CN109556992B - 一种稻米胶稠度标准物质的制备方法 - Google Patents

一种稻米胶稠度标准物质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稻米胶稠度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)选择稻米品种；2)候选标准物质制备；3)候选标准物质定值；4)标准物质的确定；5)标准物质的均匀性检验；6)标准物质稳定性测试；然后将待测样品与标准物质一起按照中华人民共和国国家标准GB/T 22294‑2008进行测定，判断待测样品的检测是否有效。本发明能够有效控制环境以及人员对检测结果的影响，有效保证稻米胶稠度的检测高效、准确进行。

Description

一种稻米胶稠度标准物质的制备方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，特别涉及一种稻米胶稠度标准物质的制备方法。
背景技术
随着农业供给侧结构性改革的发展，稻米的品质越来越受到重视，稻米胶稠度指在规定条件下，一定量大米粉糊化、回生后的胶体在水平状态流动的长度，稻米胶稠度是评价大米淀粉胶胶体特性的一项指标，是稻米蒸煮及食用品质最重要的指标之一，受到企业和育种家的高度重视，公认稻米胶稠度是稻米品质评价和水稻品种审定的重要评价指标之一；而稻米胶稠度测定过程中环境温度、湿度、操作人员的熟练度等因素均会对结果产生一定程度的影响，导致人员、不同温湿度环境以及实验室之间存在一定差异，检测结果对环境及操作人员的要求较高。
通过使用稻米胶稠度标准物质能够有效控制环境以及人员对检测结果的影响，有效保证稻米胶稠度的检测高效、准确地进行；而目前，国内外还未有稻米胶稠度相关的标准物质，因此，稻米胶稠度标准物质的制备会填补相关标准物质的空白，为稻米产品质量检验和科研育种提供重要依据。
发明内容
本发明是为了解决现有稻米胶稠度测定过程中环境温度、湿度、操作人员的熟练度等因素均会对结果产生一定程度的影响，导致人员、不同温湿度环境以及实验室之间存在一定差异，检测结果对环境及操作人员的要求较高等问题，提供一种能够有效控制环境以及人员对检测结果的影响，有效保证稻米胶稠度检测高效、准确进行的稻米胶稠度标准物质的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案，一种稻米胶稠度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)选择稻米品种，选取米饭硬度不同的水稻品种20-50个，按标准对其进行胶稠度测定，然后选取胶稠度为30-40mm、45-50mm和70-80mm的水稻品种各3-5个作为候选标准物质品种；2)候选标准物质制备，将作为候选标准物质品种的水稻稻谷用脱壳机脱壳制成糙米后，再用精米机除去糙米的种皮和米胚得到精米，将精米经过旋风磨粉机磨成粉末状米粉样品并过100目筛，将过筛后的米粉样品充分混匀，然后分装到多个小瓶中，每瓶分装米粉样品5克；3)候选标准物质定值，通过多个不同的操作人员，按标准对候选的标准物质进行胶稠度的测定，并根据测定结果确定候选标准物质的初步胶稠度值，将不在30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内的候选标准物质剔除，并选择30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内的候选标准物质各1-2个，送多家不同的检测机构进行胶稠度的测定，将多家不同的检测机构的检测结果按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算总平均值和标准偏差，将总平均值作为候选胶稠度标准物质的标准值，标准偏差作为标准物质标准值的不确定度；4)标准物质的确定，根据候选标准物质的定值结果，选择定值在30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内且标准值不确定度小的稻米样品各一个作为最终的一套胶稠度标准物质；5)标准物质的均匀性检验，均匀性包含瓶内均匀性和瓶间均匀性，随机抽取10瓶标准物质样品进行均匀性测试，均匀性试验需由同一个操作人员采用相同标准在一天内完成测定，并用F检验检验其均匀性，如均匀性不合格，则重新进行混匀、封装，再重新进行均匀性试验，直至均匀性满足要求；6)标准物质稳定性测试，将标准物质置于冷藏冰箱中储藏，每三个月，对选定的一套胶稠度标准物质的胶稠度进行稳定性测试，直至该标准物质发生显著性变化，将未发生显著性变化的最长测试时间作为其保质期，显著性判断采用一致性检验法。
作为优选，所述的步骤1)、步骤3)、步骤5)中采用的标准为中华人民共和国国家标准GB/T 22294-2008。
作为优选，所述的步骤5)中，均匀性判定如下：10瓶标准物质的结果分别为
Figure BDA0001882187510000021
平均值
Figure BDA0001882187510000022
Figure BDA0001882187510000023
平均值
Figure BDA0001882187510000024
…
Figure BDA0001882187510000025
平均值
Figure BDA0001882187510000026
Figure BDA0001882187510000027
计算统计量F，
Figure BDA0001882187510000028
其中，
Figure BDA0001882187510000029
Figure BDA0001882187510000031
v1为组间自由度，9；
v2为组内自由度，
Figure BDA0001882187510000032
