加入到氧化物中。本实施例采用水热反应法一步合成出N3掺杂的ZnO材料。本实施例制备操作容易，过程简单。与普通物理掺杂相比，采用这种方法掺杂剂分散的更均匀，合成出的复合材料中各组分可以实现在分子层面上接触。
在一种优选的实施方式中，所述反应的温度为80~120℃。在该温度范围下既保证了ZnO晶化需要的温度，也避免了N3在高温下分解。
在一种优选的实施方式中，所述反应的时间为5~12h。在该时间范围下保证了ZnO晶化完全。
在一种优选的实施方式中，所述N3乙醇溶液的浓度为0.2~0.5g/L。
在一种优选的实施方式中，N3、二水合醋酸锌与氨水的摩尔比为0.05%~1.5:2.73×103:2.36×104。极少量的N3掺杂可以避免N3覆盖ZnO活性位点。
本发明实施例提供一种N3掺杂的ZnO材料，其中，采用本发明实施例所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
在一种优选的实施方式中，以所述N3掺杂的ZnO材料为基准，所述N3占所述N3掺杂的ZnO材料的质量百分比0.015%~0.45%。极少量的N3掺杂可以避免N3覆盖ZnO活性位点。
本发明实施例提供一种乙醇传感器，包括陶瓷管，其中，所述陶瓷管表面涂覆有本发明实施例所述N3掺杂的ZnO材料。
N3（cis-二硫氰酸基双(N,N'-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸)钌）作为一种使用非常广泛的染料，在可见光范围内拥有非常高的光吸收率和光电转化率。本实施例中，选用能级与ZnO相匹配的染料N3，将N3掺杂在气敏材料ZnO中，使激发光的利用范围拓展到可见光，充分利用可见光实现对乙醇气体的高性能检测。N3的使用减少了电子空穴对的快速复合，提高了光电转化率。另外，在可见光照射下，制得N3掺杂的ZnO材料相比于未掺杂的ZnO和紫外激发下的复合材料，对于乙醇气体展现出灵敏度高、响应迅速、选择性好等特点。
本实施例中，所述陶瓷管可以为旁热式Al2O3管。所述N3掺杂的ZnO材料制成糊状涂在陶瓷管上，两端有一对Au电极，管中间插入镍铬合金线圈，提供测试元件的工作温度，将器件及加热丝焊接到六脚底座上，红外灯下干燥后老化。材料的气敏特性测试在北京艾利特科技有限公司生产的CGS-8型气敏元件特性测试仪中进行，测试条件为相对湿度25%±5%。气敏元件的灵敏度定义为S=Rg/Ra（氧化性气体），S=Ra/Rg（还原性气体）。 Rg和Ra 分别为气敏元件在待测气体中和空气中的电阻值。气敏元件在吸附和脱附过程中达到总电阻变化的90%所需要的时间分别定义为响应时间和恢复时间。
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
1、N3掺杂ZnO材料合成：
首先取10mg N3染料放入30mL无水乙醇中，将得到的混合物放置在超声破壁机中360W下超声10min，得到最终的N3乙醇溶液。然后取0.6g二水合醋酸锌，加入67mL去离子水，搅拌10min，待醋酸锌固体完全溶解后，逐滴加入3.3mL氨水，继续搅拌直至得到澄清透明的溶液，再加入N3乙醇溶液0mL。将得到的溶液转移至200mL反应釜中，90℃下加热6h。冷却至室温后，固体通过离心、水洗、60℃下干燥12h，得到N3掺杂的ZnO材料（命名S0）。样品进行表征：包括X射线衍射，扫描电子显微镜，能谱面元素图。
2、器件制作和气敏测试：
气体传感器件使用旁热式Al2O3管状器件。取少量已制备的样品，加入少量蒸馏水研磨至浆糊状，然后涂在陶瓷管上。两端有一对与Pt导线相连接的Au电极，管中间插入镍铬合金线圈，提供测试元件的工作温度，将器件及加热丝焊接到六脚底座上，红外灯下干燥10min，100℃老化12h。器件特性测试在北京艾利特科技有限公司生产的CGS-8型气敏元件特性测试仪中进行，实验条件为相对湿度25%±5%。气敏元件的灵敏度定义为S=Rg/Ra（氧化性气体），S=Ra/Rg（还原性气体）。Rg和Ra 分别为元件在待测气体中和空气中的电阻值。气敏元件在吸附和脱附过程中达到总电阻变化的90%所需要的时间分别定义为响应时间和恢复时间。
实施例2
与实施例1不同之处在于，加入N3乙醇溶液0.1mL，合成出的样品命名为S1。
实施例3
与实施例1不同之处在于，加入N3乙醇溶液0.5mL，合成出的样品命名为S2。
实施例4
与实施例1不同之处在于，加入N3乙醇溶液1.0 mL，合成出的样品命名为S3。
