CN109554779A - 一种帘子线用长丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种帘子线用长丝及其制备方法，帘子线用长丝采用皮芯结构，皮层聚酰胺材料易浸胶，极性酰胺键与橡胶粘结力强，作为皮层材料具有好的耐磨性、回弹性及耐疲劳性；芯层聚酯材料强度与刚性大，模量高，作为骨架材料提供支撑作用。

Description

一种帘子线用长丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺纤维技术领域，具体涉及一种帘子线用长丝及其制备方法。
背景技术
帘子线作为橡胶复合材料的骨架材料，广泛应用于橡胶轮胎、输送带、胶鞋等领域。在轮胎领域，帘子线作为汽车轮胎的骨架，作为一种补强材料，决定轮胎质量与性能。按照轮胎应用领域，对帘子线的性能要求也不完全相同，比较理想的帘子线应具有强度高、模量大、耐疲劳、耐老化、耐冲击、尺寸稳定性好、弹性好等优点。
目前应用较多的为聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺帘子线。帘子线用丝生产方法有两种，一种是常规两步法，另一种是拉伸一步法，目前主要采用纺丝拉伸一步法。
帘子线与橡胶界面的粘结力好坏对复合材料的性能至关重要，一般棉、粘胶、聚酰胺帘子线采用RFL(间苯二酚-甲醛-乳胶)浸胶处理后，其帘子线表面就可以与橡胶形成较好的粘结强度。聚对苯二甲酸乙二醇酯分子链含有较多刚性的苯环结构，其结晶度高，结构紧密，大分子链中缺少极性基团且分子间不易形成氢键，采用RFL浸胶处理时，胶液不易渗透进去，浸胶之后与橡胶粘结力差，对橡胶骨架材料性能造成一定影响。目前，主要采用氯酚系列树脂改性RFL浸胶液(一步法)、用环氧或异氰酸酯等进行预处理、纺丝时预浸胶以及用等离子体进行表面改性提高复合材料界面的粘结强度，但工艺流程复杂，增加生产成本，且污染环境。聚酰胺6与聚酰胺66含有较多氢键，浸胶之后，与橡胶粘结力好，作为橡胶骨架材料，应用较多。对于聚酰胺帘子线而言，聚酰胺66较聚酰胺6结晶度高，分子排列规整，链子线用长丝强力高，高温下强力保持率高，热收缩率低等优点。聚酰胺66熔点较聚酰胺6高，具有耐高温性能好，在橡胶硫化时，可以提高硫化温度，缩短硫化时间，提高生产效率，一般聚酰胺66帘子线硫化达180以上，而聚酰胺6帘子线硫化时间为150℃左右。因此，聚酰胺66帘子线较聚酰胺6帘子线具有更优越的性能和更广的用途。
CN103233283A(公开日2013-08-07)公布了一种高强高伸聚酯轮胎帘子线的制造方法、帘子线原丝及帘子线，采用两种聚合物共混纺丝制备帘子线原丝，A组分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯与改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，组分含量为90-95wt％，B组分为聚酰胺，组分含量为5-10wt％。切片干燥后进行混合纺丝，共混纺丝法存在熔体混合不均匀弊端，且A组分与B组分为两种热力学不相容聚合物体系，采用共混纺丝法，两种聚合物熔体出喷丝板冷却过程中由于结晶不同步，易发生结晶诱导分相现象，降低材料的力学性能，增加其帘子线原丝的伸长不匀率，其次，采用A组分与B组分共混纺丝，由于A组分与橡胶的粘结强度不高，造成其制备的帘子线长丝与橡胶粘结强度偏低。
CN102154716A(公开日2011-08-17)公布了一种锦涤工业丝的共纺方法，提供了一种通过共纺丝方法制备锦涤工业丝的方法，其中心是涤纶，外围的锦纶6完全包住中心的涤纶纤维。其中涤纶占15-30wt％，锦纶占85-70wt％。强度达到8.2-8.7cN/dtex，模量达到60-85wt％，断裂伸长率10-15％。涤纶与锦纶6纺丝成型条件不同，锦纶6纺丝张力大，与聚酯共纺时张力不好控制，且锦纶6容易结晶，卷绕时存在一定塌边现象，造成满卷率降低。采用共纺技术，涤纶与锦纶6仍然是独立的丝束，只是锦纶6丝束包裹涤纶丝束，其包裹效果一般，其作为帘子线用时，浸胶后与橡胶粘结力一般。其次共纺丝束中锦纶6含量高，占85-70wt％，由于锦纶6价格高于聚酯，造成生产成本投入较大。
发明内容
为了解决现有技术中帘子线用长丝材料不易浸胶、浸胶之后与橡胶粘结力差等缺点，本发明提供一种帘子线用长丝及其制备方法，帘子线用长丝采用皮芯结构，皮层聚酰胺材料易浸胶，极性酰胺键与橡胶粘结力强，作为皮层材料具有好的耐磨性、回弹性及耐疲劳性；芯层聚酯材料强度与刚性大，模量高，作为骨架材料提供支撑作用。
本发明的第一个目的在于提供一种与橡胶粘结力强、高强帘子线用长丝。
本发明的第二个目的在于提供一种上述帘子线用长丝的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种上述帘子线用长丝的应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
[帘子线用长丝]
一种帘子线用长丝，所述帘子线用长丝采用皮芯结构，皮层材料为聚酰胺，所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺5X和/或聚酰胺6X，优选聚酰胺5X，更优选聚酰胺56、聚酰胺510和/或聚酰胺512；芯层材料为聚酯，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和/或改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
所述帘子线用长丝皮层含量为10-50wt％，优选为15-40wt％，更优选为20-30wt％；芯层含量为50-90wt％，优选为60-80wt％，更优选为65-75wt％。
所述聚酰胺5X由1,5-戊二胺和二元酸为单体聚合得到，所述聚酰胺6X由己二胺和二元酸为单体聚合得到，所述聚酰胺6为己内酰胺聚合、缩聚得到。
所述聚酰胺5X、聚酰胺6X和聚酰胺6的生产原料还含有共聚单体和/或添加剂；
优选地，所述共聚单体包括：脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺中的任意一种或几种；和/或，
优选地，所述添加剂包括：消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种；
优选地，所述添加剂的添加量占生产原料总重量的0.001-10％。
