CN109553967A - 一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金及其制备方法 - Google Patents

一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及热塑性工程塑料改性技术领域，公开了一种低析出无卤阻燃聚苯醚‑聚酰胺树脂合金及其制备方法，包括以下重量百分比含量的原料组分：聚苯醚10%‑50%，混合聚酰胺树脂15%‑65%，无卤阻燃剂5%‑25%，相容剂3%‑15%，增韧剂3%‑15%，抗氧剂0.1%‑0.5%，增韧剂0.2%‑0.6%，其他加工助剂0.5%‑1%，制备的材料能在高温高湿环境中满足高灼热丝起燃温度，800℃全程不起燃，苛刻条件下阻燃剂的较低的迁移或析出；本发明所提供的低析出无卤阻燃聚苯醚‑聚酰胺树脂合金材料在具有良好的阻燃性能的同时还具有良好的力学性能和尺寸稳定性。

Description

一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性工程塑料改性技术领域，特别是一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金及其制备方法。
背景技术
聚苯醚化学名称为聚2，6-二甲基-1，4-苯醚，简称PPO（Polyphenylene Oxide）或PPE（Polyphenylene Ether），具有良好的力学性能、化学稳定性和阻燃性；有突出的热稳定性、电绝缘性、耐水性和尺寸稳定性；其介电性能居于塑料首位，在很宽的频变和温度范围内电性能好，不易水解。但其分子链的刚性较大，冲击韧性差，熔体粘度高不易注塑加工，大大限制了PPO的应用。
聚酰胺与聚苯醚均为五大工程塑料之一，聚酰胺俗称尼龙（Nylon），简称PA（Polyamide）是亲水性极高的热塑性材料，具有优异的耐溶剂性、机械强度高，易注塑加工，但其尺寸稳定性和耐热性差。聚酰胺MXD6树脂（聚己二酰胺间苯二胺）为高刚性的热塑性树脂材料，其结晶化速度慢，在使用该树脂组合物形成的薄壁成型品时，得到结晶度低的成型品，因此，必须在模具温度为130上升到以上的高温下进行成型、或对成型品实施退火处理以此提高结晶度。通过配合聚酰胺66，结晶化速度得到提高，能够缩短成型周期。
PPO/PA合金材料结合两者的优点，弥补两者的缺点，还赋予材料新的优异性能。国内外研究者对PPO/PA合金材料不断进行研究，使在电子电器和汽车领域备受青睐，进而对PPO/PA合金材料的尺寸稳定性和阻燃性要求日益提高。
随着科技的发展和人民生活水平的逐步提高，智能化将逐渐实现，人工智能的电器设备也逐渐普及，对材料的阻燃级别、灼热丝起燃温度等提出了更高的要求。此外，随着欧盟RoHS指令和REACH 法规的颁布、执行，阻燃材料的无卤化成为一种趋势。其中聚酰胺增强阻燃方法是将有机次磷酸脂和磷氮系阻燃剂复配和玻纤增强的方式，阻燃效果好，性价比高，但是这种阻燃增强材料高温高湿条件下易迁移或析出，限制了在苛刻条件下高端领域中的应用。
综上所述，目前无卤阻燃PPO/PA合金材料存在的主要问题是：
（1）磷氮系无卤阻燃材料高温高湿下易析出；
（2）很难在保持材料优异的力学条件下同时满足阻燃要求；
（3）加工工艺困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金及其制备方法，该合金材料具有良好的综合性能，适用于电子电容器外壳，塑壳断路器和保险丝外壳等薄壁材料的电子电气领域和汽车领域。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，包括了包括以下重量百分比含量的原料组分：
聚苯醚10%-50%，混合聚酰胺树脂15%-65%，无卤阻燃剂5%-25%，相容剂3%-15%，增韧剂3%-15%，抗氧剂0.1%-0.5%，增韧剂0.2%-0.6%，其他加工助剂0.5%-1%。
其中，聚苯醚树脂粘度范围为0.3-0.5dl/g。
其中，混合聚酰胺树脂为含有80%-90%的A组分聚酰胺MX树脂和熔点为240℃以上的10%-20%的B组分聚酰胺树脂，两组分的总重量为100%。
优选的，A组分聚酰胺MX树脂为间苯二甲基二胺与α，ω-直链脂肪族二元酸或芳香族二元酸的缩聚反应得到的聚酰胺树脂，所述的B组分聚酰胺树脂为PA66。
其中，无卤阻燃剂为磷系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的一种或者几种。
其中，相容剂为马来酸酐接枝聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯线性三嵌共聚物或马来酸酐接枝聚苯醚。
其中，增韧剂为聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯线性三嵌共聚物。
其中，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物或者胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
其中，其它加工助剂包括内外润滑剂和黑色母。
本发明还公开了一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金的制备方法，采用上述树脂合金制备，包括以下步骤：
