CN109549723A - 牙科种植体的表面处理工艺及应用 - Google Patents

牙科种植体的表面处理工艺及应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种牙科种植体的表面处理工艺及应用,属于牙科种植技术领域。一种牙科种植体的表面处理工艺,包括对经过金红石砂喷砂处理的种植体进行酸蚀处理,再对经过酸蚀处理的种植体进行碱处理。采用金红石砂对种植体表面进行喷砂处理不仅使纯钛种植体表面没有其他杂质元素的干扰,大颗粒喷砂还能有效形成一级孔洞,达到促进骨结合的目的。酸蚀处理可以调控种植体表面孔洞的大小及分布,使得种植体更易与细胞结合。酸蚀后进行碱处理,改变种植体的表面结构,使得种植体具有较好的亲水性,能更好的与体液中的蛋白与细胞发生直接的交互作用,具备更高的生物活性。

Description

牙科种植体的表面处理工艺及应用
技术领域
本申请涉及牙科种植技术领域,且特别涉及一种牙科种植体的表面处理工艺及应用。
背景技术
种植体的表面形貌是影响骨结合的重要因素之一。研究发现具有多级孔洞结构的钛种植体的骨结合强度要大于光滑表面的种植体,且高的表面粗糙度更利于成骨细胞的粘附。现有部分种植体产品孔隙结构不均匀或没有多级孔洞结构,不利于早期骨结合。
发明内容
针对现有技术的不足,本申请实施例的目的包括提供一种牙科种植体的表面处理工艺及应用,该方法优化了种植体的表面结构。
第一方面,本申请实施例提出了一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:对经过金红石砂喷砂处理的种植体进行酸蚀处理,再对经过酸蚀处理的种植体进行碱处理。
本申请实施例采用金红石砂对种植体表面进行喷砂处理,金红石砂不仅使纯钛种植体表面没有其他杂质元素的干扰,大颗粒喷砂还能有效形成一级孔洞,达到促进骨结合的目的。再对一级孔洞进行酸蚀处理,调控种植体表面孔洞的大小及分布,使得种植体更易与细胞结合。酸蚀后进行碱处理,改变种植体的表面结构,使其表面富含更多的活性-OH基,使得种植体可以更好的与体液中的蛋白与细胞发生直接的交互作用,具备更高的生物活性。
在本申请的部分实施例中,金红石砂的目数为25~50目,可选的,金红石砂的目数为30~40目。该目数的金红石砂在经过本申请提供的喷砂工艺的喷砂下,可以在种植体表面形成大小适宜的一级孔洞。
在本申请的部分实施例中,喷砂处理的工艺包括:喷枪与种植体呈30~60°夹角,喷枪与种植体的距离为5~12mm,每个种植体的喷砂时间为10~20s。该喷砂工艺为本申请发明人根据金红石砂的硬度、目数以及预得到的一级孔洞经过实验研究而得,以得到具有适宜大小的一级孔洞。
在本申请的部分实施例中,酸蚀处理的方法包括:将经过喷砂处理的种植体置于酸液中腐蚀40~80min,可选的,酸蚀时间为50~70min。酸蚀处理可以优化种植体表面,在种植体表面形成二级孔洞,增加种植体的表面积,有助于促进细胞在种植体表面的附着与细胞的粘附与分化。
在本申请的部分实施例中,酸液包括HF、HNO3、H2SO4、HCl和水中的任意一种或多种。酸液的腐蚀能力与酸蚀时间相互配合,影响二级孔洞的形成。
在本申请的部分实施例中,酸液包括体积比为1:1~2:1~2的硫酸、盐酸和水。采用硫酸和盐酸的混合物,使得牙种植体呈现较好的表面形貌,增加了种植体表面的粗糙程度,有助于提高种植体与细胞的结合,促进骨结合。
在本申请的部分实施例中,酸蚀温度为50~80℃,可选的,酸蚀温度为60~70℃。酸蚀温度与酸蚀时间以及酸液的性能共同作用对种植体进行酸蚀。
在本申请的部分实施例中,还包括:将经过酸蚀的种植体分别在乙醇和水中超声清洗多次,每次清洗至少10min。超声清洗可以保证将种植体表面的酸充分除去,保证碱处理的效果。
在本申请的部分实施例中,碱处理的方法包括:将经过酸蚀处理的种植体在5~65℃、浓度为1~10mol/L的碱液中浸泡2~24h。碱处理可以改变种植体表面结构,使其表面富含更多的活性-OH基,提高种植体表面的亲水性,其表面接触角可以达到0度,且能在空气中保持7天以上。