所述1,5-戊二胺、己二胺和/或二元酸由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
所述二元酸包括C6-20的脂肪族二元酸，即：脂肪族二元酸的碳原子数目≥6，优选为8-20，更优选为10-16；具体而言，二元酸包括：己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸。
所述帘子线用长丝的纤度为200-3000dtex，优选为500-2500dtex，更优选为1000-2000dtex；和/或，
所述帘子线用长丝的断裂强度为7.0-10.0cN/dtex，优选为8.0-9.6cN/dtex，更优选为8.5-9.2cN/dtex；和/或，
所述帘子线用长丝的断裂伸长率为8-25％，优选为10-22％，更优选为14-18％；和/或，
所用帘子线用长丝模量为40-90cN/dtex，优选为50-80cN/dtex，更优选为65-75cN/dtex；和/或，
所述帘子线用长丝的干热收缩率为2.0-8.0％，优选为3.0-6.0％，更优选为4.0-5.0％。
[帘子线用长丝的制备方法]
上述共混纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)、将二元胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X或聚酰胺6X熔体；或者将己内酰胺聚合形成聚酰胺6熔体；或者，将所述聚酰胺树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成熔体；
(2)、将对苯二甲酸和二元醇聚合，形成聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体；或者，将对苯二甲酸、乙二醇、第三单体磺酸盐、第四单体聚乙二醇和第五单体尼龙盐或尼龙低聚物聚合，形成改性聚对苯二甲酸乙二醇酯；或者，将所述聚酯树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成熔体；
(3)、将所述聚酰胺熔体与所述聚酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
其中，步骤(1)和步骤(2)的前后顺序可以互换。
步骤(1)中，
所述聚酰胺5X、聚酰胺6X和聚酰胺6树脂96wt％硫酸的相对粘度为2.8-4.0，优选为3.0-3.8，更优选为3.3-3.5；和/或，
所述聚酰胺5X或聚酰胺6X和聚酰胺6树脂的含水率为50-1000ppm，优选为200-800ppm，更优选为300-700ppm，进一步优选为400-600ppm。
步骤(2)中，所述聚酯特性粘度为0.8-1.3dL/g，优选为0.9-1.2dL/g，更优选为1.0-1.1dL/g；和/或，
所述聚酯树脂的含水率为20-150ppm，优选为30-100ppm，更优选为40-80ppm，进一步优选为50-60ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；
其中，一区温度为200-280℃；和/或，
二区温度为230-320℃；和/或，
三区温度为240-350℃；和/或，
四区温度为270-360℃；和/或，
五区温度为290-380℃；和/或，
优选地，所述二区温度大于所述一区温度；和/或，
所述三区温度、所述四区温度和/或所述五区温度大于所述一区温度和/或所述二区温度；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；
其中，一区温度为200-300℃；和/或，
二区温度为230-330℃；和/或，
三区温度为240-340℃；和/或，
四区温度为270-350℃；和/或，
五区温度为290-360℃；和/或，
优选地，所述二区温度大于所述一区温度；和/或
所述三区温度、所述四区温度和/或所述五区温度大于所述一区温度和/或所述二区温度。
步骤(3)中的纺丝过程包括如下步骤：
将所述聚酰胺5X熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初生丝；
所述纺丝箱体的温度为220-350℃，更优选为230-330℃，进一步优选为250-320℃，更进一步优选为270-310℃；和/或，
所述纺丝箱体的纺丝组件压力为10-30MPa，优选为14-26MPa，更优选为18-22MPa。
步骤(4)中，所述处理过程包括如下步骤：
对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到所述帘子线用长丝；
优选地，所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为0.5-1.2m/s，优选为0.7-1.0m/s；所述侧吹风的风温为14-32℃，优选为18-30℃，更优选为22-28℃；所述侧吹风的湿度为60-80％，优选为68-75％；和/或，
所述卷绕的速度为2000-3500m/min，优选为2200-3300m/min，更优选为2400-3000m/min。
所述拉伸过程为四级以上拉伸；
所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先经过导丝辊喂入第一对热辊，在第一对热辊与第二对热辊之间进行一级拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行二级拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行三级拉伸并进行第一次热定型，接着在第四对热辊与第五对热辊之间进行四级拉伸并进行第二次热定型；
所述拉伸的总拉伸倍数为4.0-7.0；和/或，所述拉伸温度为50-200℃；和/或，所述热定型的温度为100-240℃，优选为150-210℃。
[帘子线用长丝的应用]
上述的帘子线作为橡胶复合材料的骨架材料，广泛应用于各种轮胎、输送带、胶带等领域。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的帘子线用长丝方法简单，选用熔点与聚酯接近的聚酰胺5X、聚酰胺6X及聚酰胺6采用皮芯结构进行复合纺丝，熔体管道温度设置基本一样，便于控制，熔体在皮芯复合组件汇合时不会因为熔体温差过大造成加工成型问题。