根据自由度及给定的显著性水平α，查F分布临界值表得Fα值，若F<Fα，则认为组内与组间无明显差异，样品是均匀的；若F≥Fα，则怀疑各组间有系统误差，即样品之间存在差异。
作为优选，所述的步骤6)中，显著性判断采用一致性检验法，通过计算值t与查表所得tα(n1+n2-2)比较确定标准物质是否发生显著性变化。如|t|≤tα(n1+n2-2)，则该标准物质没有发生显著性变化，否则则认为有显著性差异，其中：
Figure BDA0001882187510000033
Figure BDA0001882187510000034
为第一次稳定性测试的测定值，
Figure BDA0001882187510000035
为第二次稳定性测试的测定值，S1为第一次稳
定性测试的标准偏差，S2为第二次稳定性测试的标准偏差，n1为第一次稳定性测试
的测定次数，n2为第二次稳定性测试的测定次数。
胶稠度测定过程中环境温度、湿度、操作人员的熟练度等因素均会对结果产生一定程度的影响，导致不同人员、不同温湿度环境以及实验室之间存在一定差异，检测结果对环境及操作人员的要求较高。本方案制作的稻米胶稠度标准物质，主要作用是确认胶稠度测定过程是准确、有效的，即待测样品与标准物质一起按照国家标准GB/T22294-2008进行测定，如果标准物质的测定值在有效范围内(即标准值的不确定度范围内)，则表明整个测定过程是有效的，即待测样品测定的结果有效。
因此，本发明具有如下有益效果：能够有效控制环境以及人员对检测结果的影响，有效保证稻米胶稠度的检测高效、准确进行。
具体实施方式
一种稻米胶稠度标准物质的制备方法，包括如下步骤：1)选择稻米品种，选取米饭硬度不同的水稻品种20-50个，按标准对其进行胶稠度测定，然后选取胶稠度为30-40mm、45-50mm和70-80mm的水稻品种各3-5个作为候选标准物质品种；2)候选标准物质制备，将作为候选标准物质品种的水稻稻谷用脱壳机脱壳制成糙米后，再用精米机除去糙米的种皮和米胚得到精米，将精米经过旋风磨粉机磨成粉末状米粉样品并过100目筛，将过筛后的米粉样品充分混匀，然后分装到多个小瓶中，每瓶分装米粉样品5克；3)候选标准物质定值，通过多个不同的操作人员，按标准对候选的标准物质进行胶稠度的测定，并根据测定结果确定候选标准物质的初步胶稠度值，将不在30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内的候选标准物质剔除，并选择30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内的候选标准物质各1-2个，送多家不同的检测机构进行胶稠度的测定，将多家不同的检测机构的检测结果按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算总平均值和标准偏差，将总平均值作为候选胶稠度标准物质的标准值，标准偏差作为标准物质标准值的不确定度；4)标准物质的确定，根据候选标准物质的定值结果，选择定值在30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内且标准值不确定度小的稻米样品各一个作为最终的一套胶稠度标准物质；5)标准物质的均匀性检验，均匀性包含瓶内均匀性和瓶间均匀性，随机抽取10瓶标准物质样品进行均匀性测试。均匀性试验需由同一个操作人员采用相同标准在一天内完成测定，并用F检验检验其均匀性，如均匀性不合格，则重新进行混匀、封装，再重新进行均匀性试验，直至均匀性满足要求；6)标准物质稳定性测试，将标准物质置于冷藏冰箱(4℃左右)中储藏，每三个月，对选定的一套胶稠度标准物质的胶稠度进行稳定性测试，直至该标准物质发生显著性变化，将未发生显著性变化的最长测试时间作为其保质期，显著性判断采用一致性检验法；
步骤1)、步骤3)、步骤5)中采用的标准为中华人民共和国国家标准GB/T22294-2008；
步骤5)中，均匀性判定如下：10瓶标准物质的平均测量结果分别为：平均值
Figure BDA0001882187510000041
平均值
Figure BDA0001882187510000042
…，平均值
Figure BDA0001882187510000043
则
Figure BDA0001882187510000044
计算统计量F，
Figure BDA0001882187510000045
其中，
Figure BDA0001882187510000046
Figure BDA0001882187510000047
v1为组间自由度，9；v2为组内自由度，
Figure BDA0001882187510000048
根据自由度及给定的显著性水平α，查F分布临界值表得Fα值，若F<Fα，则认为组内与组间无明显差异，样品是均匀的；若F≥Fα，则怀疑各组间有系统误差，即样品之间存在差异；
步骤6)中，显著性判断采用一致性检验法，通过计算值t与查表所得tα(n1+n2-2)比较确定标准物质是否发生显著性变化。如|t|≤tα(n1+n2-2)，则该标准物质没有发生显著性变化，否则则认为有显著性差异，其中：
Figure BDA0001882187510000051
Figure BDA0001882187510000052
为第一次稳定性测试的测定值，
Figure BDA0001882187510000053
为第二次稳定性测试的测定值，S1为第一次稳定性测试的标准偏差，S2为第二次稳定性测试的标准偏差，n1为第一次稳定性测试的测定次数，n2为第二次稳定性测试的测定次数。
具体使用过程是，将本方案制作的稻米胶稠度标准物质分装后置于冷藏冰箱(4℃左右)中储藏，需要对待测样品进行稻米胶稠度检测时，将稻米胶稠度标准物质取出与待测样品一起按照国家标准GB/T 22294-2008进行测定，如果稻米胶稠度标准物质的测定值在有效范围内(即标准值的不确定度范围内)，则表明整个测定过程是有效的，即待测样品测定的结果有效；反之，待测样品测定的结果无效。