（1）将聚苯醚和混合聚酰胺树脂在100℃的除湿干燥器中干燥6-8小时，控制水分＜0.03%以下；
（2）按重量百分比称干燥好的聚苯醚和混合聚酰胺树脂和无卤除阻燃剂以外的其他助剂，将其置于高混机中预混3-5分钟；
（3）将无卤阻燃剂中各组分按照一定的比例在高混机中预混，直至混合均匀为止；
（4）将步骤（2）混好的原料，出料送入双螺杆挤出机，进行熔融塑化、捏合混炼，将步骤（3）中的无卤复合阻燃剂通过侧喂经失重称加入，最后经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，即得。
优选的，双螺杆挤出机的长径比为40:1，挤出机温度范围为220-300℃，螺杆转速为350-400rpm；其中双螺杆挤出机各段的加工温度分别为：一区温度260-280℃，二区温度280-300℃，三区温度280-300℃，四区温度270-290℃，五区温度260-280℃，六区温度250-270℃，七区温度230-260℃，八区温度220-250℃，九区温度220-250℃，十区温度230-260℃，机头温度260-300℃。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明由于采用上述技术方案，制备的材料能在高温高湿环境中满足高灼热丝起燃温度，800℃全程不起燃，苛刻条件下阻燃剂的较低的迁移或析出。
2.本发明所提供的低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金材料在具有良好的阻燃性能的同时还具有良好的力学性能和尺寸稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本发明公开了一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，包括了包括以下重量百分比含量的原料组分：
聚苯醚10%-50%，混合聚酰胺树脂15%-65%，无卤阻燃剂5%-25%，相容剂3%-15%，增韧剂3%-15%，抗氧剂0.1%-0.5%，增韧剂0.2%-0.6%，其他加工助剂0.5%-1%。
其中，聚苯醚树脂粘度范围为0.3-0.5dl/g。
其中，混合聚酰胺树脂为含有80%-90%的A组分聚酰胺MX树脂和熔点为240℃以上的10%-20%的B组分聚酰胺树脂，两组分的总重量为100%，A组分聚酰胺MX树脂为间苯二甲基二胺与α，ω-直链脂肪族二元酸或芳香族二元酸的缩聚反应得到的聚酰胺树脂，所述的B组分聚酰胺树脂为PA66。
其中，无卤阻燃剂为磷系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的一种或者几种，磷系阻燃剂优选有机次磷酸脂OP1312或OP1314，磷氮系阻燃剂优选三聚氰胺聚磷酸盐MPP进行复配，按重量比为10-22：0-5。
其中，相容剂为马来酸酐接枝聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯线性三嵌共聚物或马来酸酐接枝聚苯醚。
其中，增韧剂为聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯线性三嵌共聚物。
其中，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物或者胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物，优选H161/168复配或1098/168复配，按重量比为1：1-1：0.5复配。
其中，其它加工助剂包括内外润滑剂和黑色母。
本发明还公开了一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金的制备方法，采用上述树脂合金制备，包括以下步骤：
（1）将聚苯醚和混合聚酰胺树脂在100℃的除湿干燥器中干燥6-8小时，控制水分＜0.03%以下；
（2）按重量百分比称干燥好的聚苯醚和混合聚酰胺树脂和无卤除阻燃剂以外的其他助剂，将其置于高混机中预混3-5分钟；
（3）将无卤阻燃剂中各组分按照一定的比例在高混机中预混，直至混合均匀为止；
（4）将步骤（2）混好的原料，出料送入双螺杆挤出机，进行熔融塑化、捏合混炼，将步骤（3）中的无卤复合阻燃剂通过侧喂经失重称加入，最后经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，即得。
其中，双螺杆挤出机的长径比为40:1，挤出机温度范围为220-300℃，螺杆转速为350-400rpm；其中双螺杆挤出机各段的加工温度分别为：一区温度260-280℃，二区温度280-300℃，三区温度280-300℃，四区温度270-290℃，五区温度260-280℃，六区温度250-270℃，七区温度230-260℃，八区温度220-250℃，九区温度220-250℃，十区温度230-260℃，机头温度260-300℃。
实施例2
本实施例以实施例1为基础针对材料制备配方进行优化，建立如下实验组：
表1 各实验组一览表
项目 实验组1 实验组2 实验组3 实验组4 实验组5 实验组6 实验组7
聚苯醚/% 10 20 40 50 20 40 50
MXD6树脂/% 53 48 35 21 53 35 30
PA66树脂/% 5 5 3 2 5 3 3
OP1314/% 20 15 10 17 12 12 7