第二、本发明的帘子线用长丝与橡胶粘结力强，大大改善作为帘子线用长丝与橡胶粘结力低的问题。
第三、本发明的选用的聚酰胺5X树脂由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源并且不对环境造成严重的污染，并且能够降低碳的排放量，减少温室效应的产生。
具体实施方式
本发明中涉及的性能参数的检测方法如下所示：
1)相对粘度：
通过乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的聚酰胺切片或其短纤样品0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96wt％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺样品溶液流经时间t。
粘数计算公式：相对粘度＝t/t0
t—溶液流经时间；
t0—溶剂流经时间。
2)特性粘度：
溶剂：苯酚-四氯乙烷(1:1)，按GB/T 1490 1993纤维级聚酯切片分析方法。
特性粘度＝((1+1.4(t/t0-1))0.5-1)/0.7c(单位dL/g)，t为溶液的流出时间，
t0为溶剂的流出时间，c为溶液浓度。
2)纤度：
将纤维在缕纱测长仪上缠绕100圈，称其重量，转化为10000米长纤维的重量，单位dtex。
3)断裂强度、断裂伸长率、模量：
断裂强度和断裂伸长率的测定可以参考GB/T 14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法；施加0.05±0.005cN/dtex预张力，加持距离500mm，拉伸速度500mm/min。模量＝断裂伸长率为1％时对应的断裂强度×100。
4)干热收缩率
按照FZ/T 50004规定执行，热处理温度为180℃。
5)粘结强度
采用GB/T2942-1991测试方法，测试样品的最大抽出力。
实施例一
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为160℃，干燥时间为20h，然后加热至熔融状态，形成聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体，作为芯层材料；
(2)、将聚酰胺56树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为25h，然后加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体，作为皮层材料；
(3)、将所述聚酰胺56熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝，皮芯组分比例通过计量泵准确调节，皮层含量为20wt％，芯层含量为80wt％；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺56树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.3，含水率为500ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.1dL/g，含水率为50ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为250℃；二区温度为270℃；三区温度为290℃；四区温度为300℃；五区温度为310℃；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；其中，一区温度为250℃；二区温度为280℃；三区温度为300℃；四区温度为320℃；五区温度为310℃；
步骤(3)纺丝箱体的温度为300℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为20MPa；
步骤(4)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.6m/s，风温为24℃，侧吹风的湿度优选为70％，卷绕速度为3000m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.0，拉伸温度为80℃，热定型的温度为230℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
实施例二
(1)、将聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为145℃，干燥时间为28h，然后加热至熔融状态，形成聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体，作为芯层材料；
(2)、将聚酰胺510树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为25h，然后加热至熔融状态，形成聚酰胺510熔体，作为皮层材料；
(3)、将所述聚酰胺510熔体与聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝，皮芯组分比例通过计量泵准确调节，皮层含量为40wt％，芯层含量为60wt％；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺510树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.3，含水率为360ppm；聚对苯二甲酸丙二醇酯特性粘度为1.2dL/g，含水率为80ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为254℃；二区温度为274℃；三区温度为286℃；四区温度为308℃；五区温度为310℃；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；其中，一区温度为258℃；二区温度为287℃；三区温度为317℃；四区温度为305℃；五区温度为300℃；
步骤(3)纺丝箱体的温度为295℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为16MPa；
