CN109536061B - 一种粘合薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于有机电致发光显示元件或有机电致发光照明元件的粘合薄膜，含有一层或多层的基膜以及一层或多层的胶粘剂层，所述基膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；在304nm至312nm的波长范围内，所述粘合薄膜的吸光度范围为1.5％至5.0％；所述粘合薄膜在使用中临时性地粘合在有机电致发光显示元件或有机电致发光照明元件的发光面一侧。该粘合薄膜应在与有机EL基板贴合时具有良好的贴合性、气泡排除性、返工性。另外在被激光切割时不产生可能影响后续工程的异物。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光照明元件或有机电致发光显示元件(以下合并简称有机EL元件)制造过程中使用的表面保护膜。
背景技术
有机EL元件的制造工程中，先将玻璃基板、有机EL发光层、密封层材料复合组成有机EL基板后，再切割成所需尺寸。因激光会对被切割物表面产生热烧蚀，有机EL元件制造过程中需要一种在切割，特别是激光切割时保护有机EL基板的保护性粘合薄膜。该粘合薄膜应在与有机EL基板贴合时具有良好的弱粘合性、气泡排除性、再粘合性。另外在被激光切割时不产生影响后续工程的异物。
作为与上述有机EL元件用粘合薄膜相关的具体例子，例如在专利CN200910203670.2中公开的激光加工用粘合薄膜，该粘合薄膜通过使用对355nm激光的蚀刻率在一定范围内的基膜、胶粘剂组合，使得该粘合薄膜难被蚀刻，从而减少粘合薄膜在激光加工工程中产生的碎屑。为了得到所需的蚀刻率，该专利公开中优选了聚乙烯(以下简称PE)、聚丙烯(以下简称PP)、聚醋酸乙烯酯(以下简称PVAc)等聚烯烃类薄膜作为基材，并在其实施例中体现。而该专利公开中并未详述以聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下简称PET)薄膜作为基材的粘合薄膜。
另外，例如在CN200480011138.6中公开的激光加工用粘合薄膜，该粘合薄膜通过控制对355nm激光的吸光系数、折射率、透光率或蚀刻率，或密度、拉伸强度或总结合能，使得该粘合薄膜比被加工物难加工，从而减少粘合薄膜在激光加工工程中产生的碎屑。为了得到所需的物理性质，该专利公开中优选了PE、PP、PVAc等聚烯烃类薄膜作为基材，并在实施例中体现。该专利中描述了以PET薄膜作为基材的激光加工用薄膜，这些薄膜作为对比例，无法满足相应的吸光系数或透光率要求，在激光加工中被切断并产生大量碎屑。
上述技术所述的激光加工用薄膜，不能提供以PET为基材的光学级激光切割用保护膜。
发明内容
考虑到现有技术中，因激光会对被切割物表面产生热烧蚀，有机EL元件制造过程中需要一种在切割，特别是激光切割时保护有机EL基板的保护性粘合薄膜。
为了解决现有技术的缺陷，本发明提供一种用于有机EL元件制造过程的粘合薄膜。该粘合薄膜与有机EL基板贴合时具有良好的贴合性、气泡排除性、返工性。另外在被激光切割时不产生可能影响后续工程的异物。
本发明提供一种用于有机EL元件的粘合薄膜，含有一层或多层的基膜以及一层或多层的胶粘剂层，所述基膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；在304nm至312nm的波长范围内，所述粘合薄膜的吸光度范围为1.5％至5.0％；所述粘合薄膜在使用中临时性地粘合在有机电致发光显示元件或有机电致发光照明元件的发光面一侧。
本发明中，考虑到该薄膜应能够被所述激光切割，且切割后少产生或不产生异物，在304nm至312nm的波长范围内，所述粘合薄膜的吸光度范围优选为2.0％至3.0％。
所述粘合薄膜可以与一层或多层离型膜进行复合以保护其粘合面。所述吸光度范围不包含该离型膜。
本发明中所述的临时性粘合是指，该粘合薄膜在有机EL元件制造过程中粘合在有机EL元件表面，加工完成后剥离并除去该粘合薄膜。该粘合薄膜不留存在完成的有机EL元件中。
本发明所述的粘合薄膜，其吸光度在1.5％至5.0％之间，则该粘合薄膜被激光切割时产生的异物数量较少，或不产生异物。
