CN105441960A - 钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，包括以下步骤：喷砂处理：采用金刚砂对钛牙种植体表面喷砂处理；酸蚀处理：将喷砂后的钛牙种植体置入酸蚀液中进行酸蚀处理，酸蚀温度为70-100℃，酸蚀时间为5-45min；碱热处理：将酸蚀处理后的钛牙种植体置入碱液中进行碱热处理，处理温度为50-90℃，处理时间为1-10小时；每一步骤之后都将钛牙种植体依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗，干燥。本发明不仅步骤简单，易于操作，而且构建具有微/纳米分级结构的钛牙种植体表面，有效地改善了种植体表面的微观形态及亲水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物医用金属植入材料表面改性的方法，尤其涉及一种牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法。
背景技术
钛金属具有良好和稳定的生物相容性，可与骨组织结合而作为牙种植体材料，广泛应用于口腔种植修复领域。由Branemark教授提出的骨整合(Osteointegration)理论是口腔种植领域的核心理论。牙种植体与周围骨组织实现骨性结合是评价牙种植成功与否的重要标准之一。目前临床上，广泛使用的牙种植体基本具有粗糙的表面，与光滑表面的种植体相比，有快速的骨整合和长期的临床牙种植体成功率。因此，表面粗糙化的种植体的研发一直是牙种植体表面处理领域的核心方向之一。
研究表明，种植体表面特性尤其是表面微结构影响着骨愈合的速度和质量。微米级表面形貌增大骨结合面积和机械嵌合力，稳定纤维蛋白血凝块及固定脆弱的细胞外基质支架，为成骨细胞提供稳定的微环境；纳米级形貌则模拟天然细胞环境，增加蛋白吸附，改变细胞行为，促进成骨细胞的粘附、增殖和分化。兼具微米-纳米多级结构的表面模仿骨组织结构，有利于骨细胞功能充分发挥，更好的诱导新骨形成。另外，超亲水性的表面可以进一步促进种植体的骨整合作用，提高牙种植体的植入效果。
目前，商业应用的牙种植体表面基本处于微米及亚微米级水平，缺乏理想的微米-纳米复合微结构，表面亲水性、长期应用界面稳定效果不理想等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，包括以下步骤：
(1)喷砂处理：采用40-80目的金刚砂对钛牙种植体表面喷砂处理，压缩空气压力为4-6bar，喷射距离为40-120mm，喷射时间为5-20秒；
(2)酸蚀处理：将喷砂后的钛牙种植体置入酸蚀液中进行酸蚀处理，酸蚀温度为70-100℃，酸蚀时间为5-45min；酸蚀液由浓盐酸、浓硫酸和去离子水按体积比2-4:2-4:1-2组成；
(3)碱热处理：将酸蚀处理后的钛牙种植体置入碱液中进行碱热处理，碱热处理温度为50-90℃，碱热处理时间为1-10小时，碱液为3-10M的NaOH溶液；
每一步骤之后都将钛牙种植体依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗，干燥。
优选地，所述酸蚀液由浓盐酸、浓硫酸和去离子水按体积比4:4:2组成酸蚀温度为80-90℃，酸蚀时间为15-20min。
优选地，碱液为5-8M的NaOH溶液，所述碱热处理温度为50-70℃，碱热处理时间为5-10小时。
优选地，所述钛牙种植体表面的粗糙度Ra为1～5微米。
优选地，所述钛牙种植体表面呈花状的纳米结构形态。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)将物理方法与化学方法结合的表面处理方法应用在口腔种植体领域，设备简单、操作方便、生产成本低和适用于工业生产。
(2)在大颗粒喷砂形成的微米级粗糙表面的基础上，通过酸蚀处理工艺形成亚微米级的孔状形貌，进一步通过热碱处理，形成纳米级的花状形貌，即“粗中有细”。热碱处理后，种植体表面羟基增多以及微结构引起的毛细管现象，都使钛牙种植体的亲水性大大增强。
(3)使用本发明方法构建的微/纳米分级结构的钛牙种植体表面，有效地改善了种植体表面的微观形貌特性，使其具有超亲水性，生物活性和稳定性也更佳。
附图说明
图1为钛金属样件表面喷砂后的SEM图片(2000×)。
图2为钛金属样件喷砂-酸蚀后的SEM图片(10000×)。
图3为钛金属样件喷砂-酸蚀-热碱处理后的SEM图片(50000×)。
图4分别为喷砂(1)、喷砂-酸蚀(2)、喷砂-酸蚀-热碱处理(3)的钛金属样件的亲水性示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步说明。本发明中使用的试剂均为市售试剂。其中浓硫酸的质量分数为98％，浓盐酸的质量分数为36-38％。本发明中使用的测定方法等多为本领域的常规方法，在此不再一一赘述。
钛金属样件的亲水性通过接触角表示。接触角测试的方法如下：测量双蒸水与样品的接触角，用针管在钛片上方2mm缓慢滴加10μL的液体滴，平衡10s后选取基线，使用OCA20接触角测量仪，描绘液滴的外形轮廓，用SCA软件计算接触角，之后每隔5秒测量一次，共纪录10个时点，每个样品测量2个分离的液滴，求平均值作为该样品的接触角，每种液体每组样品测量3个。计算每组样品的平均值和标准差。
实施例一
(1)喷砂处理：采用80目的金刚砂对钛金属样件表面喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为6bar，喷射距离为40mm，喷射时间为10秒；喷砂处理使样件表面形成三维立体的多级凹坑结构，如图1所示的；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(2)酸蚀处理：酸蚀液为体积比4:2:2的浓盐酸、浓硫酸和去离子水配制而成，酸蚀温度为80℃，酸蚀时间为20min；酸蚀处理使样件表面在多级凹坑结构进一步细化，如图2所示；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(3)碱热处理：将样件置于5M的NaOH溶液中，50℃的恒温水浴中处理10小时；碱热处理使样件多级凹坑表面形成花状的纳米级结构，即样件表面形成兼具微/纳米分级微结构的表面，如图3所示；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