第二方面,本申请实施例提出了上述牙科种植体的表面处理工艺在制备生物医疗材料中的应用。通过喷砂酸蚀处理得到的种植体相比其他方法,如3D打印,强度高,更加满足医疗领域对种植体性能的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例4的种植体5000倍扫描电镜图;
图2为本申请实施例4的种植体3000倍扫描电镜图;
图3为本申请实施例4的种植体表面能谱分析结果;
图4为本申请实施例1的经过碱处理后的接触角检测图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的一种牙科种植体的表面处理工艺及应用进行具体说明。
现有的表面处理工艺多采用白刚玉(Al2O3)对牙科种植体进行喷砂处理,这种处理方式会使白刚玉残留在种植体表面,而杂质的存在会使影响种植体早期骨结合。
本申请实施例提出了一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:对经过金红石砂喷砂处理的种植体进行酸蚀处理,再对经过酸蚀处理的种植体进行碱处理。
本申请实施例采用金红石砂对种植体表面进行喷砂处理,金红石为纯度较高的二氧化钛,一般二氧化钛的含量在95%以上。金红石具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高强度、小比重等优异性能。金红石砂不仅使纯钛种植体表面没有其他杂质元素的干扰,大颗粒喷砂还能有效形成一级孔洞,达到促进骨结合的目的。相比现有的采用白刚玉进行喷砂,采用金红石砂避免铝元素的污染,钛对人体和植入均没有影响,提高种植体的性能,也提高了骨结合能力。
金红石砂的目数与金红石本身的硬度以及喷砂工艺有关,经过发明人的实验研究,目数为25~50目的金红石砂在经过本申请提供的喷砂工艺的喷砂下,可以在种植体表面形成大小适宜的一级孔洞。在本申请的部分实施例中,金红石砂的目数为30~40目。可选的,金红石砂的目数可以为35目、45目。
喷砂处理对一级孔洞的形成具有较大的影响。在本申请的部分实施例中,喷砂处理的工艺包括:喷枪与种植体呈30~60°夹角,喷枪与种植体的距离为5~12mm,每个种植体的喷砂时间为10~20s。该喷砂工艺为本申请发明人根据金红石砂的硬度、目数以及预得到的一级孔洞经过实验研究而得,以得到具有适宜大小的一级孔洞。
可选的,喷枪与种植体呈40~50°夹角,喷枪与种植体的距离为6~10mm,每个种植体的喷砂时间为12~18s。其中,喷枪与种植体的角度可以为45°,喷枪与种植体的距离可以为8mm,每个种植体的喷砂时间为14s、16s。
在经过喷砂处理后,种植体表面形成一级孔洞。为了进一步优化种植体表面,本申请实施例对喷砂处理的种植体进行酸蚀处理。在酸蚀处理之前,先将种植体进行清理,除去种植体表面的残渣。
酸蚀处理的方法包括:将经过喷砂处理的种植体置于酸液中酸蚀40~80min,以在种植体表面形成较小的二级孔洞,调控种植体表面孔洞的大小及分布。二级孔洞的存在增加了种植体的表面积,有助于促进细胞在种植体表面的附着与细胞的粘附与分化。可选的,酸蚀时间为50~70min。其中,酸蚀时间可以为60min。
在本申请的部分实施例中,酸液包括HF、HNO3、H2SO4、HCl和水中的任意一种或多种。酸液的腐蚀能力与酸蚀时间相互配合,影响二级孔洞的形成。
在本申请的部分实施例中,酸液包括体积比为1:1~2:1~2的硫酸、盐酸和水。采用硫酸和盐酸的混合物,使得牙种植体呈现较好的表面形貌,增加了种植体表面的粗糙程度,有助于提高种植体与细胞的结合,促进骨结合。可选的,硫酸、盐酸和水的体积比为1:1:2。在本申请的部分实施例中,酸液包括体积比为1:1~2:1~2的HF、盐酸和水。