MPP/% 2 2 2 0 0 0 0
相容剂/% 5 5 5 5 5 5 5
增韧剂/% 3 3 3 3 3 3 3
抗氧剂/% 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
成核剂/% 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
加工助剂/% 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6
其中，阻燃剂选用无卤阻燃剂Exolit OP1314和三聚氰胺聚磷酸盐MPP。
并且针对将实验组1-7所得到的低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金材料采用注塑成型机注塑标准试样，进行性能测试项目、测试项目依据的标准以及测试结果参见表2。
表2 各实验组测试结果一览表
从表2中可以看出，本发明提供的无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金材料，不仅析出量低，还具有良好的力学性能、阻燃性能和高灼热丝起燃温度，800℃全程不起燃，加工性好，材料环保，具有很大的市场竞争力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于，包括以下重量百分比含量的原料组分：
聚苯醚10%-50%，混合聚酰胺树脂15%-65%，无卤阻燃剂5%-25%，相容剂3%-15%，增韧剂3%-15%，抗氧剂0.1%-0.5%，增韧剂0.2%-0.6%，其他加工助剂0.5%-1%。
2.如权利要求1所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的聚苯醚树脂粘度范围为0.3-0.5dl/g。
3.如权利要求1或2所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的混合聚酰胺树脂为含有80%-90%的A组分聚酰胺MX树脂和熔点为240℃以上的10%-20%的B组分聚酰胺树脂，两组分的总重量为100%。
4.如权利要求3所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的A组分聚酰胺MX树脂为间苯二甲基二胺与α，ω-直链脂肪族二元酸或芳香族二元酸的缩聚反应得到的聚酰胺树脂，所述的B组分聚酰胺树脂为PA66。
5.如权利要求1所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的无卤阻燃剂为磷系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的一种或者几种。
6.如权利要求1所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯线性三嵌共聚物或马来酸酐接枝聚苯醚。
7.如权利要求1所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的增韧剂为聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯线性三嵌共聚物。
8.如权利要求1所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物或者胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
9.如权利要求1所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金，其特征在于：所述的其它加工助剂包括内外润滑剂和黑色母。
10.一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-9所述任一种树脂合金制备，包括以下步骤：
（1）将聚苯醚和混合聚酰胺树脂在100℃的除湿干燥器中干燥6-8小时，控制水分＜0.03%以下；
（2）按重量百分比称干燥好的聚苯醚和混合聚酰胺树脂和无卤除阻燃剂以外的其他助剂，将其置于高混机中预混3-5分钟；
（3）将无卤阻燃剂中各组分按照一定的比例在高混机中预混，直至混合均匀为止；
（4）将步骤（2）混好的原料，出料送入双螺杆挤出机，进行熔融塑化、捏合混炼，将步骤（3）中的无卤复合阻燃剂通过侧喂经失重称加入，最后经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，即得。
11.如权利要求10所述的一种低析出无卤阻燃聚苯醚-聚酰胺树脂合金的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的长径比为40:1，挤出机温度范围为220-300℃，螺杆转速为350-400rpm；其中双螺杆挤出机各段的加工温度分别为：一区温度260-280℃，二区温度280-300℃，三区温度280-300℃，四区温度270-290℃，五区温度260-280℃，六区温度250-270℃，七区温度230-260℃，八区温度220-250℃，九区温度220-250℃，十区温度230-260℃，机头温度260-300℃。
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