为了更好的了解每步骤处理后样件表面的性能，分别对每步骤处理后的样件进行接触角和粗糙度值测定，具体结果见表1。不同处理工艺后样件表面的亲水性如图4所示。
表1不同处理工艺后样件表面的接触角和粗糙度
实施例二
(1)喷砂处理：采用80目的金刚砂对钛金属样件表面喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为4bar，喷射距离为120mm，喷射时间为10秒；喷砂处理使样件表面形成三维立体的多级凹坑结构；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(2)酸蚀处理：酸蚀液为体积比4:3:1的浓盐酸、浓硫酸和去离子水配制而成，酸蚀温度为80℃，酸蚀时间为10min；酸蚀处理使样件表面在多级凹坑结构进一步细化；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(3)碱热处理：将样件置于6M的NaOH溶液中，60℃的恒温水浴中处理5小时；碱热处理使样件多级凹坑表面形成花状的纳米级结构，即样件表面形成具微/纳米分级微结构的表面；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
为了更好的了解每步骤处理后样件表面的性能，分别对每步骤处理后的样件进行接触角和粗糙度值测定，具体结果见表2。
表2不同处理工艺后样件表面的接触角和粗糙度值
实施例三
(1)喷砂处理：采用60目的金刚砂对样件表面喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为6bar，喷射距离为40mm，喷射时间为10秒；喷砂处理使样件表面形成三维立体的多级凹坑结构；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(2)酸蚀处理：酸蚀液为体积比3:3:2的浓盐酸、浓硫酸和去离子水配制而成，处理温度为85℃，酸蚀时间为15min；酸蚀处理使样件表面在多级凹坑结构进一步细化；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(3)碱热处理：将样件置于7M的NaOH溶液在，65℃的恒温水浴中处理8小时；碱热处理使样件多级凹坑表面形成花状的纳米级结构，即样件表面形成具微/纳米分级微结构的表面；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
为了更好的了解每步骤处理后样件表面的性能，分别对每步骤处理后的样件进行接触角和粗糙度值测定，具体结果见表3。
表3不同处理工艺后样件表面的接触角和粗糙度值
实施例四
(1)喷砂处理：采用60目的金刚砂对样件表面喷砂处理，喷砂处理的工艺条件：压缩空气压力为4bar，喷射距离为120mm，喷射时间为10秒；喷砂处理使样件表面形成三维立体的多级凹坑结构；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(2)酸蚀处理：酸蚀液为体积比为2:4:2的浓盐酸、浓硫酸和去离子水配制而成，处理温度为90℃，酸蚀时间为15min；酸蚀处理使样件表面在多级凹坑结构进一步细化；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
(3)碱热处理：将样件置于8M的NaOH溶液为碱液，70℃的恒温水浴中处理10小时；碱热处理使样件多级凹坑表面形成花状的纳米级结构，即样件表面形成具有微/纳米分级微结构的表面；将样件依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥。
为了更好的了解每步骤处理后样件表面的性能，分别对每步骤处理后的样件进行接触角和粗糙度值测定，具体结果见表4。
表4不同处理工艺后样件表面的接触角和粗糙度值
由上述实施例1-4的实验结果可知，将喷砂处理、喷砂处理和酸蚀处理后钛金属样件的接触角依次增大，亲水性也依次降低，但是再经碱热处理后，钛金属样件的接触角锐减，亲水性大大增加，达到超亲水性。经过喷砂处理，钛金属样件表面的粗糙度增大，再经酸蚀、碱热处理后钛金属样件表面的粗糙度依次稍有降低。
上述实施例仅用来说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)喷砂处理：采用40-80目的金刚砂对钛牙种植体表面喷砂处理，压缩空气压力为4-6bar，喷射距离为40-120mm，喷射时间为5-20秒；
(2)酸蚀处理：将喷砂后的钛牙种植体置入酸蚀液中进行酸蚀处理，酸蚀温度为70-100℃，酸蚀时间为5-45min；酸蚀液由浓盐酸、浓硫酸和去离子水按体积比2-4:2-4:1-2组成；
(3)碱热处理：将酸蚀处理后的钛牙种植体置入碱液中进行碱热处理，碱热处理温度为50-90℃，碱热处理时间为1-10小时，碱液为3-10M的NaOH溶液；
每一步骤之后都将钛牙种植体依次置于丙酮、95％乙醇、去离子水中分别超声清洗，干燥。
2.根据权利要求1所述的钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，其特征在于，所述酸蚀液由浓盐酸、浓硫酸和去离子水按体积比4:4:2组成酸蚀温度为80-90℃，酸蚀时间为15-20min。
3.根据权利要求1所述的钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，其特征在于，碱液为5-8M的NaOH溶液，所述碱热处理温度为50-70℃，碱热处理时间为5-10小时。
4.根据权利要求1所述的钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，其特征在于，所述钛牙种植体表面的粗糙度Ra为1～5微米。
5.根据权利要求1所述的钛牙种植体表面超亲水性微/纳分级结构的构建方法，其特征在于，所述钛牙种植体表面呈花状的纳米结构形态。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160330 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |