CN109550466A - 一种用于材料自修复的多功能型微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微胶囊型自修复材料制备领域，涉及一种用于材料自修复的多功能型微胶囊及其制备方法。一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，以乙基纤维素为壁材，环氧树脂胶黏剂为芯材，按质量份计，包括环氧树脂0.7~7.4份，乳化剂0.6~5.6份，乙基纤维素0.7~2.5份，有机溶剂12.7~27.8份，去离子水59.2~84.1份。本发明提供的多功能型微胶囊形貌圆整，表面有较多通透均匀的孔洞；微胶囊多功能在于微胶囊芯材是通过壁材孔洞扩散释放和（或）壁材破裂释放两种释放方式来实现材料修复的目的；该多功能型微胶囊绿色无污染，而且制备工艺简单，易产业化。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊型自修复材料制备领域，涉及一种用于材料自修复的多功能型微胶囊及其制备方法。
背景技术
自修复微胶囊是一种由壁材聚合物将芯材修复剂包裹形成具有自修复功能的微型容器。自修复微胶囊不但可以保存芯材活性，而且可以修复受损材料，其中控制释放芯材修复剂是实现自修复微胶囊修复效果的关键所在。因此，选择合适的壁材来包裹芯材修复剂显得非常重要。
目前，自修复微胶囊的壁材主要以脲醛树脂和蜜胺树脂为主，不仅无法满足高性能材料的需求，而且自修复微胶囊只能通过破裂方式来实现材料修复，修复方式比较单一；同时，脲醛树脂和蜜胺树脂在使用过程中还会不断释放甲醛，造成空气污染；采用上述壁材制备的微胶囊韧性较差，在使用过程中会存在部分损失。
乙基纤维素是一种常温下无味、白色或褐色、流动性好的颗粒，由于其多孔具有缓释骨架结构，使用其作为壁材制备的微胶囊具有较好的控释能力，且微胶囊具有无毒、热稳定性以及生物相容性好等特点。文章《Preparation and incorporation ofmicrocapsules in functional coatings for self-healing of packaging board》采用溶剂蒸发法制备了菜籽油/乙基纤维素和猪油/乙基纤维素两种多孔微胶囊,将其通过点涂和均匀涂布技术涂布在局部缺陷或裂缝纸板上，发现微胶囊能够降低裂缝恶化具有自修复功能。文章《Preparation of self-healing acrylic latex coatings using novel oil-filled ethyl cellulose microcapsules》采用溶剂蒸发法制备了菜籽油/乙基纤维素和亚麻籽油/乙基纤维素两种多孔微胶囊，将微胶囊加入胶乳悬浮液搅拌之后作为涂料涂布在脱脂玻璃板上，研究形成乳薄膜后预伸长乳薄膜机械性能，发现微胶囊能够增强乳胶膜力学性能，是由于乳薄膜预伸长后油从膜中释放修复了部分预拉伸膜的机械性能。上述表明以乙基纤维素作为壁材材料制备的微胶囊自修复性能优良，然而目前以乙基纤维素作为自修复微胶囊壁材材料大多数都是包覆动植物油，环氧树脂胶黏剂是自修复微胶囊领域中最为常用的芯材修复剂，乙基纤维素包覆环氧树脂胶黏剂的自修复微胶囊的研究却相对缺乏。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于材料自修复的多功能型微胶囊及其制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，以乙基纤维素为壁材，环氧树脂胶黏剂为芯材，按质量份计，包括环氧树脂0.7~7.4份，乳化剂0.6~5.6份，乙基纤维素0.7~2.5份，有机溶剂12.7~27.8份，去离子水59.2~84.1份。
所述的微胶囊芯材为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂中的一种。
所述的微胶囊壁材为粘度5-60的乙基纤维素中的一种。
所述的有机溶剂为二氯甲烷、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇和氯仿中的一种。
所述的乳化剂为明胶和十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
所述的微胶囊呈球形结构，表面分布通透均匀的孔洞。
一种用于材料自修复的多功能型微胶囊的制备方法，步骤如下：
步骤1.将乳化剂以一定比例溶于去离子水作为水相；按质量份计，所述乳化剂与去离子水的比值在1~7：100；
步骤2.将乙基纤维素、环氧树脂和有机溶剂以一定比例混溶，超声溶解，形成的均匀混合溶液作为油相；按质量份计，所述的乙基纤维素、环氧树脂和有机溶剂比例范围为：1：1~3：12~18；
步骤3.用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以一定速度搅拌，形成水包油型乳状液；所述的转速范围在600r/min~1500r/min；
步骤4.混合溶液滴加完以后，以一定温度继续搅拌3h~5h，此时微胶囊表面固化，将转速降低至600r/min，并将温度升高至40℃~45℃继续搅拌1h~3h，使得溶剂得以充分挥发；最后用水洗涤2至3次，常温干燥即可得到微胶囊
本发明的有益效果为：
本发明以乙基纤维素为壁材，以环氧树脂胶黏剂为芯材，采用溶剂蒸发法制备用于材料自修复的多功能型微胶囊。本发明提供的多功能型微胶囊形貌圆整，表面有较多通透均匀的孔洞；微胶囊多功能在于微胶囊芯材是通过壁材孔洞扩散释放和（或）壁材破裂释放两种释放方式来实现材料修复的目的；该多功能型微胶囊绿色无污染，而且制备工艺简单，易产业化。
附图说明
图1为本发明的微胶囊制备工艺流程示意图；
图2为本发明的微胶囊表面形貌扫描电镜图片；
图3为本发明的微胶囊芯材流出后扫描电镜图片；
图4为本发明的微胶囊破裂后扫描电镜图片。
图1中，1为壁材，2为芯材，3为有机溶剂，4为超声溶解仪，5为混合液，6为乳化剂溶液，7为微胶囊。
具体实施方式
下面结合附图1-图4对本发明优选的实施例进一步说明：
在本发明中，微胶囊材料主要由环氧树脂和乙基纤维素组成，采用溶剂蒸发法制备。其中环氧树脂可以是双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或双酚F型环氧树脂；乙基纤维素可以是粘度为5-60型号乙基纤维素。该方法制备微胶囊工艺简单，微胶囊绿色无毒且微胶囊芯材是通过壁材孔洞扩散释放和（或）壁材破裂释放两种释放方式来实现材料修复的目的。
实施例1：