步骤(4)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.7m/s，风温为21℃，侧吹风的湿度优选为67％，卷绕速度为2900m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.8，拉伸温度为90℃，热定型的温度为200℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
实施例三
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为30h，然后加热至熔融状态，形成聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体，作为芯层材料；
(2)、将聚酰胺66树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为125℃，干燥时间为15h，然后加热至熔融状态，形成聚酰胺66熔体，作为皮层材料；
(3)、将所述聚酰胺66熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝，皮芯组分比例通过计量泵准确调节，皮层含量为50wt％，芯层含量为50wt％；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺66树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.5，含水率为450ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.1dL/g，含水率为60ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为258℃；二区温度为278℃；三区温度为288℃；四区温度为315℃；五区温度为320℃；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；其中，一区温度为255℃；二区温度为283℃；三区温度为320℃；四区温度为320℃；五区温度为330℃；
步骤(3)纺丝箱体的温度为310℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为14MPa；
步骤(4)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.5m/s，风温为23℃，侧吹风的湿度优选为72％，卷绕速度为3200m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.2，拉伸温度为120℃，，热定型的温度为210℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
实施例四
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为140℃，干燥时间为18h，然后加热至熔融状态，形成聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体，作为芯层材料；
(2)、将聚酰胺510树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为22h，然后加热至熔融状态，形成聚酰胺510熔体，作为皮层材料；
(3)、将所述聚酰胺510熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝，皮芯组分比例通过计量泵准确调节，皮层含量为40wt％，芯层含量为60wt％；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺510树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.0，含水率为300ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.0dL/g，含水率为60ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为258℃；二区温度为273℃；三区温度为282℃；四区温度为295℃；五区温度为310℃；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；其中，一区温度为255℃；二区温度为286℃；三区温度为304℃；四区温度为312℃；五区温度为315℃；
步骤(3)纺丝箱体的温度为305℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为13MPa；
步骤(4)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.7m/s，风温为24℃，侧吹风的湿度优选为73％，卷绕速度为2900m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为5.0，拉伸温度为120℃，，热定型的温度为200℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、织布、浸胶等加工流程制造出帘子布，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大抽出力。
实施例五
(1)、将改性聚酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为28h，然后加热至熔融状态，形成改性聚酯熔体，作为芯层材料；
(2)、将聚酰胺6树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为85℃，干燥时间为30h，然后加热至熔融状态，形成聚酰胺6熔体，作为皮层材料；
