CN109551576A - 一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板及其制备方法,具体涉及板材加工技术领域。本发明采用甲醛、三聚氰胺、水、氢氧化钠水溶液和301助剂制备耐磨三胺胶，并用甲壳素、十六烷基三甲氧基硅烷、水、盐酸、氢氧化钠水溶液和海藻糖‑6,6′‑二霉菌酸酯制备耐磨助剂，然后经两次浸渍和一次喷涂工艺制备出具有三层保护膜的耐磨浸渍胶膜纸，再经过热压、真空平衡、辐照杀虫去霉步骤压贴于生态板表面，使生态板具备耐磨、环保、平整光洁、持久耐用的优点。本发明制备方法科学环保、参数可控、适于规模化生产。

Description

一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及板材加工技术领域，具体涉及一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板及其制备方法。
【背景技术】
表面印制各种花纹图案或无印制的原纸，经浸渍氨基树脂或酚醛树脂，并干燥到一定固化程度得到胶膜纸，然后经热压可相互粘合或覆贴在人造板表面，可以使人造板具有花色品种多、美观大方、价格相对低廉、易于清洁等特点，是对人造板的二次精加工。经浸渍胶膜纸饰面后的人造板不需要进行二次涂饰，可直接用于家具、建筑或车船内部的表面装饰、室内装修以及地面铺装等。
随着人们对生活质量要求的不断提高，人造板二次加工技术愈加受到重视，如何生产出长期耐磨、耐用性能的饰面人造板成为市场关注的热点。中国专利授权公告号为CN105773736B，名为一种功能型免漆重组装饰单板的专利文献中公开了一种添加电气石粉和氧化铝的氨基甲醛树脂形成的胶膜纸饰面的单板，制胶工艺使氨基甲醛树脂具有良好的耐磨和环保性能，但胶膜纸的压贴工艺有待改进，以使饰面的单板能够与胶膜纸紧密贴合，发挥出胶膜纸的特定功能。中国专利授权公告号为CN105034088B，名为一种净醛抗菌生态板及其制备方法的专利文献中亦公开了氨基树脂胶液浸渍装饰纸饰面生态板的方法，采用加入纳米银、甲壳素、纳米硅片、电气石粉的方法抗菌和捕捉游离甲醛，其中纳米银为银单质，有疑似肝脏毒性，使用安全性有待验证，而甲壳素、纳米硅片、电气石粉的甲醛净化功能为物理吸附，吸附稳定性弱于化学反应结合甲醛，有随时解吸附，造成瞬时甲醛释放量超标的风险。
针对上述胶膜纸饰面人造板耐磨性能不稳定、环保性能低的问题，有必要开发一种平整光洁、耐用、低醛的耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对胶膜纸饰面人造板耐磨性能不稳定、环保性能低的问题，提供一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板。本发明的生态板耐磨、环保、平整光洁、持久耐用。本发明制备方法科学环保、参数可控、适于规模化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2080-2395份和水500-800份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8-9.1，然后加入三聚氰胺1845-1870份，接着升温至93-95℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.3-9.5，继续保持温度在93-95℃反应22-40分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到100-150分钟时，测得水溶比为1.9-2.2时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.3-9.5，接着降温，然后当温度降低至72-82℃时，加入301助剂160-240份，继续保持温度在72-82℃，反应40-50分钟，然后测定水溶比为1.7-1.9时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8-9.1，接着降温至35-45℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水31-39份、甜醇23-29份、氨水10-14份和二甘醇2-6份；
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素30-48份、十六烷基三甲氧基硅烷10-16份和水22-30份，加入到反应釜中，然后升温至113-121℃，接着加盐酸调节pH值至3.8-4.2，继续保持温度在113-121℃反应40-50分钟，然后降温至40-50℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.4-8.8，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯1-3份，设置高速分散均质机搅拌转速为5100-5900转/分钟，搅拌5-7分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在100-108℃干燥80-98s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在122-130℃干燥115-131s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在105-117℃干燥90-105s，得耐磨浸渍胶膜纸；
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.4-0.8MPa、温度为95-105℃下压贴35-55s，得饰面毛板；
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为45-55kPa、温度为22-28℃，保持20-30分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为4-10kGy、辐照时间为12-20s；
g.锯边。