实施例5
与实施例1不同之处在于，加入N3乙醇溶液2.0mL，合成出的样品命名为S4。
实施例6
与实施例1不同之处在于，加入N3乙醇溶液3.0mL，合成出的样品命名为S5。
测试结果：图1中a为不同浓度N3掺杂的ZnO材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，不同浓度N3掺杂的ZnO材料的衍射峰均可以归属为六方密堆结构的氧化锌（JCPDSNo.36-1451）。N3染料因为掺杂量低，所以衍射峰并没有出现在图谱里面。图1中b为制得的N3掺杂ZnO(S3)的扫描电镜图。如图所示，材料由5μm左右的花簇状ZnO组成。从图1中c的能谱面元素图中可以看出，除了Zn、O元素外，Ru元素均匀分布于S3材料上，从而证明N3染料均匀掺杂在ZnO中。
图2中a为不同浓度N3掺杂ZnO材料在不同温度，绿光照射下对200ppm乙醇气体的灵敏度曲线。从图中可以看出，S0，S1，S2，S3器件的的最佳工作温度是225℃，在此温度下对200ppm乙醇气体的灵敏度分别为42.8，60.4，66.6和75.1；继续增加N3掺杂的浓度，样品S4,S5最佳工作温度降低至200℃，对200ppm乙醇气体的灵敏度也降低到22.1和19.2。由此可见N3掺杂的最佳量为1ml(S3)。图2中b为S3在不同温度、不同光照条件下对200ppm乙醇气体的灵敏度曲线。从图中可以看出，在黑暗、紫外光和绿光照射下，S3样品的的最佳工作温度均为225℃，绿光照射下S3对于乙醇显示最高的灵敏度。图2中c为S3在不同光照条件下对200ppm乙醇气体的响应及恢复时间。绿光照射下，器件具有最迅速的响应。图2中d为S3在不同光照条件下对于不同气体的选择性。绿光的激发显著的提高了S3对于乙醇气体的选择性。
综上所述，通过一步水热反应方法成功制备了不同N3浓度掺杂的ZnO材料。N3的引入使激发光的利用范围拓展到可见光，提高了光电转化率。在可见光下照射下，相比于未掺杂的ZnO和紫外激发下N3掺杂的ZnO材料，以复合材料构筑的传感器在绿光激发下对于乙醇气体展现出更好的气敏特性，这为制作可见光激发高性能乙醇传感器提供新途径。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种N3掺杂的ZnO材料的制备方法，所述N3为cis-二硫氰酸基双(N,N'-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸)钌的简称，其特征在于，包括步骤：
首先将N3染料加入无水乙醇中，并超声，得到N3乙醇溶液；
然后将二水合醋酸锌加入去离子水中，搅拌至二水合醋酸锌固体完全溶解，之后逐滴加入氨水，搅拌直至得到透明澄清的溶液，然后加入N3乙醇溶液；
将得到的溶液转移至反应釜中进行反应，反应结束后依次进行冷却、洗涤及干燥，得到N3掺杂的ZnO材料。
2.根据权利要求1所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80~120℃。
3.根据权利要求1所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为5~12h。
4.根据权利要求1所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述N3乙醇溶液的浓度为0.2~0.5g/L。
5.根据权利要求1所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法，其特征在于，N3、二水合醋酸锌与氨水的摩尔比为0.05~1.5:2.73×103:2.36×104。
6.一种N3掺杂的ZnO材料，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的N3掺杂的ZnO材料的制备方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的N3掺杂的ZnO材料，其特征在于，以所述N3掺杂的ZnO材料为基准，所述N3占所述N3掺杂的ZnO材料的质量百分比0.015%~0.45%。
8.一种乙醇传感器，包括陶瓷管，其特征在于，所述陶瓷管表面涂覆有权利要求6-7任一项所述的N3掺杂的ZnO材料。
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