CN109546213A - 一种多元水系聚合物电解质膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种多元水系聚合物电解质膜及其制备方法。本发明的多元水系聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：(1)向含天然橡胶、水系聚合物的乳液中加入非离子型表面活性剂混合均匀，得混合液；(2)向混合液中加入无机填料，超声分散，之后加入引发剂反应，然后加入锂盐，搅拌均匀得聚合物电解质乳液；(3)将聚合物电解质乳液在基体上成膜，得聚合物电解质膜。该制备方法使用水作为溶剂，制备方法简单，成本降低，环境污染小。利用本发明的方法制备的固态电解质膜离子电导率高，并且电解质膜的机械性能良好。

Description

一种多元水系聚合物电解质膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种多元水系聚合物电解质膜及其制备方法。
背景技术
自液态锂离子电池商业化以来，在民众生活的多个方面得到应用。但是传统的液体电解质容易出现漏液等问题，使得液体锂离子电池存在不容忽视的安全问题。固体聚合物电解质是由碱金属盐溶解于聚合物基体，通过配位络合作用而形成的处于固体状态时也能像液体一样溶解支持电解质并且发生离子迁移现象的配合物体系，避免了液态电池的电解质在使用或者异常碰撞中的泄露，可提高锂离子电池的安全性能。但是固态聚合物电解质的离子电导率相对于液体和凝胶电解质来说比较低。
授权公告号为CN105280952B的中国专利公开了一种复合型全固态聚合物电解质材料及其制备方法。该复合型全固态聚合物电解质材料以环氧化天然橡胶、羧基化丁腈橡胶、高氯酸盐及环氧化低聚物笼形倍半硅氧烷-端羧基化聚乙二醇共聚物为原料，溶于有机溶剂中通过溶液共混，采用溶液浇注法蒸发溶剂得到。该复合型全固态聚合物电解质的室温电导率可达10-5S/cm，但是仍不能满足实际应用的需求。并且在制备过程使用有机溶剂，环境污染较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元水系聚合物电解质膜的制备方法，该方法以水为溶剂，环境污染小。
本发明的目的还在于提供一种多元水系聚合物电解质膜，该电解质膜具有较高的离子电导率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多元水系聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)向含天然橡胶、水系聚合物的乳液中加入非离子型表面活性剂混合均匀，得混合液；
(2)向混合液中加入无机填料，超声分散，之后加入引发剂反应，然后加入锂盐，搅拌均匀得聚合物电解质乳液；
(3)将聚合物电解质乳液在基体上成膜，得聚合物电解质膜。
本发明的多元水系聚合物电解质膜采用不同的水系聚合物基体与天然橡胶复合，再加入无机填料和锂盐，以水为溶剂，制备得到复合固态聚合物电解质。本发明由于使用水作为溶剂，制备方法简单，环境污染小，也不涉及溶剂回收，节约成本，有利于大规模应用生产。
为保证能够形成膜，步骤(1)所述乳液的固含量为10％～50％。
在制备过程中以水作为溶剂，为使聚合物能够均匀分散在水溶剂中，本发明所用聚合物为水系聚合物。步骤(1)所述水系聚合物为聚环氧乙烷、水系聚乙烯醇、水系酚醛树脂、水系丙烯酸树脂、水系聚氨酯、氯丁胶、羟基丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚四氟乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或几种的组合。
步骤(1)所述非离子型表面活性剂为壬酚基聚氧乙烯醚、冠醚、油醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚月桂酸聚氧乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、磷酸三辛酯中的一种或几种的组合。少量表面活性剂能使乳液体系的界面状态发生明显变化，具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用，这里主要是应用其乳化作用。
步骤(2)所述引发剂为二苄基二硫代氨基甲酸锌、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二甲基二苯基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑、N-环己-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或几种的组合。引发剂能引发单体进行聚合反应，能够使天然橡胶和水系聚合物进行聚合。
一种根据上述多元水系聚合物电解质膜的制备方法制备的多元水系聚合物电解质膜。
本发明的多元水系聚合物电解质膜离子电导率高，室温下离子电导率可达到10-5，50℃离子电导率可达到10-4；并且具有良好的机械性能。
具体实施方式
本发明的多元水系聚合物电解质膜的制备过程中步骤(1)中所述含天然橡胶、水系聚合物的乳液由天然橡胶胶乳、水系聚合物和/或水系聚合物乳液、水混合得到。所述水系聚合物为聚环氧乙烷、水系聚乙烯醇、水系酚醛树脂；所述水系聚合物乳液为水系丙烯酸树脂乳液、水系聚氨酯乳液、水系氯丁胶乳、羟基丁腈胶乳、丁苯胶乳、聚四氟乙烯水系乳液、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物水系乳液。