优化的，步骤a中所述301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌5-15分钟，再加入二甘醇，然后在10-15分钟内，升温至101-105℃后，反应18-24分钟，接着加入甜醇，搅拌25-33分钟，然后继续反应30-40分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
进一步，步骤a中加入三聚氰胺后，通入二氧化碳气体。
更进一步优化的，步骤c中所述耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为5400-6600转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌8-12分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为20-30MPa下均质2-4次。
再更进一步优化的，步骤c中所述一次浸渍的浸渍时间为38-48s、浸渍量为47-65g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为31-39s、浸渍温度为50-60℃、浸渍量为42-50g/㎡，喷涂的喷涂量为62-78g/㎡。
再更进一步优化的，步骤e中所述饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为8％-16％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为10-20ml/100㎡。
再更进一步优化的，所述基材板为细木工板或胶合板。
一种按上述制备方法得到的耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明的胶膜纸采用耐磨三胺胶及耐磨助剂经过两次浸渍和一次喷涂工艺制备而成，具有三层保护膜，每层保护膜层层加固，具有高的耐磨性、柔韧性和环保性，甲醛释放量小于0.25mg/L，采用热压、真空平衡、辐照杀虫去霉步骤压贴于生态板表面，使生态板具有耐磨、环保、平整光洁、持久耐用的功能，耐磨转数达6500转以上。
2.本发明的耐磨三胺胶制备时，在甲醛和三聚氰胺的反应中加入301助剂，可以提升三胺胶分子可拉伸性和韧性，还能与反应中残留的游离甲醛反应，使甲醛完全聚合到三胺胶的结构中，形成不可逆的永久固定。301助剂采用甜醇、二甘醇和氨水为主要原料，以水为反应溶剂，制备出具有伸缩性的直链和支链化合物，化合物分子中含有氨基、亚氨基、羟基，加入到后期反应液中后，与甲醛和三聚氰胺形成的三胺胶聚合物起反应，可以结合掉聚合物中的亚氨基和亚甲基,阻止聚合物进一步缩聚交联成体型分子，而体型分子会降低胶水的稳定性和耐磨性，301助剂可显著降低体型分子数量。301助剂化合物分子还有利于降低从三聚氰胺引入的三嗪环刚性结构的聚集密度，延长分子链，进一步增强胶水的韧性，从而增加耐磨性；同时，301助剂还能结合未反应的游离甲醛，降低胶水甲醛释放量。
本发明中的甜醇为六元醇，可作为药品赋形剂，热稳定性、酸碱稳定性高，安全可靠，氨水中由于氮原子的吸电子作用，使氢原子活性较高，上述两者可与二甘醇加热形成带有氨基、亚氨基的多元醇化合物，即301助剂。生成的301助剂在阻止胶水分子进一步缩聚交联、维持胶水分子结构稳定、增加胶水耐磨性方面大大优于二甘醇、葡萄糖等其他多元醇，且反应中301助剂用量极低，相对于单独使用二甘醇或二甘醇和氨水来说更趋于低毒、环保。
本发明301助剂加入反应釜的温度为72-82℃，只有在这个温度范围内，301助剂才能与聚合物分子反应，生成均匀的线性结构。温度过低，则301助剂与聚合物分子不能反应完全，造成胶水分子间自身相互交联，使稳定性降低；温度过高，则胶水分子间也容易形成交联，降低稳定性。
4.本发明在三聚氰胺和甲醛反应过程中通入二氧化碳气体，利用其独有的气体形态通入到反应液中，减缓反应的剧烈程度，有效减少产生交联度高的体型分子的数量，增加三聚氰胺胶的稳定性和耐磨性，提高胶膜纸抗张强度和耐磨性。二氧化碳在反应液中产生气泡隔离效应，降低三聚氰胺和甲醛分子的接触概率，阻止进一步缩聚反应的产生，且二氧化碳分子属高度对称结构，稳定性高，不参与胶水的合成反应，不会对三胺胶的品质产生负面影响，又由于其气体形态，极容易除去，不会在三胺胶中形成残留。
5.本发明中采用两次浸渍和一次喷涂的施胶工艺，三步施胶紧密结合、环环相扣，每步施胶的种类各不相同，通过大量实验研究，得出每步的最佳施胶时间、施胶量和温度参数，使胶膜纸表面形成牢固的防护膜，具有高的耐磨性和环保性；膜层厚薄适中，胶膜纸柔软、韧性高。
本发明在二次浸渍中的施胶种类为耐磨助剂，是一种颗粒细腻、均匀的乳浊液，可以在浸渍时均匀摊平于纸张表面，使浸渍干燥后的纸张厚薄一致、平整、光滑、无颗粒物。首先甲壳素和十六烷基三甲氧基硅烷反应形成空间网络结构，然后加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯作为分散剂，采用高速分散均质机进行剪切，最终形成颗粒细腻、均匀的乳浊液。海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯属于非离子型表面活性剂，可生物降解、对环境温和，又具有高的酸碱稳定性，可作为优良的乳化分散剂，帮助耐磨助剂快速、均匀地乳化。十六烷基三甲氧基硅烷具有硅甲氧基，可以在酸性水溶液中水解、缩合形成有机氧化物网络，同时硅甲氧基又可与甲壳素中的乙酰氨基、羟基进行交联，最终聚合成带有甲壳素坚硬性能的有机化物网络，在适宜的温度下进一步干燥，形成坚硬保护膜，贴合在三胺胶形成的一次浸渍层表面，使两膜层间形成真空夹层，造成由外向里的压差，有助于一次浸渍层中的三胺胶渗透入纸张纤维中，提升胶膜纸的柔韧性和耐磨性。
本发明中耐磨三胺胶和耐磨助剂混合后，用高速分散均质机和高压均质机进行捣碎、乳化，再喷涂施胶，可以使纸张最外层形成均匀、坚固、耐磨、环保的保护膜，进一步提升胶膜纸的实用性能。在制备时，利用三胺胶的强胶合性能，将耐磨助剂均匀粘附在纸张表面，形成强耐磨表层，同时，耐磨助剂中的甲壳素羟基和乙酰氨基又可以结合三胺胶中的游离甲醛，降低甲醛释放量。耐磨三胺胶和耐磨助剂混合后，采用高速分散均质机分散成初乳，再在规定压力下均质成100nm以下的微乳，可以使耐磨助剂均匀分散在三胺胶中，形成具有微型网络结构的均一溶液，既可以降低保护膜厚度，又能增强耐磨性能，使胶膜纸既耐磨、环保，又柔软坚韧。
