CN105954368A

CN105954368A - 一种檀香药材的真伪鉴别方法

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Publication number: CN105954368A
Application number: CN201610238842.XA
Authority: CN
Inventors: 王玉团; 李慧芬; 徐丽华; 林永强; 许丽丽
Original assignee: Shandong Institute for Food and Drug Control
Current assignee: Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority date: 2016-04-15
Filing date: 2016-04-15
Publication date: 2016-09-21
Anticipated expiration: 2036-04-15
Also published as: CN105954368B

Abstract

本发明涉及檀香药材鉴别方法技术领域，特别涉及一种檀香药材的真伪鉴别方法：将待检药材粉碎，使用有机溶剂回流提取，提取液过滤后，使用高效液相色谱仪检测，得到谱图，若谱图在保留时间9.335±5%min、50.243±5%min和61.125±5%min有3个色谱峰，且最大吸收波长应分别在228.5‑277.0nm、208.5‑271.1 nm和207.3‑242.7‑335.4 nm的±2nm范围内，则待检药材为真品檀香。本发明的鉴别方法简单易操作，分析时间短，准确率高，达到100%。

Description

一种檀香药材的真伪鉴别方法

技术领域

本发明涉及檀香药材鉴别方法技术领域，特别涉及一种檀香药材的真伪鉴别方法。

背景技术

檀香为檀香科檀香属植物檀香Santalum album L.树干的心材，全年均可采收，采伐檀香树后，切成小段，除去树皮和边材，取心入药，《本草纲目》将其列入木部香木类，为常用理气中药。因为檀香形成较为缓慢，资源奇缺，价格较贵,故市场上常有其它木材冒充檀香出售。

市场上伪品的来源与正品檀香不同，但因檀香气味特殊，故需要将伪品喷洒一定量的檀香油类物质，以使其具有檀香的香味。所以非挥发性成分的鉴别是判断这类药材真伪的关键。这种伪品的檀香按照现行的2015年版《中国药典》一部进行检验，所有的检验项目包括性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分检查和挥发油的含量测定均符合要求，得出的结论是符合规定，这就造成符合标准的假檀香大量存在于市场。造成这种问题出现的原因，主要是上述检验项目专属性不强。

发明内容

为了解决以上现有技术中檀香检验方法中存在的专属性不强易造成检验结论错误的问题,本发明公开了一种检验准确度高、方法简便的檀香药材的真伪鉴别方法。考虑到非挥发性成分是判定檀香药材真伪的关键，挥发性成分是判定檀香药材质量优劣的关键，本发明主要针对檀香药材真伪进行判断和试验，选定的样品提取条件和色谱条件主要针对其所含非挥发成分。

高效液相色谱法（配合二极管阵列检测器）可以实现对檀香非挥发性成分进行分离，并实现檀香药材的真伪鉴别。高效液相色谱主要是对样品所含的不同化学成分先进行分离，再利用二极管阵列检测器进行信号记录，捕捉设定波长范围内的色谱图，利用不同测试样品中所含不同化学成分在色谱柱上的保留时间差异和色谱峰光谱图的不同，达到鉴别不同药材的目的。

本发明是通过以下步骤得到的：

一种檀香药材的真伪鉴别方法，将待检药材粉碎，使用规定有机溶剂回流提取，提取液过滤后，在规定色谱条件下，使用高效液相色谱仪检测，得到谱图。若谱图在保留时间9.335±5%min、50.243±5%min和61.125±5%min有3个色谱峰，且三个色谱峰的最大吸收波长应分别在228.5-277.0nm、208.5-271.1 nm和207.3-242.7-335.4nm的±2nm范围内，则待检药材为真品檀香，若谱图无3个色谱峰或只有其中的1个或2个，或三个色谱峰的任何一个色谱峰的最大吸收波长超出上述最大吸收波长的±2nm范围内，则待检药材为伪品檀香。

所述的真伪鉴别方法，优选色谱条件为

色谱柱：Agilent Extend C₁₈ 4.6 mm ×250 mm，5 μm。流动相A乙腈-流动相 B 0.5%磷酸溶液，梯度洗脱，0～5 min，5% A ；5～20 min，5%～9% A；20～57 min，9%～23% A，57～70 min，23%～30% A，流速：1 ml/min，柱温：25℃，PAD检测器（190～500nm），进样量均为10µl。

所述的真伪鉴别方法，优选检测波长277nm。

所述的真伪鉴别方法，优选有机溶剂为50%甲醇。

所述的真伪鉴别方法，优选待检药材粉碎，过二号筛，称取0.20g，加50%甲醇20ml，回流提取4h，放冷，用50%甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤，即得待检药材溶液。

所述的真伪鉴别方法，优选准确率100%。

所述的真伪鉴别方法，优选3个色谱峰与相邻其它色谱峰的分离度均大于1.5。

建立了一种基于檀香药材所含非挥发性成分的高效液相色谱方法来进行檀香药材的真伪鉴别。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Extend C₁₈ (4.6 mm ×250mm，5 μm)，以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，柱温为25℃，二极管阵列检测器(PAD)。本发明的有益效果：