利用粘度为20乙基纤维素作为壁材制备环氧树脂E-51微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成浓度5%明胶溶液作为水相；再将5g粘度为20乙基纤维素与5g环氧树脂E-51溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以800r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例2：利用粘度为7乙基纤维素作为壁材制备环氧树脂E-51微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成浓度5%明胶溶液作为水相；再将5g粘度为7乙基纤维素与5g环氧树脂E-51溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以900r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例3：利用粘度为14乙基纤维素作为壁材制备环氧树脂E-51微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成浓度5%明胶溶液作为水相；再将5g粘度为14乙基纤维素与5g环氧树脂E-51溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以1000r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例4：利用粘度为7乙基纤维素作为壁材制备环氧树脂E-44微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成浓度5%明胶溶液作为水相；再将5g粘度为7乙基纤维素与5g环氧树脂E-44溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以800r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例5：利用粘度为14乙基纤维素作为壁材制备环氧树脂E-44微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成浓度5%明胶溶液作为水相；再将5g粘度为14乙基纤维素与5g环氧树脂E-44溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以800r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例6：利用粘度为20乙基纤维素作为壁材制备环氧树脂E-44微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成浓度5%明胶溶液作为水相；再将5g粘度为20乙基纤维素与5g环氧树脂E-44溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以800r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例7：利用乳化剂为明胶和十二烷基硫酸钠混合液制备粘度为7乙基纤维素/环氧树脂E-51微胶囊。
将25g明胶和0.5g十二烷基硫酸钠溶于500g去离子水当中形成混合溶液作为水相；再将5g粘度为7乙基纤维素与5g环氧树脂E-51溶于60ml二氯甲烷，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以800r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌5h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至42℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
实施例8：利用有机溶剂为乙醇制备粘度为7乙基纤维素/环氧树脂E-51微胶囊。
将25g明胶溶于500g去离子水当中形成5%浓度明胶溶液作为水相；再将5g粘度为7乙基纤维素与5g环氧树脂E-51溶于90ml乙醇，超声溶解，形成均匀混合溶液作为油相；最后使用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以900r/min搅拌，形成水包油型乳状液，待混合溶液滴加完以后，以30℃温度继续搅拌7h，此时微胶囊表面固化，将转速调制降低至600r/min，并将温度升高至45℃继续搅拌2h,使得溶剂得以充分挥发。最后用水洗涤，常温干燥即可得到微胶囊。
Claims (7)
1.一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，以乙基纤维素为壁材，环氧树脂胶黏剂为芯材，其特征在于：按质量份计，包括环氧树脂0.7~7.4份，乳化剂0.6~5.6份，乙基纤维素0.7~2.5份，有机溶剂12.7~27.8份，去离子水59.2~84.1份。
2.根据权利要求1所述的一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，其特征在于：所述的微胶囊芯材为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，其特征在于：所述的微胶囊壁材为粘度5-60的乙基纤维素中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇和氯仿中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，其特征在于：所述的乳化剂为明胶和十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种用于材料自修复的多功能型微胶囊，其特征在于：所述的微胶囊呈球形结构，表面分布通透均匀的孔洞。
7.根据权利要求1所述的一种用于材料自修复的多功能型微胶囊的制备方法，其特征在于,步骤如下：
步骤1.将乳化剂以一定比例溶于去离子水作为水相；按质量份计，所述乳化剂与去离子水的比值在1~7：100；
步骤2.将乙基纤维素、环氧树脂和有机溶剂以一定比例混溶，超声溶解，形成的均匀混合溶液作为油相；按质量份计，所述的乙基纤维素、环氧树脂和有机溶剂比例范围为：1：1~3：12~18；
步骤3.用胶头滴管将油相缓慢滴加到水相当中以一定速度搅拌，形成水包油型乳状液；所述的转速范围在600r/min~1500r/min；
步骤4.混合溶液滴加完以后，以一定温度继续搅拌3h~5h，此时微胶囊表面固化，将转速降低至600r/min，并将温度升高至40℃~45℃继续搅拌1h~3h，使得溶剂得以充分挥发；最后用水洗涤2至3次，常温干燥即可得到微胶囊。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190402 |