CN109541099A - 一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学分析药物检测技术领域，特别涉及一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法：待检样品，使用甲醇提取后得待检样品溶液，进高效液相色谱仪进行检测。本发明的鉴别方法鉴别白芍根茎或其提取物，准确高效，对中药材或成品药的质量控制具有非常积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析药物检测技术领域，特别涉及一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法。
背景技术
白芍始载于《神农本草经》，原名芍药，为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根，在夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。本品具有养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳等功效，是临床最常用中药之一，在近千种中成药制剂处方中使用了白芍。根据中国药典规定，本品的入药部位为根，且需要除去根的头尾和细根，所以在白芍药材采收加工过程中会产生大量副产物白芍根茎（根的头部），部分药农及药商习惯称白芍根茎为白芍头，其产量约为白芍的一半，每年约有八千吨，产量巨大，但因其不能作为白芍入药，也极少见白芍根茎作为药用研究的报道，故白芍根茎的市场价格远低于白芍,约为白芍价格的四分之一。目前白芍根茎多用于非法投料或提取，即用于中成药生产中非法代替白芍投料，或用于提取制备白芍根茎提取物以假冒白芍提取物使用。
为什么白芍根茎会被非法大量代替白芍用于投料或提取呢，现代研究表明白芍根茎中芍药苷的平均含量是白芍的2～4倍左右，而现行标准中白芍药材、饮片以及部分含白芍的制剂均以芍药苷作为含量控制指标，导致部分不法企业大量采购价格低廉且芍药苷含量较高的白芍根茎代替白芍使用，以降低生产成本，并可将芍药苷含量维持在一个较高的水平，而现有的检验方法根本无法对上述情形进行区分，反而容易将其误判为质量上乘的中药。芍药苷虽然是白芍的主要药效成分，但白芍发挥其药理作用绝不是单纯芍药苷在起作用，而是其所含多种化学成分共同作用的结果，所以单纯以芍药苷的含量高低来评价白芍及其制剂是不够全面的，用非药用部位根茎代替根使用更是不可接受并且是违法行为，故有必要找出两者的差别，对两者进行区别，对白芍根茎替代白芍滥用的现象进行有效监控和打击。
白芍与白芍根茎单纯从外观性状上很好区别，一个是呈圆柱形的根，一个是呈不规则形的根茎，但因为两者来自同一种植物，且根和根茎生长在一起，两者具有的化学成分种类非常相似，所以经过粉碎或制备成提取物后很难将白芍根茎与白芍进行区分。特别是对于提取物，试验中尝试用薄层鉴别法无法进行有效区分，说明两者所含化学成分具有较高的相似性，就给鉴别带来了更大的困难。现有技术中未有对白芍根茎或其提取物的鉴别方法。
发明内容
为了解决以上现有技术中无对白芍根茎或其提取物进行鉴别的问题，本申请提供了一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法。
发明人通过大量实验发现选择特定检测波长和流动相可以应用高效液相色谱法（配合二极管阵列检测器）实现对白芍或其提取物与白芍根茎或其提取物的鉴别。高效液相色谱主要是对样品所含的不同化学成分先进行分离，再利用二极管阵列检测器进行信号记录，捕捉设定波长范围内的色谱图，利用不同测试样品中所含不同化学成分在色谱柱上的保留时间差异和色谱峰PAD图谱的不同，达到鉴别的目的。
本实验为了准确定位有关色谱峰，选择容易获得的已知标准物质蔓荆子黄素作为参照物，配制一定浓度的蔓荆子黄素溶液，利用蔓荆子黄素的保留时间来计算白芍根茎或其提取物溶液中特征色谱峰的相对保留时间，并根据待测样品色谱图中规定相对保留时间处特征色谱峰的有无及是否满足规定最大吸收波长范围来判断是否为白芍根茎或其提取物。
本发明是通过以下步骤得到的：
一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法，包括以下步骤：
取待检样品，使用75%甲醇提取后得待检样品溶液，进高效液相色谱仪进行检测，色谱柱：Agilent Extend C18 (4.6 mm ×250 mm，5 μm) ，流动相乙腈-水=60:40，流速：1 ml/min，柱温：25℃，使用PAD检测器，387nm作为检测波长。
所述的鉴别方法，其特征在于在保留时间3.6±5%min附近没有色谱峰出现，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在保留时间3.6±5%min有色谱峰出现，但色谱峰对应的最大吸收波长不在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在保留时间3.6±5%min有色谱峰出现，且色谱峰对应的最大吸收波长在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中含有白芍根茎或其提取物。