6.本发明增加了真空平衡工艺，实现了加热压贴工艺中加压压力的减小和加压时间的缩短，有效降低了加热压贴给生态板纤维带来的挤压和破坏，延长了生态板的使用寿命。真空平衡工艺还能使饰面后的生态板板面平整、光滑、无褶皱，合理控制真空度、真空保持时间和温度，可以快速、均匀地使胶膜纸与生态板板面间的空气从板边缘顺利排出，增加表面胶合强度，使胶膜纸与板面贴合紧密；在真空状态下，生态板中的水分可以无阻力地自由迁移，板内水分重新获得均匀地分布，使生态板经久耐用、不易变形，也避免胶膜纸胶合强度不够而产生剥离。其中，真空度过小，则胶膜纸与生态板间的空气排出不完全，胶膜纸贴合不够紧密，耐磨性能下降；真空度过大，则胶膜纸与生态板间的空气受到压迫过大，直接挤破胶膜纸逃逸而出，使胶膜纸产生裂纹。
7.本发明采用Co-60伽马射线对生态板进行除虫防霉，可以增加生态板的耐用性。Co-60伽马射线环保、无残留，具有强穿透力，能杀灭生态板深层隐藏的虫类、虫卵和霉菌，有效防止生态板的虫蛀和霉变，延长使用寿命。辐照剂量太低、时间太短，则杀虫防霉效果欠佳；辐照剂量太高、时间太长，则不会增加杀虫防霉效果，反而增长生产成本。
8.本发明中在真空平衡前，于生态板表面喷洒海藻糖溶液，可以防止胶膜纸中水分蒸发，保持胶膜纸具有一定的含水量，维持柔韧性。海藻糖为两个葡萄糖分子构成的非还原性糖，是一种安全、可靠的天然糖类，能够在物体表面形成保护膜防止水分散失，是一种优良的保水剂。浓度和喷洒剂量过小，则保水性能不佳，生态板表面失水过多，降低胶膜纸柔韧性，表面出现裂纹，浓度和喷洒剂量过大，则胶膜纸含水量增加，柔韧性降低，从而降低生态板耐磨性能，故要保持适宜的浓度和喷洒剂量。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2080份和水500份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8，然后加入三聚氰胺1845份，再通入二氧化碳气体，接着升温至93℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.3，继续保持温度在93℃反应22分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到100分钟时，测得水溶比为1.9时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.3，接着降温，然后当温度降低至72℃时，加入301助剂160份，继续保持温度在72℃，反应40分钟，然后测定水溶比为1.7时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8，接着降温至35℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水31份、甜醇23份、氨水10份和二甘醇2份；
其中，301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌5分钟，再加入二甘醇，然后在10分钟内，升温至101℃后，反应18分钟，接着加入甜醇，搅拌25分钟，然后继续反应30分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素30份、十六烷基三甲氧基硅烷10份和水22份，加入到反应釜中，然后升温至113℃，接着加盐酸调节pH值至3.8，继续保持温度在113℃反应40分钟，然后降温至40℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.4，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯1份，设置高速分散均质机搅拌转速为5100转/分钟，搅拌5分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在100℃干燥80s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在122℃干燥115s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在105℃干燥90s，得耐磨浸渍胶膜纸；
其中，耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为5400转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌8分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为20MPa下均质2次。
一次浸渍的浸渍时间为38s、浸渍量为47g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为31s、浸渍温度为50℃、浸渍量为42g/㎡，喷涂的喷涂量为62g/㎡。
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.4MPa、温度为95℃下压贴35s，得饰面毛板；
其中，基材板为胶合板。
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为45kPa、温度为22℃，保持20分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为4kGy、辐照时间为12s；
其中，饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为8％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为10ml/100㎡。
g.锯边。
实施例2