本发明的多元水系聚合物电解质膜的制备方法还包括将步骤(2)所得聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa条件下抽真空3分钟，以去除聚合物电解质乳液中的气泡。
本发明的多元水系聚合物电解质膜所用无机填料为碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、氧化铝、锂镧锆钽氧、磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂、锂镧锆氧、镧锆氧中的一种或几种的组合。
本发明的多元水系聚合物电解质膜所用锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的一种或几种的组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例1
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)向2.5g天然橡胶胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，海南那大橡胶厂)中加入10g蒸馏水稀释至固含量为10％，搅拌1h，得乳液A；
(2)向1g聚环氧乙烷粉末(分析纯，阿拉丁，粘均分子量60万)和1g水系氯丁胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，湖北鑫鸣泰化学有限公司)的混合物中加入13g蒸馏水稀释至固含量为10％，加热至60℃并搅拌6h，得乳液B；
(3)将乳液A、B混合，加入0.05g壬酚基聚氧乙烯醚，常温下以1500r/min的转速搅拌1h，得混合液；
(4)向混合液中加入0.275g磷酸钛铝锂纳米颗粒，超声分散20min，然后加入0.025gN-环己-2-苯并噻唑次磺酰胺，常温搅拌3h，最后加入0.01g二草酸硼酸锂，搅拌1h，得到均匀的聚合物电解质乳液；
(5)将聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa下抽真空3min；
(6)使用刮刀涂膜器，乳液平整的涂在玻璃板上，通风阴凉处自然晾置；
(7)待膜自然晾干后从玻璃板上揭下，置于110℃、真空度-0.08MPa的真空箱中真空干燥12小时，得到聚合物电解质膜。
多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例2
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)向14g天然橡胶胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，海南那大橡胶厂)中加入9.3g蒸馏水稀释至固含量为30％，搅拌1h，得乳液A；
(2)向6g聚四氟乙烯水系乳液(涂覆级，干胶质量含量50％，美国杜邦)中加入4g蒸馏水稀释至固含量为30％，常温搅拌1h，得乳液B；
(3)将乳液A、B混合，加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，常温下以1500r/min的转速搅拌0.5h，得混合液；
(4)向混合液中加入1.1g氧化铝纳米颗粒，超声分散10min，然后加入0.1g二硫化二甲基二苯基秋兰姆，常温搅拌2h，最后加入1.5g高氯酸锂，搅拌1h，得到均匀的聚合物电解质乳液；
(5)将聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa下抽真空3min；
(6)使用刮刀涂膜器，乳液平整的涂在玻璃板上，通风阴凉处自然晾置；
(7)待膜自然晾干后从玻璃板上揭下，置于110℃、真空度-0.08MPa的真空箱中真空干燥12小时，得到聚合物电解质膜。
多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例3
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4g天然橡胶胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，海南那大橡胶厂)作为乳液A；
(2)向0.5g水系酚醛树脂粉末(分析级，山东豪耀新材料有限公司)和0.5g水系聚乙烯醇粉末(工业级，广州市应泓化工有限公司，PVA-217)的混合粉末中加入4g蒸馏水稀释至固含量为20％，加热至60℃并搅拌10h，得乳液B；
(3)将乳液A、B混合，加入0.15g磷酸三辛酯，常温下以1700r/min的转速搅拌2h，得混合液；
(4)向混合液中加入4.5g镧锆氧纳米颗粒，超声分散20min，然后加入0.25g二苄基二硫代氨基甲酸锌，常温搅拌1h，最后加入0.6g双三氟甲烷磺酰亚胺锂，搅拌2h，得到均匀的聚合物电解质乳液；
(5)将聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa下抽真空3min；
(6)使用刮刀涂膜器，乳液平整的涂在玻璃板上，通风阴凉处自然晾置；