所述的鉴别方法，其特征在于以蔓荆子黄素峰为参照峰，在相对保留时间0.80～0.88范围内没有色谱峰出现，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在相对保留时间0.80～0.88范围内有色谱峰出现，但色谱峰对应的最大吸收波长不在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在相对保留时间0.80～0.88范围内有色谱峰出现，且色谱峰对应的最大吸收波长在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中含有白芍根茎或其提取物。
所述的鉴别方法，其特征在于称取白芍根茎或其提取物0.20g，加入75%甲醇20ml，超声处理30min，超声功率500W，频率40kHz，放冷，用75%甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤，得待检样品溶液。
所述的鉴别方法，其特征在于以该色谱条件下参照物标准浓度为0.10μg/ml的蔓荆子黄素溶液对应峰面积的50%作为最小积分峰面积，待检样品中特征色谱峰峰面积低于该规定值，视为未检出该特征色谱峰。
本发明的有益效果：
本发明的鉴别方法鉴别白芍根茎或其提取物，准确高效，对中药材或成品药的质量控制具有非常积极的作用。该方法可以弥补白芍现行质量标准中的不足，将该方法补充到现行中国药典白芍药材及饮片和部分含白芍的中成药中检查项中，则可以严厉打击当前用白芍根茎代替白芍使用的现象，可以确保中药临床用药的安全性和有效性。
附图说明
图1为白芍对照药材色谱图（样1），
图2为蔓荆子黄素对照品色谱图，
图3为白芍根茎提取物色谱图（样2），
图4为白芍提取物色谱图（样3），
图5为白芍根茎提取物色谱图（样4），
图6为白芍提取物色谱图（样6），
图7为白芍根茎提取物色谱图（样8），
图8为白芍根茎提取物特征色谱峰的光谱图（样8），
图9为白芍根茎提取物色谱图（样11）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例一
1 仪器与试药
仪器：WATERS e2695 高效液相色谱仪；WATERS e2998 Photodiode Array Detector检测器（PAD）；METTLER AE240电子天平。
试药：白芍对照药材（批号：120905-201610），蔓荆子黄素对照品（批号：111554-201705，含量以98.3%计）均由中国食品药品检定研究院提供。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
方法与结果
2.1 溶液制备
2.1.1 对照药材溶液配制
精密称取白芍对照药材0.20g，精密加入75%甲醇20ml，超声处理30min（功率500W，频率40kHz），放冷，用75%甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤，即得。
供试品溶液制备
取待测提取物50mg，精密加入75%甲醇20ml，按照对照药材溶液相同的制备方法，制得供试品溶液。
参照物溶液制备
精密称取蔓荆子黄素对照品适量，加入75%甲醇制成每ml含0.10μg的蔓荆子黄素溶液，即得。
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Agilent Extend C18 (4.6 mm ×250 mm，5 μm) 。流动相乙腈-水=60:40，流速：1 ml/min，柱温：25℃，PAD检测器（波长190～600nm）。
测定波长的选择
取上述三种溶液，分别进样10µl，记录相关谱图。经分析白芍对照药材和白芍根茎提取物的液相色谱图，在387nm波长下色谱图具有明显的差异，在保留时间3.6min左右白芍根茎提取物比白芍多出一个明显的特征色谱峰，经进一步分析该特征色谱峰的PAD图谱，发现其最大吸收波长分别在243nm和387nm左右，经切换到波长243nm，发现白芍根茎提取物和白芍的色谱图基线漂移严重，且两者色谱图中出现了明显的干扰色谱峰，不利于两者区分，故选择387nm作为鉴别检测波长，在该波长条件下参照物蔓荆子黄素对照品也有一定的吸收。在该色谱条件下，白芍对照药材及提取物色谱图中在保留时间3.6min附近没有色谱峰出现。白芍根茎及提取物色谱图中在保留时间3.6min附近有一个明显色谱峰出现。
参照物的选择
经多次试验，尚未获知该特征色谱峰对应的化学结构，为了准确对该特征色谱峰进行准确定位，试验中应选择某一参照物通过计算相对保留时间来定位该特征色谱峰。选择的参照物应在该色谱条件下具有色谱峰且保留时间应相对合理。经试验确定，最终选择在387nm有一定吸收，且容易获得，保留时间较合理的蔓荆子黄素作为参照物。
提取溶剂的选择
为了获得较高的检测灵敏度，以特征峰峰面积与取样量的比值（峰量比）作为指标，对提取溶剂进行了考察，分别采用50%、75%和100%甲醇作为提取溶剂，结果75%甲醇提取效果最好，峰量比为10.5；50%次之，峰量比8.6；纯甲醇提取效果最差，峰量比5.2。根据峰量比实验结果，故选择75%甲醇作为提取溶剂。
结果及判定
表1 样品测定结果及判定
注：样2和样4的供样单位均注明样品为白芍提取物，但经检测应为白芍根茎提取物。
相应样品的谱图见附图1-9。
以蔓荆子黄素峰为参照峰，在相对保留时间0.82～0.86范围内，白芍根茎及提取物呈现出一个明显的色谱峰，色谱峰对应的紫外吸收谱图与图8基本一致，对应的最大吸收波长分别在243～245nm和383～390nm范围内。白芍提取物在上述规定的色谱条件下，在蔓荆子黄素相对保留时间0.82～0.86范围内未见相应的色谱峰。