一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2395份和水800份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.1，然后加入三聚氰胺1870份，再通入二氧化碳气体，接着升温至95℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.5，继续保持温度在95℃反应40分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到150分钟时，测得水溶比为2.2时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.5，接着降温，然后当温度降低至82℃时，加入301助剂240份，继续保持温度在82℃，反应50分钟，然后测定水溶比为1.9时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至9.1，接着降温至45℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水39份、甜醇29份、氨水14份和二甘醇6份；
其中，301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌15分钟，再加入二甘醇，然后在15分钟内，升温至105℃后，反应24分钟，接着加入甜醇，搅拌33分钟，然后继续反应40分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素48份、十六烷基三甲氧基硅烷16份和水30份，加入到反应釜中，然后升温至121℃，接着加盐酸调节pH值至4.2，继续保持温度在121℃反应50分钟，然后降温至50℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯3份，设置高速分散均质机搅拌转速为5900转/分钟，搅拌7分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在108℃干燥98s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在130℃干燥131s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在117℃干燥105s，得耐磨浸渍胶膜纸；
其中，耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为6600转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌12分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为30MPa下均质4次。
一次浸渍的浸渍时间为48s、浸渍量为65g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为39s、浸渍温度为60℃、浸渍量为50g/㎡，喷涂的喷涂量为78g/㎡。
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.8MPa、温度为105℃下压贴55s，得饰面毛板；
其中，基材板为胶合板。
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为55kPa、温度为28℃，保持30分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为10kGy、辐照时间为20s；
其中，饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为16％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为20ml/100㎡。
g.锯边。
实施例3
一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2159份和水575份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.9，然后加入三聚氰胺1850份，再通入二氧化碳气体，接着升温至94℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.4，继续保持温度在94℃反应26分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到112分钟时，测得水溶比为2.0时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.4，接着降温，然后当温度降低至74℃时，加入301助剂180份，继续保持温度在74℃，反应42分钟，然后测定水溶比为1.8时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至8.9，接着降温至37℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水33份、甜醇24.5份、氨水11份和二甘醇3份；
其中，301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌7分钟，再加入二甘醇，然后在11分钟内，升温至102℃后，反应19分钟，接着加入甜醇，搅拌27分钟，然后继续反应32分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素34份、十六烷基三甲氧基硅烷11.5份和水24份，加入到反应釜中，然后升温至115℃，接着加盐酸调节pH值至3.9，继续保持温度在115℃反应42分钟，然后降温至43℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.5，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯1.5份，设置高速分散均质机搅拌转速为5300转/分钟，搅拌6分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在102℃干燥85s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在124℃干燥119s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在108℃干燥94s，得耐磨浸渍胶膜纸；