Claims (2)

1.一种稻米胶稠度标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选择稻米品种，选取米饭硬度不同的水稻品种20-50个，按标准对其进行胶稠度测定，然后选取胶稠度为30-40mm、45-50mm和70-80mm的水稻品种各3-5个作为候选标准物质品种；
2)候选标准物质制备，将作为候选标准物质品种的水稻稻谷用脱壳机脱壳制成糙米后，再用精米机除去糙米的种皮和米胚得到精米，将精米经过旋风磨粉机磨成粉末状米粉样品并过100目筛，将过筛后的米粉样品充分混匀，然后分装到多个小瓶中，每瓶分装米粉样品5克；
3)候选标准物质定值，通过多个不同的操作人员，按标准对候选的标准物质进行胶稠度的测定，并根据测定结果确定候选标准物质的初步胶稠度值，将不在30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内的候选标准物质剔除，并选择30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内的候选标准物质各1-2个，送多家不同的检测机构进行胶稠度的测定，将多家不同的检测机构的检测结果按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算总平均值和标准偏差，将总平均值作为候选胶稠度标准物质的标准值，标准偏差作为标准物质标准值的不确定度；
4)标准物质的确定，根据候选标准物质的定值结果，选择定值在30-40mm、45-50mm和70-80mm范围内且标准值不确定度小的稻米样品各一个作为最终的一套胶稠度标准物质；
5)标准物质的均匀性检验，均匀性包含瓶内均匀性和瓶间均匀性，随机抽取10瓶标准物质样品进行均匀性测试，均匀性试验需由同一个操作人员采用相同标准在一天内完成测定，并用F检验检验其均匀性，如均匀性不合格，则重新进行混匀、封装，再重新进行均匀性试验，直至均匀性满足要求；
6)标准物质稳定性测试，将标准物质置于冷藏冰箱中储藏，每三个月，对选定的一套胶稠度标准物质的胶稠度进行稳定性测试，直至该标准物质发生显著性变化，将未发生显著性变化的最长测试时间作为其保质期，显著性判断采用一致性检验法；
所述的步骤5)中，均匀性判定如下：
10瓶标准物质的结果分别为
Figure FDA0002489898400000011
平均值
Figure FDA0002489898400000012
Figure FDA0002489898400000021
平均值
Figure FDA0002489898400000022
…
Figure FDA0002489898400000023
平均值
Figure FDA0002489898400000024
Figure FDA0002489898400000025
Figure FDA0002489898400000026
中的第一个下标表示第几次测试，第二个下标表示该次测试中的序号；
Figure FDA0002489898400000027
表示第一次测试值的平均值，其余类推；
计算统计量F，
Figure FDA0002489898400000028
其中，
Figure FDA0002489898400000029
Figure FDA00024898984000000210
Q为中间变量，
v1为组间自由度，9；
v2为组内自由度，
Figure FDA00024898984000000211
根据自由度及给定的显著性水平α，查F分布临界值表得Fα值，
若F<Fα，则认为组内与组间无明显差异，样品是均匀的；
若F≥Fα，则怀疑各组间有系统误差，即样品之间存在差异；
所述的步骤6)中，显著性判断采用一致性检验法，通过计算值t与查表所得tα(n1+n2-2)比较确定标准物质是否发生显著性变化，如|t|≤tα(n1+n2-2)，则该标准物质没有发生显著性变化，否则则认为有显著性差异，其中：
Figure FDA00024898984000000212
Figure FDA00024898984000000213
为第一次稳定性测试的测定值，
Figure FDA00024898984000000214
为第二次稳定性测试的测定值，以此类推，
Figure FDA00024898984000000215
为第十次稳定性测试的测定值，
Figure FDA00024898984000000216
表示10个测试值的平均值的再次平均值；
S1为第一次稳定性测试的标准偏差，
S2为第二次稳定性测试的标准偏差，
n1为第一次稳定性测试的测定次数，
n2为第二次稳定性测试的测定次数。
2.根据权利要求1所述的一种稻米胶稠度标准物质的制备方法，其特征是，所述的步骤1)、步骤3)、步骤5)中采用的标准为中华人民共和国国家标准GB/T 22294-2008。
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CN204027964U (zh) * 2014-09-03 2014-12-17 广东省储备粮管理总公司东莞直属库 稻谷胶稠度测定仪
CN105547919B (zh) * 2015-12-09 2018-05-25 中国水稻研究所 稻米胶稠度的图像测量方法
CN207147345U (zh) * 2017-07-11 2018-03-27 云南省农业科学院粮食作物研究所 一种胶稠度测定台
CN208076332U (zh) * 2018-04-24 2018-11-09 河南恒晟检测技术有限公司 一种便携式胶稠度测定箱

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