(7)待膜自然晾干后从玻璃板上揭下，置于110℃、真空度-0.08MPa的真空箱中真空干燥12小时，得到聚合物电解质膜。
多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例4
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)向5g天然橡胶胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，海南那大橡胶厂)中加入20g蒸馏水稀释至固含量为10％，搅拌1h，得乳液A；
(2)向5g丁苯胶乳(工业纯，干胶质量含量40％，山东桥隆化工科技有限责任公司)和1g水系丙烯酸树脂乳液(工业纯，干胶质量含量42％，湖北远成赛创科技有限公司)的混合物中加入2.1g蒸馏水稀释至固含量为30％，常温搅拌4h，得乳液B；
(3)将乳液A、B混合，加入0.4g冠醚，常温下以1000r/min的转速搅拌1h，得混合液；
(4)向混合液中加入0.4g二氧化硅纳米颗粒和0.8g锂镧锆氧纳米颗粒，超声分散20min，然后加入0.4g二硫化四甲基秋兰姆，常温搅拌3h，最后加入1g三氟甲基磺酸锂，搅拌3h，得到均匀的聚合物电解质乳液；
(5)将聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa下抽真空3min；
(6)使用刮刀涂膜器，乳液平整的涂在玻璃板上，通风阴凉处自然晾置；
(7)待膜自然晾干后从玻璃板上揭下，置于110℃、真空度-0.08MPa的真空箱中真空干燥12小时，得到聚合物电解质膜。
多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例5
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3g天然橡胶胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，海南那大橡胶厂)作为乳液为A；
(2)2g羟基丁腈胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，南京邦诺生物科技有限公司)和1g水系聚氨酯乳液(工业纯，干胶质量含量50％，上海朗予新材料科技有限公司)混合乳液命名为B；
(3)将乳液A、B混合，加入0.25g油醇聚氧乙烯醚，常温下以1500r/min的转速搅拌1h，得混合液；
(4)向混合液中加入1.8g锂镧锆钽氧纳米颗粒，超声分散20min，然后加入0.25g二硫化二苯并噻唑，常温搅拌3h，最后加入0.1g二氟草酸硼酸锂，搅拌1h，得到均匀的聚合物电解质乳液；
(5)将聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa下抽真空3min；
(6)使用刮刀涂膜器，乳液平整的涂在玻璃板上，通风阴凉处自然晾置；
(7)待膜自然晾干后从玻璃板上揭下，置于110℃、真空度-0.08MPa的真空箱中真空干燥12小时，得到聚合物电解质膜。
多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例6
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)向16g天然橡胶胶乳(工业纯，干胶质量含量50％，海南那大橡胶厂)中加入10.6g蒸馏水稀释至固含量为30％，搅拌1h，得乳液A；
(2)向5g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物水系乳液(工业纯，干胶质量含量40％，山东大山路桥工程有限公司)中加入1.7g蒸馏水稀释至固含量为30％，常温搅拌5h，得乳液B；
(3)将乳液A、B混合，加入0.35g肪醇聚氧乙烯醚月桂酸聚氧乙烯酯，常温下以1800r/min的转速搅拌2h，得混合液；
(4)向混合液中加入0.65g磷酸锗铝锂纳米颗粒和0.5g碳酸钙纳米颗粒，超声分散15min，然后加入0.3g N-环己-2-苯并噻唑次磺酰胺，常温搅拌0.5h，最后加入1.2g高氯酸锂，搅拌4h，得到均匀的聚合物电解质乳液；
(5)将聚合物电解质乳液置于真空箱中，真空度-0.08MPa下抽真空3min；
(6)使用刮刀涂膜器，乳液平整的涂在玻璃板上，通风阴凉处自然晾置；
(7)待膜自然晾干后从玻璃板上揭下，置于110℃、真空度-0.08MPa的真空箱中真空干燥12小时，得到聚合物电解质膜。
多元水系聚合物电解质膜的实施例1
本实施例的多元水系聚合物电解质膜由多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例1的制备方法制得。
多元水系聚合物电解质膜的实施例2
本实施例的多元水系聚合物电解质膜由多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例2的制备方法制得。
多元水系聚合物电解质膜的实施例3
本实施例的多元水系聚合物电解质膜由多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例3的制备方法制得。
多元水系聚合物电解质膜的实施例4
本实施例的多元水系聚合物电解质膜由多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例4的制备方法制得。