其中，耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为5800转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌9分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为23MPa下均质3次。
一次浸渍的浸渍时间为40s、浸渍量为51g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为33s、浸渍温度为52℃、浸渍量为44g/㎡，喷涂的喷涂量为66g/㎡。
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.5MPa、温度为98℃下压贴40s，得饰面毛板；
其中，基材板为细木工板或胶合板。
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为47kPa、温度为24℃，保持22分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为5.5kGy、辐照时间为14s；
其中，饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为10％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为13ml/100㎡。
g.锯边。
实施例4
一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2325份和水725份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.0，然后加入三聚氰胺1864份，再通入二氧化碳气体，接着升温至94℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.4，继续保持温度在94℃反应36分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到137分钟时，测得水溶比为2.1时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.4，接着降温，然后当温度降低至80℃时，加入301助剂220份，继续保持温度在80℃，反应47分钟，然后测定水溶比为1.8时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至9.0，接着降温至43℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水37份、甜醇28份、氨水13份和二甘醇5份；
其中，301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌13分钟，再加入二甘醇，然后在13分钟内，升温至104℃后，反应22分钟，接着加入甜醇，搅拌31分钟，然后继续反应38分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素43份、十六烷基三甲氧基硅烷14.5份和水28份，加入到反应釜中，然后升温至119℃，接着加盐酸调节pH值至4.1，继续保持温度在119℃反应48分钟，然后降温至47℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.7，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯2.5份，设置高速分散均质机搅拌转速为5700转/分钟，搅拌6分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在106℃干燥93s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在128℃干燥127s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在114℃干燥101s，得耐磨浸渍胶膜纸；
其中，耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为6300转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌11分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为27MPa下均质3次。
一次浸渍的浸渍时间为45s、浸渍量为60g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为37s、浸渍温度为58℃、浸渍量为48g/㎡，喷涂的喷涂量为74g/㎡。
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.7MPa、温度为103℃下压贴50s，得饰面毛板；
其中，基材板为细木工板或胶合板。
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为52kPa、温度为27℃，保持28分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为8.5kGy、辐照时间为18s；
其中，饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为14％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为17ml/100㎡。
g.锯边。
实施例5