酸蚀温度与酸蚀时间以及酸液的性能共同作用对种植体进行酸蚀,经过本申请发明人的实验研究,在本申请的部分实施例中,酸蚀温度为50~80℃,可选的,酸蚀温度为60~70℃,其中,酸蚀温度为65℃。
在本申请的部分实施例中,酸蚀完成后还包括:将经过酸蚀的种植体分别在乙醇和水中超声清洗多次,每次清洗至少10min。超声清洗可以保证将种植体表面的酸充分除去,保证碱处理的效果。
需要说明的是,本申请实施例中的水可以为去离子水或RO水。
为了提高种植体的表面活性,提高种植体的骨结合能力,在清洗后,对种植体进行碱处理。包括:将清洗后的种植体在浓度为1~10mol/L的碱液中进行浸泡,浸泡时间为2~24h,浸泡温度为5~65℃。在该温度和该浓度的碱液条件下,种植体可以进行有效的表面活化。在本申请的部分实施例中,碱液可以为氢氧化钠溶液或氢氧化钾水溶液。
在本申请的部分实施例中,碱处理的温度为50~65℃,其中,碱处理的温度可以为20℃、30℃、40℃、65℃。碱液浓度可以为3mol/L、5mol/L、8mol/L。浸泡时间可以为5h、10h、15h、20h。经过本申请提供的碱处理方法,碱处理后改变种植体表面结构,使其表面富含更多的活性-OH基,提高种植体表面的亲水性,其表面接触角可以达到0度,且能在空气中保持7天以上。亲水性种植体具有更加优良的生物活性,经过研究表明,亲水性种植体对于骨细胞的分化具有促进作用,对于早期骨整合尤其有效。
对碱处理后的种植体进行清洗,得到表面处理后的种植体。其中,清洗可以采用无水乙醇和/或去离子水,可以在超声清洗的条件下清洗。
本申请采用金红石砂喷砂和酸蚀工艺制备种植体,不仅可以清除掉残留在种植体表面的喷砂颗粒,还可以保留喷砂形成的一级孔洞,并且通过酸蚀处理进一步形成较小的二级孔洞,优化了种植体表面显微结构。这些孔洞的存在大大增加了种植体的表面积,并促进贴壁生长的成骨细胞在种植体表面的附着与细胞的粘附与分化。再进行碱处理,使得种植体具有较好的亲水性,能更好的与体液中的蛋白与细胞发生直接的交互作用,具备更高的生物活性。该工艺简单,成本较低。
第二方面,本申请实施例提出了上述牙科种植体的表面处理工艺在制备生物医疗材料中的应用。通过喷砂酸蚀处理得到的种植体相比其他方法,如3D打印,强度高,更加满足医疗领域对种植体性能的要求。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:
采用目数为35目的金红石砂对种植体表面进行喷砂处理。喷砂工艺为:喷枪与种植体呈45°夹角,枪口距离种植体8mm,每个种植体喷砂时间为15s。
喷砂后的种植体经清洗后放入酸液中进行酸蚀。酸液包括体积比为1:1:2的硫酸、盐酸和水。酸蚀时间为50min,酸蚀温度为65℃。酸蚀完成后,将种植体在无水乙醇、去离子水中分别超声波清洗两次,每次10min。
将清洗后的种植体在浓度为5mol/L的NaOH溶液中加热浸泡24h,浸泡温度为60℃。浸泡后进行清洗得到处理后的种植体。
实施例2
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:
采用目数为35目的金红石砂对种植体表面进行喷砂处理。喷砂工艺为:喷枪与种植体呈45°夹角,枪口距离种植体8mm,每个种植体喷砂时间为15s。
喷砂后的种植体经清洗后放入酸液中进行酸蚀。酸液包括体积比为1:1:2的HF、盐酸和水。酸蚀时间为40min,酸蚀温度为55℃。酸蚀完成后,将种植体在无水乙醇、去离子水中分别超声波清洗两次,每次10min。
将清洗后的种植体在浓度为5mol/L的NaOH溶液中加热浸泡24h,浸泡温度为60℃。浸泡后进行清洗得到处理后的种植体。
实施例3
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,与实施例1的不同之处在于,金红石砂的目数为10目。
实施例4
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,与实施例1的不同之处在于:对种植体进行喷砂处理和酸蚀处理之后,不进行碱处理。