考虑到试验条件及仪器性能微小的变化可能会对色谱峰的保留时间及最大吸收波长等实验结果带来一定的影响，为确保实验结果判断的准确性，需要将相对保留时间进行限定，根据相对保留时间计算的相关要求及本实验实际测定结果，规定其在平均值0.84的±5%范围内变化，即规定其范围为0.80～0.88。不同PAD检测器的波长精度存在差异，结合本实验实际测定结果，规定两个最大吸收波长分别为242～246nm和381～392nm。即在蔓荆子黄素相对保留时间的0.80～0.88范围内出现色谱峰，且该色谱峰的最大吸收波长分别在242～246nm和381～392nm范围内，判定该样品为白芍根茎提取物，若在蔓荆子黄素相对保留时间的0.80～0.88范围没有色谱峰出现，或有色谱峰出现，但该色谱峰的最大吸收波长不在242～246nm和381～392nm范围内，均判定该样品不是白芍根茎提取物。
不同C18色谱柱虽然填料均为十八烷基硅烷键合硅胶，但填料的硅羟基封端处理程度存在差异，以及填料的粒度大小等存在差异，会导致色谱保留行为存在较大差异，所以以保留时间来定位色谱峰，应固定色谱柱的来源，本实验应采用Agilent Extend C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)的色谱柱。
为了进一步探究该特征色谱峰的来源，试验中取白芍根皮、白芍根茎和白芍茎按本文白芍对照药材提取方法进行了相关研究，结果白芍根皮色谱中该特征色谱峰不明显，可以忽略不计，说明该特征峰不是来自白芍根皮。白芍茎中该特征峰峰面积远高于白芍根茎，说明该特征色谱峰主要是来自白芍茎中某种化学成分。还需要进一步研究该未知物的化学成分。
因《中国药典》中规定中药材及饮片中允许有不超过3%的杂质存在，试验中发现除白芍根茎外在白芍外皮中也发现有极少量该特征峰存在，所以白芍样品中可能偶有残存的部分外皮或根茎，为保证判断结论的准确性和严谨性，本实验需要对低于一定量的特征色谱峰的样品进行特别对待，规定以该色谱条件下参照物蔓荆子黄素对照品溶液（标准浓度为0.10μg/ml）对应峰面积的50%作为最小积分峰面积，待测样品中特征色谱峰峰面积低于该规定值，视为未检出该特征峰。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法，其特征在于包括以下步骤：
取待检样品，使用甲醇提取后得待检样品溶液，进高效液相色谱仪进行检测，色谱柱：Agilent Extend C18 (4.6 mm ×250 mm，5 μm) ，流动相乙腈-水=60:40，流速：1 ml/min，柱温：25℃，使用PAD检测器，387nm作为检测波长。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于在保留时间3.6±5%min附近没有色谱峰出现，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在保留时间3.6±5%min有色谱峰出现，但色谱峰对应的最大吸收波长不在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在保留时间3.6±5%min有色谱峰出现，且色谱峰对应的最大吸收波长在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中含有白芍根茎或其提取物。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于以蔓荆子黄素峰为参照峰，在相对保留时间0.80～0.88范围内没有色谱峰出现，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在相对保留时间0.80～0.88范围内有色谱峰出现，但色谱峰对应的最大吸收波长不在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中不含有白芍根茎或其提取物，在相对保留时间0.80～0.88范围内有色谱峰出现，且色谱峰对应的最大吸收波长在242～246nm和381～392nm范围内，则待检样品中含有白芍根茎或其提取物。
4.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于蔓荆子黄素进样溶液的浓度为0.10μg/ml。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所用甲醇为75%甲醇。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的鉴别方法，其特征在于称取白芍根茎或其提取物0.20g，加入75%甲醇20ml，超声处理30min，超声功率500W，频率40kHz，放冷，用75%甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤，得待检样品溶液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的鉴别方法，其特征在于以该色谱条件下参照物标准浓度为0.10μg/ml的蔓荆子黄素溶液对应峰面积的50%作为最小积分峰面积，待检样品中特征色谱峰峰面积低于该规定值，视为未检出该特征色谱峰。
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