(3)、将所述聚酰胺6熔体与改性聚酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝，皮芯组分比例通过计量泵准确调节，皮层含量为35wt％，芯层含量为65wt％；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺6树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.1，含水率为400ppm；改性聚酯特性粘度为1.3dL/g，含水率为70ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为248℃；二区温度为283℃；三区温度为292℃；四区温度为298℃；五区温度为300℃；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；其中，一区温度为258℃；二区温度为280℃；三区温度为300℃；四区温度为310℃；五区温度为320℃；
步骤(3)纺丝箱体的温度为305℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为12MPa；
步骤(4)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.9m/s，风温为26℃，侧吹风的湿度优选为76％，卷绕速度为3400m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为5.2，拉伸温度为130℃，，热定型的温度为180℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
实施例六
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为28h，然后加热至熔融状态，形成聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体，作为芯层材料；
(2)、将聚酰胺610树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为108℃，干燥时间为16h，然后加热至熔融状态，形成聚酰胺610熔体，作为皮层材料；
(3)、将所述聚酰胺610熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝，皮芯组分比例通过计量泵准确调节，皮层含量为30wt％，芯层含量为70wt％；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺610树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.2，含水率为300ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.0dL/g，含水率为70ppm。
步骤(1)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为252℃；二区温度为276℃；三区温度为293℃；四区温度为308℃；五区温度为315℃；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；其中，一区温度为253℃；二区温度为284℃；三区温度为304℃；四区温度为310℃；五区温度为315℃；
步骤(3)纺丝箱体的温度为310℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为15MPa；
步骤(4)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.8m/s，风温为23℃，侧吹风的湿度优选为72％，卷绕速度为3300m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.8，拉伸温度为90℃，，热定型的温度为220℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
对比例一
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为25h；
(2)、将聚酰胺6树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为85℃，干燥时间为20h；
(3)、将干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与聚酰胺6树脂按照95wt％：5wt％比例混合均匀，然后加热至熔融状态；
(4)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺6共混熔体通过熔体管道进入单组分纺丝组件，通过单组分喷丝板挤出形成初生丝；
(5)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺6树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.0，含水率为600ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.1dL/g，含水率为70ppm。
步骤(3)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为255℃；二区温度为285℃；三区温度为295℃；四区温度为300℃；五区温度为315℃；
步骤(4)纺丝箱体的温度为310℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为17MPa；
步骤(5)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.8m/s，风温为24℃，侧吹风的湿度优选为70％，卷绕速度为3400m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.5，拉伸温度为110℃，，热定型的温度为200℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
对比例二
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为48h；
(2)、将聚酰胺66树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为23h；
(3)、将干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与聚酰胺66树脂按照90wt％：10wt％比例混合均匀，然后加热至熔融状态；
