CN109541069A - 一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种洗涤剂中4,4‑二氯‑2‑羟基二苯醚含量的检测方法，其确定了较佳检测波长，有效去除干扰，准确性高、可靠性强、适用性广。本发明的所述的检测方法包括以下步骤：1）标准溶液的制备：称取4,4‑二氯‑2‑羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2）样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3）测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。
Description
技术领域
本发明属于日用品技术领域，具体涉及一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法。
背景技术
4,4-二氯-2-羟基二苯醚是一种优良的杀菌剂应用于洗涤剂中。文献中很少有洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法；而且通常选择4,4-二氯-2-羟基二苯醚最大吸收波长为检测波长，以提高检测灵敏度，但洗涤剂中含有大量表面活性剂和功能成分，成分较复杂，干扰因素较多，故需对高效液相色谱法加以调整，以使其适用于洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其确定了较佳检测波长，有效去除干扰，准确性高、可靠性强、适用性广。
为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：
1)标准溶液的制备：称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；
2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；
3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。
所述的步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用。
一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：
所述的步骤3)中高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6mm，5μm的Kromasil 100-5C18柱；
流动相：乙腈/超纯水按体积比为80:20的比例混合，等度洗脱，流速1mL/min；柱温30℃；进样量20μL；检测波长：278nm。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明建立了一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法，填补了洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测空白。
附图说明：
图1为4,4-二氯-2-羟基二苯醚样品光谱图；
图2为含4,4-二氯-2-羟基二苯醚的洗涤剂样品色谱图；(其中：a为洗涤剂样品在波长237nm的色谱图，b为洗涤剂样品在波长278nm的色谱图)
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明为一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，包括以下步骤：
1)标准溶液的制备：称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；
2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；
步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用；
3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测方可。
所述的高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6mm，5μm的Kromasil100-5C18柱；
流动相：乙腈/超纯水＝80/20(体积比，V/V)，等度洗脱，流速1mL/min；柱温30℃；进样量20μL；检测波长：278nm；
实施例：
一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法：
标准溶液的制备：称取0.2000g4,4-二氯-2-羟基二苯醚标准样品于100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释至刻度，配制一系列不同质量浓度的样品(4.404μg/mL、22.02μg/mL、44.04μg/mL、88.08μg/mL、176.16μg/mL、220.2μg/mL)备用；
样品溶液的制备：精确称量0.5000g样品于10mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释，超声振荡，定容至刻度备用；
流动相的配制：将乙腈和超纯水按80:20的比例混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用；
测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液20uL，注射入高效液相色谱仪中进行检测方可。
仪器及试剂：UV6000LP(二极管阵列检测器)液相色谱仪，Thermo Finnigan公司；乙腈，色谱纯，德国Merck公司；4,4-二氯-2-羟基二苯醚标准品(纯度≥30.0％，德国巴斯夫公司)；超纯水，自制。
色谱条件：色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(150×4.6mm，5μm)；柱温：30℃；进样方式：20μL阀进样；流动相：乙腈/超纯水＝80/20(体积比，V/V)，等度洗脱，流速1mL/min；进样量20μL；检测波长：278nm；
本发明方法的建立过程：
流动相的选择：主要进行甲醇/水系与乙腈/水系的筛选，并根据实际情况调整其配比，以达到最佳分离效果和减少干扰，最后比较看哪个体系比较适合洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测。其中甲醇/水＝90/10(体积比，v/v)和乙腈/水＝85/15(体积比，v/v)的比例检测时间最短，但分离度不好，不建议使用。
表1：各种流动相比例与结果
根据表1试验数据进行比较分析，总结出乙腈/水比例为80/20(体积比，v/v)、梯度洗脱能达到最佳分离效果、基线平稳和减少干扰，比较适合本项目检测。
检测波长的选择：4,4-二氯-2-羟基二苯醚最大吸收波长为237nm，其次为278nm参见图1。由于洗涤剂中含有大量表面活性剂和其他成分，其紫外吸收波长大都在200～240nm，在237nm处的色谱图吸收峰较多，分离效果差，干扰大。选择278nm作为检测波长，其目标色谱峰与其他色谱峰分离度高，干扰峰少，提高了样品中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测精度。
根据图2试验结果进行比较分析，278nm作为检测波长能减少干扰，适合本项目检测。
线性关系的试验：在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，配制质量浓度为4.404μg/mL、22.02μg/mL、44.04μg/mL、88.08μg/mL、176.16μg/mL、220.2μg/mL标准溶液进样分析。由实验得线性回归方程为Y＝4×10-5X-4.3509(r2＝0.9996)。
结果表明：该试验方法中，相关系数大于0.999，说明在4～220.2μg/mL内线性关系良好。
重复性的试验：称取0.5000g(含4,4-二氯-2-羟基二苯醚)洗涤剂样品于10mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释到刻度。按此方法配制6份样品溶液，进行6次检测，实验结果如下：
表2：重复性结果
参见表2：结果表明，RSD为1.64％，说明方法误差小，具有良好的重复性。
精密度测试：称取0.2000g 4,4-二氯-2-羟基二苯醚于100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释到刻度，摇匀，再分别吸取1mL此溶液于50mL和100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释到刻度，此两个溶液浓度分别为44.04μg/mL、22.02μg/mL。将此两个溶液，分别检测6次，实验结果如下：
表3：精密度结果
参见表3：结果表明，该试验RSD为0.67％和0.82％，说明方法误差小，精密度比较好。
回收率测试：回收率实验采取在已知4,4-二氯-2-羟基二苯醚质量分数的市售样品作为基质样品，加入已知质量浓度为2202μg·mL-1的4,4-二氯-2-羟基二苯醚标准溶液；精确称量两份0.5000g样品分别置于两个10mL容量瓶中，各加入1mL和2mL浓度为2202μg·mL-1的4,4-二氯-2-羟基二苯醚标准溶液，用混合好的流动相稀释至刻度，超声振荡，定容至刻度备用，利用选定的色谱条件进行分析，实验结果见表4。
表4：回收率结果
参见表4：结果表明，该试验回收率为100.6％～101.6％，满足分析要求。
市售样品的测试：精确称量0.5000g市售样品于10mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释，超声振荡，定容至刻度备用。实验结果见表5。
表5样品测试结果
参见表5：结果表明，该试验RSD为1.49％和1.64％，说明方法误差小，精密度比较好。
结论：采用高效液相色谱法测定洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚方法简便、迅速，精密度高。标准溶液在4.4μg/mL～220.2μg/mL线性相关，回收率为100.6％～101.6％。此方法精确、可靠，可作为产品质量控制的检测方法。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等同替换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种洗涤剂中4,4-二氯- 2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：
1）标准溶液的制备：称取4,4-二氯- 2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；
2）样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；
3）测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种洗涤剂中4,4-二氯- 2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：
所述的步骤1）和步骤2）所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水混合后，用超声振荡脱气10 min，用0.45 μm 滤膜过滤，备用。
3.根据权利要求1或2所述的一种洗涤剂中4,4-二氯- 2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：
所述的步骤3）中高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6 mm， 5 μm 的Kromasil 100-5 C18柱；
流动相：乙腈/超纯水按体积比为80:20的比例混合，等度洗脱，流速1 mL /min；柱温30℃；进样量 20 μL；检测波长：278nm。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190329 |