一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2237份和水650份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.9，然后加入三聚氰胺1858份，再通入二氧化碳气体，接着升温至94℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.4，继续保持温度在94℃反应31分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到125分钟时，测得水溶比为2.0时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.4，接着降温，然后当温度降低至77℃时，加入301助剂200份，继续保持温度在77℃，反应45分钟，然后测定水溶比为1.8时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至8.9，接着降温至40℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水35份、甜醇26份、氨水12份和二甘醇4份；
其中，301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌10分钟，再加入二甘醇，然后在12分钟内，升温至103℃后，反应21分钟，接着加入甜醇，搅拌29分钟，然后继续反应35分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素39份、十六烷基三甲氧基硅烷13份和水26份，加入到反应釜中，然后升温至117℃，接着加盐酸调节pH值至4.0，继续保持温度在117℃反应45分钟，然后降温至45℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.6，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯2份，设置高速分散均质机搅拌转速为5500转/分钟，搅拌6分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在104℃干燥89s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在126℃干燥123s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在111℃干燥98s，得耐磨浸渍胶膜纸；
其中，耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为6000转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌10分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为25MPa下均质3次。
一次浸渍的浸渍时间为43s、浸渍量为56g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为35s、浸渍温度为55℃、浸渍量为46g/㎡，喷涂的喷涂量为70g/㎡。
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.6MPa、温度为100℃下压贴45s，得饰面毛板；
其中，基材板为细木工板。
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为50kPa、温度为25℃，保持25分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为7kGy、辐照时间为16s；
其中，饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为12％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为15ml/100㎡。
g.锯边。
实施例6
与实施例5的区别在于，制备301助剂时，不通入二氧化碳气体，其余步骤相同。
实施例7
与实施例5的区别在于，制备301助剂时，不加入甜醇，其余步骤相同。
实施例8
与实施例5的区别在于，步骤a中用葡萄糖代替甜醇，其余步骤相同。
实施例9
与实施例5的区别在于，步骤a制备耐磨三胺胶时，用二甘醇代替301助剂，其余步骤相同。
实施例10
与实施例5的区别在于，步骤b中不加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯，其余步骤相同。
实施例11
与实施例5的区别在于，省略步骤c中的二次浸渍步骤，其余步骤相同。
实施例12
与实施例5的区别在于，步骤c中的耐磨三胺胶和耐磨助剂，采用5300转/分钟的高速分散均质机搅拌后，不使用高压均质机进行均质，其余步骤相同。
实施例13
与实施例5的区别在于，步骤e中真空干燥箱的真空度设置为40kPa，其余步骤相同。
实施例14
与实施例5的区别在于，步骤e中真空干燥箱的真空度设置为60kPa，其余步骤相同。
实施例15
与实施例5的区别在于，步骤f中海藻糖水溶液的质量百分比浓度为6％，其余步骤相同。
实施例16
与实施例5的区别在于，步骤f中海藻糖水溶液的质量百分比浓度为18％，其余步骤相同。
实施例17实施效果对比
1.实验样品制备
选择同一批素色纸或印刷装饰纸，分别采用实施例1-16的制备方法制得实验样品1-16。
2.评价方法
2.1参照国家标准GB/T 28995-2012人造板饰面专用纸以及国家标准GB/T34722-2017浸渍胶膜纸饰面胶合板和细木工板中的检测指标和检测方法，对实验样品1-16制备得到的浸渍胶膜纸进行测定，比较纵向湿抗张强度，以评价胶膜纸的韧性；比较甲醛释放量，以评价胶膜纸的环保性能。对实验样品1-16进行测定，比较耐磨转数，以评价生态板的耐磨性能；比较表面胶合强度，以评价胶膜纸在生态板上的贴合牢固性。详细结果见表1。
3.评价结果和实验结果
表1质量评价结果
从表1可以看出，实验样品1-5的指标数值均优于实验样品6-16，实验样品6-12所制备得到的胶膜纸质量较差，降低了生态板的饰面品质。
实验样品6在制备301助剂时没有通入二氧化碳气体，使三胺胶分子交联度增大，脆性增加，导致抗张强度、耐磨性、表面胶合强度降低，甲醛释放量增加。
实验样品7在制备301助剂时，不加入甜醇，使得助剂分子链变短，能与三胺胶分子中活性基团和游离甲醛的结合位点变少，三胺胶分子间形成高度交联，使压贴时三胺胶无法再复融胶合，从而导致抗张强度、耐磨性、表面胶合强度降低，甲醛释放量增加。
实验样品8在制备301助剂时，用葡萄糖代替甜醇，使得到助剂分子中能与三胺胶分子中活性基团和游离甲醛结合的位点分布过度集中，产生竞争性结合，导致结合率降低，三胺胶粘度过高、脆性增大，从而导致抗张强度、耐磨性、表面胶合强度降低，甲醛释放量增加。