(4)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺66共混熔体通过熔体管道进入单组分纺丝组件，通过单组分喷丝板挤出形成初生丝；
(5)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺66树脂96wt％硫酸的相对粘度为3.3，含水率为500ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.2dL/g，含水率为80ppm。
步骤(3)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为258℃；二区温度为285℃；三区温度为290℃；四区温度为295℃；五区温度为310℃；
步骤(4)纺丝箱体的温度为315℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为14MPa；
步骤(5)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.6m/s，风温为28℃，侧吹风的湿度优选为68％，卷绕速度为3000m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.2，拉伸温度为120℃，，热定型的温度为220℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、浸胶等加工流程制造出帘子线，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大H抽出力。
对比例三
(1)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂在连续热风干燥塔中干燥，干燥温度为125℃，干燥时间为20h；
(2)、将聚酰胺510树脂在真空转鼓干燥机中干燥，干燥温度为85℃，干燥时间为24h；
(3)、将干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂与聚酰胺510树脂按照85wt％：15wt％比例混合均匀，然后加热至熔融状态；
(4)、将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺510共混熔体通过熔体管道进入单组分纺丝组件，通过单组分喷丝板挤出形成初生丝；
(5)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝。
聚酰胺510树脂96wt％硫酸的相对粘度为2.8，含水率为500ppm；聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为1.0dL/g，含水率为60ppm。
步骤(3)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机优选分为五区加热；一区温度为258℃；二区温度为280℃；三区温度为290℃；四区温度为300℃；五区温度为305℃；
步骤(4)纺丝箱体的温度为305℃，纺丝箱体的纺丝组件压力为15MPa；
步骤(5)中，对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到帘子线用长丝，通过侧吹风进行冷却，风速为0.7m/s，风温为25℃，侧吹风的湿度优选为75％，卷绕速度为3200m/min。
拉伸过程为四级以上拉伸：拉伸的总拉伸倍数为4.0，拉伸温度为100℃，，热定型的温度为210℃。
将制备的帘子线用长丝经过并捻、织布、浸胶等加工流程制造出帘子布，与橡胶硫化制备增强橡胶复合材料，测试样品的最大抽出力。
表1实施例与对比例中帘子线用长丝及其增强橡胶复合材料的部分性能

Claims (15)

1.一种帘子线用长丝，其特征在于：所述帘子线用长丝采用皮芯结构，皮层材料为聚酰胺，芯层材料为聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种帘子线用长丝，所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺5X和/或聚酰胺6X，优选聚酰胺5X，更优选聚酰胺56、聚酰胺510和/或聚酰胺512。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种帘子线用长丝，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和/或改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种帘子线用长丝，所述帘子线用长丝皮层含量为10-50wt％，优选为15-40wt％，进一步优选为20-30％；芯层含量为50-90wt％，优选为60-80wt％，进一步优选为65-75％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种帘子线用长丝，所述聚酰胺5X由1,5-戊二胺和二元酸为单体聚合得到，所述1,5-戊二胺和/或二元酸由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种帘子线用长丝，所述二元酸包括C6-20的脂肪族二元酸，即：脂肪族二元酸的碳原子数目≥6，优选为8-20，更优选为10-16；具体而言，二元酸包括：己二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种帘子线用长丝，所述聚酰胺5X的生产原料还含有共聚单体和/或添加剂；
优选地，所述共聚单体包括：脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺中的任意一种或几种；和/或，
优选地，所述添加剂包括：消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种；
优选地，所述添加剂的添加量占生产原料总重量的0.001-10％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种帘子线用长丝，
所述帘子线用长丝的纤度为200-3000dtex，优选为500-2500dtex，更优选为1000-2000dtex；和/或，