多元水系聚合物电解质膜的实施例5
本实施例的多元水系聚合物电解质膜由多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例5的制备方法制得。
多元水系聚合物电解质膜的实施例6
本实施例的多元水系聚合物电解质膜由多元水系聚合物电解质膜的制备方法的实施例6的制备方法制得。
试验例1
将多元水系聚合物电解质膜的实施例1～6的电解质膜裁成直径为16毫米的圆片安装在2032纽扣电池中，不锈钢片//聚合物电解质膜//不锈钢片阻塞电池测试聚合物电解质膜离子电导率。测试中采用上海辰华电化学工作站，频率范围为0.1～105Hz，测试温度分别为25℃、50℃和75℃，阶跃电压为10mV。聚合物电解质膜离子电导率按以下公式计算得出：σ＝l/(R*S)，其中σ为复合聚合物电解质离子电导率，l为相应复合聚合物电解质膜厚度单位为cm，R为相应复合聚合物电解质本体电阻单位为Ω，S为复合聚合物电解质膜与不锈钢钢片的有效接触面积单位是cm2。测试结果如表1所示。
表1不同温度下离子电导率(S/cm)
编号 25℃ 50℃ 75℃
实施例1 1.4*10<sup>-4</sup> 6.7*10<sup>-4</sup> 8.8*10<sup>-4</sup>
实施例2 5.7*10<sup>-5</sup> 3.9*10<sup>-4</sup> 3.9*10<sup>-3</sup>
实施例3 2.1*10<sup>-4</sup> 9.8*10<sup>-4</sup> 7.8*10<sup>-3</sup>
实施例4 7.8*10<sup>-5</sup> 3.1*10<sup>-4</sup> 9.8*10<sup>-4</sup>
实施例5 1.2*10<sup>-4</sup> 7.8*10<sup>-4</sup> 2.7*10<sup>-3</sup>
实施例6 8.3*10<sup>-5</sup> 5.7*10<sup>-4</sup> 1.2*10<sup>-3</sup>
由表1可知，本发明的多元水系聚合物电解质膜具有较高的离子电导率，在室温下离子电导率即可达到10-5S/cm。
试验例2
将多元水系聚合物电解质膜的实施例1～6的电解质膜裁剪成长150mm，宽25mm，厚0.5mm的长条根据GB/T 1040.1-2006<塑料拉伸性能的测定>进行拉力测试。测试时使用济南天辰试验机制造有限公司WDW-01G万能拉力机，室温测试，夹头间标距100mm，拉伸速率100mm·min-1。测试结果如表2所示。
表2拉伸强度
编号 拉伸强度(MPa)
实施例1 9
实施例2 14
实施例3 24
实施例4 20
实施例5 18
实施例6 16
由表2可知，本发明的多元水系聚合物电解质膜具有良好的机械性能。

Claims (6)

1.一种多元水系聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向含天然橡胶、水系聚合物的乳液中加入非离子型表面活性剂混合均匀，得混合液；
(2)向混合液中加入无机填料，超声分散，之后加入引发剂反应，然后加入锂盐，搅拌均匀得聚合物电解质乳液；
(3)将聚合物电解质乳液在基体上成膜，得聚合物电解质膜。
2.根据权利要求1所述的多元水系聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述乳液的固含量为10％～50％。
3.根据权利要求1或2所述的多元水系聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水系聚合物为聚环氧乙烷、水系聚乙烯醇、水系酚醛树脂、水系丙烯酸树脂、水系聚氨酯、氯丁胶、羟基丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚四氟乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的多元水系聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述非离子表面活性剂为壬酚基聚氧乙烯醚、冠醚、油醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚月桂酸聚氧乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、磷酸三辛酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的多元水系聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述引发剂为二苄基二硫代氨基甲酸锌、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二甲基二苯基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑、N-环己-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或几种的组合。
6.一种根据权利要求1所述的多元水系聚合物电解质膜制备方法制备的多元水系聚合物电解质膜。
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