实施例5
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:
采用目数为35目的金红石砂对种植体表面进行喷砂处理。喷砂工艺为:喷枪与种植体呈45°夹角,枪口距离种植体8mm,每个种植体喷砂时间为15s。
喷砂后的种植体经清洗后放入酸液中进行酸蚀。酸液包括体积比为1:1:2的HF、盐酸和水。酸蚀时间为40min,酸蚀温度为55℃。酸蚀完成后,将种植体在无水乙醇、去离子水中分别超声波清洗两次,每次10min。
将清洗后的种植体在浓度为20mol/L的NaOH溶液中加热浸泡24h,浸泡温度为60℃。浸泡后进行清洗得到处理后的种植体。
实施例6
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:
采用目数为50目的金红石砂对种植体表面进行喷砂处理。喷砂工艺为:喷枪与种植体呈60°夹角,枪口距离种植体5mm,每个种植体喷砂时间为15s。
喷砂后的种植体经清洗后放入酸液中进行酸蚀。酸液包括体积比为1:1:2的硫酸、盐酸和水。酸蚀时间为60min,酸蚀温度为80℃。酸蚀完成后,将种植体在无水乙醇、去离子水中分别超声波清洗两次,每次10min。
将清洗后的种植体在浓度为8mol/L的NaOH溶液中加热浸泡15h,浸泡温度为65℃。浸泡后进行清洗得到处理后的种植体。
实施例7
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,与实施例6的不同之处在于,喷砂工艺为:喷枪与种植体呈10°夹角,枪口距离种植体5mm,每个种植体喷砂时间为15s。
实施例8
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,与实施例6的不同之处在于,喷砂工艺为:喷枪与种植体呈60°夹角,枪口距离种植体20mm,每个种植体喷砂时间为15s。
实施例9
本实施例提供一种牙科种植体的表面处理工艺,包括:
采用目数为25目的金红石砂对种植体表面进行喷砂处理。喷砂工艺为:喷枪与种植体呈30°夹角,枪口距离种植体5mm,每个种植体喷砂时间为20s。
喷砂后的种植体经清洗后放入酸液中进行酸蚀。酸液包括体积比为1:1:2的硫酸、盐酸和水。酸蚀时间为80min,酸蚀温度为50℃。酸蚀完成后,将种植体在无水乙醇、去离子水中分别超声波清洗两次,每次10min。
将清洗后的种植体在浓度为1mol/L的NaOH溶液中加热浸泡24h,浸泡温度为65℃。浸泡后进行清洗得到处理后的种植体。
对比例1
本对比例提供一种种植体,采用实施例4提供的表面处理工艺进行处理,与实施例4的不同之处在于,采用白刚玉进行喷砂处理。
对比例2
本对比例提供一种种植体,采用实施例1提供的喷砂工艺对种植体进行喷砂处理而得。
对比例3
本对比例提供一种种植体,该种植体为从市面上购买的通过3D打印技术得到的种植体。
试验例1
选取实施例4处理后的种植体,对其进行表面形貌测试。结果如图1和图2。图1为5000倍的扫描电镜图,图2为3000倍的扫描电镜图。由图可知,经过喷砂和酸蚀后的种植体表面较为粗糙,具有较多的孔洞结构,增大了种植体的表面积,提高骨结合能力。
试验例2
选取实施例1制得的种植体和对比例3提供的种植体,分别对两个种植体进行强度检测,检测结果为实施例1的种植体强度高于对比例3得到的种植体。
试验例3
选取实施例4制得的种植体和对比例1制得的种植体,分析表面杂质元素残留,结果表明,对比例1的种植体表面残留有铝元素,氯元素的存在会影响种植体早期骨结合。实施例4的种植体表面没有其他杂质元素残留,结果如图3。
试验例4