所述帘子线用长丝的断裂强度为7.0-10.0cN/dtex，优选为8.0-9.6cN/dtex，更优选为8.5-9.2cN/dtex；和/或，
所述帘子线用长丝的断裂伸长率为8-25％，优选为10-22％，更优选为14-18％；和/或，
所用帘子线用长丝模量为40-90cN/dtex，优选为50-80cN/dtex，更优选为65-75cN/dtex；和/或，
所述帘子线用长丝的干热收缩率为2.0-8.0％，优选为3.0-6.0％，更优选为4.0-5.0％。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的一种帘子线用长丝的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)、将二元胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X或聚酰胺6X熔体；或者将己内酰胺聚合形成聚酰胺6熔体；或者，将所述聚酰胺树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成熔体；
(2)、将对苯二甲酸和二元醇聚合，形成聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体；或者，将对苯二甲酸、乙二醇、第三单体磺酸盐、第四单体聚乙二醇和第五单体尼龙盐或尼龙低聚物聚合，形成改性聚对苯二甲酸乙二醇酯；或者，将所述聚酯树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成熔体；
(3)、将所述聚酰胺熔体与所述聚酯熔体通过各自熔体管道在复合纺丝组件汇合，通过皮芯复合喷丝板挤出形成初生丝；
(4)、对所述初生丝进行处理后得到所述帘子线用长丝；
其中，步骤(1)和步骤(2)的前后顺序可互换。
10.根据权利要求9所述的一种帘子线用长丝的制备方法，
步骤(1)中，所述聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X切片；和/或，
所述聚酰胺5X树脂96wt％硫酸的相对粘度为2.8-4.0，优选为3.0-3.8，更优选为3.3-3.5；和/或，
所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1000ppm，优选为200-800ppm，更优选为300-700ppm，进一步优选为400-600ppm；和/或，
步骤(2)中，所述聚酯树脂为聚酯切片；和/或，
所述聚酯特性粘度为0.8-1.5dL/g，优选为0.9-1.3dL/g，更优选为1.0-1.1dL/g；和/或，
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的含水率为20-150ppm，优选为30-100ppm，更优选为40-80ppm，进一步优选为50-60ppm。
11.根据权利要求9-10任一项所述的一种帘子线用长丝的制备方法，
步骤(1)中所述的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热；
其中，一区温度为200-280℃；和/或，
二区温度为230-320℃；和/或，
三区温度为240-350℃；和/或，
四区温度为270-360℃；和/或，
五区温度为290-380℃；和/或，
优选地，所述二区温度大于所述一区温度；和/或，
所述三区温度、所述四区温度和或所述五区温度大于所述一区温度和或所述二区温度；
步骤(2)中的加热是在螺杆挤出机中进行的，该螺杆挤出机分为五区加热；
其中，一区温度为200-300℃；和/或，
二区温度为230-330℃；和/或，
三区温度为240-340℃；和/或，
四区温度为270-350℃；和/或，
五区温度为290-360℃；和/或，
优选地，所述二区温度大于所述一区温度；和/或，
所述三区温度、所述四区温度和或所述五区温度大于所述一区温度和或所述二区温度。
12.根据权利要求9-11任一项所述的一种帘子线用长丝的制备方法，步骤(3)中的纺丝过程包括如下步骤：
将所述聚酰胺熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初生丝；
所述纺丝箱体的温度为220-350℃，优选为230-330℃，更优选为250-320℃，进一步优选为270-310℃；和/或，
所述纺丝箱体的纺丝组件压力为10-30MPa，优选为14-26MPa，更优选为18-22MPa。
13.根据权利要求9-12任一项所述的一种帘子线用长丝的制备方法，步骤(4)中的处理过程包括如下步骤：
对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、卷绕成型，得到所述帘子线用长丝；
所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速优选为0.5-1.2m/s，更优选为0.7-1.0m/s；所述侧吹风的风温优选为14-32℃，更优选为18-30℃，进一步优选为22-28℃；所述侧吹风的湿度优选为60-80％，更优选为68-75％；和/或，
所述卷绕的速度为2000-3500m/min，优选为2200-3300m/min，进一步优选为2400-3000m/min。
14.根据权利要求9-13任一项所述的一种帘子线用长丝的制备方法，所述拉伸过程为四级以上拉伸；
所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先经过导丝辊喂入第一对热辊，在第一对热辊与第二对热辊之间进行一级拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行二级拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行三级拉伸并进行第一次热定型，接着在第四对热辊与第五对热辊之间进行四级拉伸并进行第二次热定型；
所述拉伸的总拉伸倍数优选为4.0-7.0；和/或，所述拉伸温度为50-200℃；和/或，所述热定型的温度为100-240℃，优选为150-210℃。
15.一种如权利要求1-8任一项所述的帘子线用长丝作为橡胶复合材料的骨架材料的应用。
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