本发明的鉴别方法简单易操作，分析时间短，准确率高，特别是采用《中国药典》规定的检验项目和方法仍无法判别真伪的檀香药材，采用该方法，准确率达到100%，是一种适合推广使用的方法。

附图说明

图1为真品檀香药材-277nm色谱图（编号002），

图2为真品檀香三个色谱峰相对应的PAD光谱图（编号002）,

图3为准确性测试中编号004的伪品檀香药材-277nm色谱图，

图4为准确性测试中编号004的伪品檀香四个色谱峰相对应的PAD光谱图,

图5为准确性测试中编号008的伪品檀香药材-277nm色谱图，

图6为准确性测试中编号008的伪品檀香三个色谱峰相对应的PAD光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明：

实施例1

1 仪器与试药

仪器：WATERS e2695 高效液相色谱仪；

WATERS e2998 Photodiode Array Detector 检测器（PAD）；

METTLER AE240电子天平；

试药：檀香药材（批号：121240-201002），由中国食品药品检定研究院提供；伪品檀香药材来自市场抽样。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

2.1.1药材溶液配制

取檀香药材，粉碎，过二号筛，精密称取檀香药材0.20g，精密加50%甲醇20ml，回流提取4h，放冷，用50%甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤，即得檀香药材溶液。

2.1.2伪品檀香药材溶液制备

取伪品檀香药材，粉碎，过二号筛，精密称取粉末0.20g，按照檀香药材溶液相同的制备方法，制得伪品檀香药材溶液。

2.2 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Agilent Extend C₁₈ (4.6 mm ×250 mm，5 μm) 。流动相乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，0～5 min，5% A ；5～20 min，5%～9% A；20～57 min，9%～23% A，57～70 min，23%～30% A，流速：1 ml/min，柱温：25℃，PAD检测器（190～500nm）。

2.3 测定波长的选择

取上述二种溶液，分别进样10µl，记录相关谱图。经分析檀香药材的液相色谱图，在277nm具有较丰富的色谱信息，故选择277nm为鉴别检测波长，在该色谱条件下，檀香药材应呈现三个主要的色谱峰，与相邻其它色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1。

经测试，该色谱条件和积分条件下，檀香药材呈现三个主要的色谱峰，各个色谱峰的保留时间和峰面积可能因各实验条件存在一些差异，但均应呈现三个主要色谱峰。

该实验中的伪品檀香，无论性状、显微鉴别和薄层鉴别，均符合《中国药典》标准规定，但是在上述检测方法下可以很好地将两者区分开来，该方法具有较好的鉴别区分效果。

准确性测试

为考察该方法的准确性，选择一系列9批样品，而且全部符合现行2015年版《中国药典》质量要求，其中有正品，有伪品。随机编号，按照上述方法鉴别，结果有6批样品被准确鉴别为伪品，并同取样人进行了核实，该鉴别结果的准确性非常高，准确率达到100%。

表2 随机抽取9批样品的鉴别结果

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种檀香药材的真伪鉴别方法，其特征在于将待检药材粉碎，使用有机溶剂回流提取，提取液过滤后，使用高效液相色谱仪检测，得到谱图，进行积分，若谱图在保留时间9.335±5%min、50.243±5%min和61.125±5%min有3个色谱峰，且三个色谱峰的最大吸收波长应分别在228.5-277.0nm、208.5-271.1 nm和207.3-242.7-335.4 nm的±2nm范围内，则待检药材为真品檀香，若谱图无3个色谱峰或只有其中的1个或2个，或三个色谱峰的任何一个色谱峰的最大吸收波长超出上述最大吸收波长的±2nm范围内，则待检药材为伪品檀香;

色谱条件为

色谱柱：Agilent Extend C₁₈ 4.6 mm ×250 mm，5 μm;

流动相A乙腈-流动相 B 0.5%磷酸溶液，梯度洗脱，0～5 min，5% A ；5～20 min，5%～9% A；20～57 min，9%～23% A，57～70 min，23%～30% A，流速：1 ml/min，柱温：25℃。

2.根据权利要求1所述的真伪鉴别方法，其特征在于检测波长277nm。

3.根据权利要求1或2所述的真伪鉴别方法，其特征在于有机溶剂为50%甲醇。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的真伪鉴别方法，其特征在于待检药材粉碎，过二号筛，称取0.20g，加50%甲醇20ml，回流提取4h，放冷，用50%甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤，即得待检药材溶液。

5.根据权利要求1所述的真伪鉴别方法，其特征在于准确率100%。

6.根据权利要求1所述的真伪鉴别方法，其特征在于3个色谱峰与相邻其它色谱峰的分离度均大于1.5。

7.根据权利要求1所述的真伪鉴别方法，其特征在于进样量均为10µL。