选取实施例1、实施例3、实施例6、实施例7、实施例8以及对比例2提供的种植体,在相同条件下,分别在六个种植体表面培养细胞。在培养7、14d后采用ALP(碱性磷酸酶)和OC(骨钙素)活性检测来观察骨细胞在样品上的早期分化情况。检测时,先加入裂解液200μL,裂解4h,震荡30min。取100μL细胞裂解液悬液,加入100μLALP底物反应液,37℃恒温水浴30min,加入0.5mol/L的NaOH溶液100μL终止反应,于酶标仪603nm波长下测定蛋白的吸光度。检测结果表明,实施例1的种植体的表面细胞的活性高于实施例3和对比例2的种植体的细胞活性,实施例6的种植体的表面细胞活性高于实施例7和实施例8的种植体的表面细胞活性。说明实施例1和实施例6的种植体的骨结合能力更强。
试验例5
选取实施例1、实施例4提供的种植体,在相同条件下,分别在两个种植体表面培养MG63细胞,在第1、3、5、7天4个时间点用MTT(噻唑蓝)法检测细胞活性,检测时,先加入100μL的MTT液继续培养4h,吸弃培养液,加入200μL二甲基亚砜,震荡10min后移入多孔板,在490nm波长下测量吸光度(OD)。观察细胞的各项指标。结果表明,实施例1的种植体表面的细胞生长情况更好,细胞周围更快生成丰富的伪足,表面肌动蛋白骨架会铺展的更开,显示出更强的细胞亲和力。说明对种植体进行碱处理可以提高种植体的表面活性。
试验例6
选取实施例1提供的种植体,将其置于空气中放置7天,每天测试该种植体的接触角,检测结果图下表及图4。
表1测试结果
由表1和图4可知,经过碱处理的种植体表面接触角为0°,放置于空气中7天,其接触角基本不变,说明实施例1处理后的种植体具有较好的亲水性。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,包括:
对经过金红石砂喷砂处理的种植体进行酸蚀处理,再对经过所述酸蚀处理的种植体进行碱处理。
2.根据权利要求1所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述金红石砂的目数为25~50目,可选的,所述金红石砂的目数为30~40目。
3.根据权利要求1所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述喷砂处理的工艺包括:喷枪与种植体呈30~60°夹角,所述喷枪与所述种植体的距离为5~12mm,每个所述种植体的喷砂时间为10~20s。
4.根据权利要求1所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述酸蚀处理的方法包括:将经过喷砂处理的所述种植体置于酸液中酸蚀40~80min,可选的,酸蚀时间为50~70min。
5.根据权利要求4所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述酸液包括HF、HNO3、H2SO4、HCl和水中的任意一种或多种。
6.根据权利要求5所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述酸液包括体积比为1:1~2:1~2的硫酸、盐酸和水。
7.根据权利要求4所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,酸蚀温度为50~80℃,可选的,所述酸蚀温度为60~70℃。
8.根据权利要求4所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述酸蚀处理之后、进行所述碱处理之前还包括:将经过酸蚀处理的所述种植体分别在乙醇和水中超声清洗多次,每次清洗至少10min。
9.根据权利要求1所述的牙科种植体的表面处理工艺,其特征在于,所述碱处理的方法包括:将经过所述酸蚀处理的所述种植体在5~65℃、浓度为1~10mol/L的碱液中浸泡2~24h。
10.如权利要求1至9任一项所述的牙科种植体的表面处理工艺在制备生物医疗材料中的应用。
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