实验样品9在制备耐磨三胺胶时，用二甘醇代替301助剂，使得三胺胶中的活性基团和游离甲醛未被完全结合，三胺胶分子间形成高度交联，使压贴时三胺胶无法再复融胶合，从而导致抗张强度、耐磨性、表面胶合强度降低，甲醛释放量显著增加。
实验样品10在制备耐磨助剂时，不加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯，使耐磨助剂未能形成均匀乳液，导致表面粗糙、不平整，表面胶合强度受到影响，抗张强度和耐磨性能明显下降，甲醛释放量增加。
实验样品11在浸渍、喷涂时，省略了二次浸渍步骤，使纸张缺少一层保护膜，导致抗张强度、耐磨性能、表面胶合强度明显下降，甲醛释放量增加。
实验样品12在制备时，采用较低转速的高速分散均质机对耐磨三胺胶和耐磨助剂形成的混合物进行搅拌，并且省略了高压均质机均质步骤，导致保护膜颗粒不够分散和细腻，板面略粗糙、出现褶皱，抗张强度、耐磨性能、表面胶合强度下降，甲醛释放量增加。
实验样品13真空干燥机真空度较低，使胶膜纸与生态板间空气排出不完全，表面出现鼓泡和褶皱，实验样品14真空干燥机真空度较高，胶膜纸受压迫过大，出现裂纹，两个实验样品的耐磨性能和表面胶合强度均显著下降。
实验样品15海藻糖水分过低，胶膜纸失水过多，出现裂纹，实验样品16海藻糖水分过高，胶膜纸水分含量过高，柔韧性降低，两个实验样品的耐磨性能均和表面胶合强度均显著下降。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (8)

1.一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备耐磨三胺胶：按重量份比，取甲醛2080-2395份和水500-800份加入到反应釜中，加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8-9.1，然后加入三聚氰胺1845-1870份，接着升温至93-95℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至9.3-9.5，继续保持温度在93-95℃反应22-40分钟后，开始测定水溶比，在反应进行到100-150分钟时，测得水溶比为1.9-2.2时，用氢氧化钠水溶液调节pH值至9.3-9.5，接着降温，然后当温度降低至72-82℃时，加入301助剂160-240份，继续保持温度在72-82℃，反应40-50分钟，然后测定水溶比为1.7-1.9时，加入氢氧化钠水溶液调节pH值至8.8-9.1，接着降温至35-45℃，即可出胶,得耐磨三胺胶；所述301助剂，包括以下重量份比的原料：水31-39份、甜醇23-29份、氨水10-14份和二甘醇2-6份；
b.制备耐磨助剂：按重量份比，取甲壳素30-48份、十六烷基三甲氧基硅烷10-16份和水22-30份，加入到反应釜中，然后升温至113-121℃，接着加盐酸调节pH值至3.8-4.2，继续保持温度在113-121℃反应40-50分钟，然后降温至40-50℃，再加氢氧化钠水溶液调节pH值至8.4-8.8，然后转移至高速分散均质机中，再加入海藻糖-6,6′-二霉菌酸酯1-3份，设置高速分散均质机搅拌转速为5100-5900转/分钟，搅拌5-7分钟，得耐磨助剂；
c.浸渍、喷涂：取原纸，用耐磨三胺胶预增湿处理，然后置于耐磨三胺胶中进行一次浸渍，接着在100-108℃干燥80-98s，再置于耐磨助剂中进行二次浸渍，然后在122-130℃干燥115-131s，得二次浸渍纸；接着取耐磨三胺胶和耐磨助剂，混合均匀，然后喷涂在二次浸渍纸上，接着在105-117℃干燥90-105s，得耐磨浸渍胶膜纸；
d.加热压贴：取上述耐磨浸渍胶膜纸平铺于基材板的单面或双面，在压力为0.4-0.8MPa、温度为95-105℃下压贴35-55s，得饰面毛板；
e.真空平衡：取饰面毛板，置于真空干燥箱中，设置干燥箱的真空度为45-55kPa、温度为22-28℃，保持20-30分钟；
f.辐照杀虫去霉：取经过真空平衡的饰面毛板，置于Co-60伽马射线下进行辐照，控制辐照剂量为4-10kGy、辐照时间为12-20s；
g.锯边。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，步骤a中所述301助剂的制备方法为：按重量份比，取水加入到反应釜中，然后加入氨水，搅拌5-15分钟，再加入二甘醇，然后在10-15分钟内，升温至101-105℃后，反应18-24分钟，接着加入甜醇，搅拌25-33分钟，然后继续反应30-40分钟，最后冷却至室温，得301助剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，步骤a中加入三聚氰胺后，通入二氧化碳气体。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，步骤c中所述耐磨三胺胶和耐磨助剂的混合方法为：取耐磨助剂，置于高速分散均质机中，进行搅拌，设置搅拌转速为5400-6600转/分钟，然后缓慢加入耐磨三胺胶，继续搅拌8-12分钟，接着转移至高压均质机中，在压力为20-30MPa下均质2-4次。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，步骤c中所述一次浸渍的浸渍时间为38-48s、浸渍量为47-65g/㎡，二次浸渍的浸渍时间为31-39s、浸渍温度为50-60℃、浸渍量为42-50g/㎡，喷涂的喷涂量为62-78g/㎡。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，步骤e中所述饰面毛板真空平衡前进行润湿处理，所述润湿处理的方法为：在饰面毛板压贴有胶膜纸的表面喷洒质量百分比浓度为8％-16％的海藻糖水溶液，喷洒剂量为10-20ml/100㎡。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板的制备方法，其特征在于，所述基材板为细木工板或胶合板。
8.一种根据权利要求1-7任一项制备方法得到的耐磨浸渍胶膜纸饰面生态板。
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