所述粘合薄膜进一步优选为被激光切割后，在被切割断面至薄膜内侧50μm、宽度100μm的范围内的异物数量在100个以内。
本发明中，上述粘合薄膜被激光切割后，上述范围内的异物数量更进一步优选为50个以内，最优选为10个以内。
本发明中所述的异物是指任何可以在光学显微镜下被观察到颗粒状不透明物体，主要是，但不限于，源自粘合薄膜的粉尘和碎屑。
当粘合薄膜被激光切割后，在粘合薄膜表面，或粘合薄膜与有机EL基板之间，或粘合薄膜的基膜、粘着层内部产生异物时，对后续制造过程中的曝光工程产生影响，抑或该异物被带入最终产品，导致产品不良率上升。若要防止不良率上升，则需要增加清洁工序，使得制造成本增加。本发明所述的粘合薄膜，在激光切割过程中少产生或不产生异物，可以降低不良率或者省去清洁工序，使得制造成本降低。
本发明通过控制在304nm至312nm的波长范围内，粘合薄膜的吸光度范围，减少激光切割时异物的产生。
进一步的，所述粘合薄膜与有机EL元件粘合时，每297mm×210mm面积内产生的气泡数在100个以内。
本发明中，上述粘合薄膜与有机EL元件粘合时，上述面积内产生的气泡数优选为50个以下，更进一步优选为10个以下。
本发明中所述的气泡是指粘合薄膜与有机EL元件粘合时，产生于粘合薄膜与被加工物之间，其最小外切圆直径5mm以上的气泡。
本发明中所述的粘合薄膜与有机EL元件粘合的方法可以选择如下方法，但不限于此：优选在洁净室(千级以上)内进行。手持297mm×210mm尺寸样品一角，将与之相对角放置到被加工物上，将手持端自然匀速放下，贴合速度3秒/张。贴合后静置1分钟，标记直径5mm以上的气泡数量，计算数量。
当粘合薄膜与有机EL元件粘合时，若产生气泡，会粘附空气中以及激光切割产生的碎屑、粉尘，使得异物数量增多，产品边缘质量不良。另外，气泡本身也会对后续制程产生不良影响。本发明通过控制基材厚度和胶粘剂的粘着力来控制气泡数量。
本发明所述的粘合薄膜，在与有机EL元件粘合时，产生较少气泡或不产生气泡，可以提升产品边缘质量。并有利于后续制造过程。
考虑到激光切割过程中，粘合薄膜及有机EL基板会被切割用的激光加热，若因此导致粘合薄膜的雾度值上升，将会对后续制程中的曝光工程产生不良影响，甚至无法完成产品生产。进一步的，所述粘合薄膜经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量小于8％。
本发明中，上述粘合薄膜经上述热处理后，雾度值的变化量更进一步优选为小于4％，最优选为小于2％。
进一步的，考虑到所述基膜的雾度变化量会影响所述粘合薄膜的雾度变化量，所述粘合薄膜中所含基膜经上述热处理后，雾度值的变化量优选小于7％；雾度值的变化量进一步优选小于3％；更进一步优选小于1％。
所谓雾度，是指偏离入射角2.5°以上的光强度与总透射光强度的比值，雾度越大，表明薄膜光泽以及透明度越差。本发明中所述雾度值变化量是指雾度值的绝对变化量。
考虑到PET薄膜中的低聚物受热析出会使PET薄膜的雾度值上升，本发明进一步优选通过使用带有低聚物阻隔性的PET薄膜作为基膜，得到经热处理后雾度值变化小的粘合薄膜。
考虑到粘合薄膜受热收缩会使加工中的有机EL元件边缘品质下降，并且可能造成有机EL元件表面弯曲，导致运输性能变差，进一步的，所述粘合薄膜中所含基膜经150℃热处理30分钟后，MD方向上的热收缩率Hm以及TD方向上的热收缩率Ht，满足下列[1]、[2]及[3]式：
[1]0≦|Hm|≦0.7％；
[2]0≦|Ht|≦0.7％；
[3]0≦|Hm-Ht|≦0.4％。
更进一步本发明中，上述粘合薄膜的热收缩率优选为满足下列[①]、[②]及[③]式：
[①]0≦|Hm|≦0.5％；
[②]0≦|Ht|≦0.5％；
[③]0≦|Hm-Ht|≦0.2％。
本发明中，所谓热收缩率是指薄膜被加热时变小的线尺寸与其原线尺寸的比值。所述MD、TD方向分别是指膜卷加工时的前进方向和幅宽方向。
考虑到预退火处理能降低取向薄膜的热收缩率，本发明进一步优选使用经预退火的双向拉伸PET薄膜作为基膜，该基膜具有低热收缩率。
本发明所述的含低热收缩率基膜的粘合薄膜可以在加热工程后仍保持良好的平面性，从而具有良好运输性能，因此优选。
考虑到低表面电阻的薄膜会较少吸附或不吸附粉尘、碎屑，进一步的，所述粘合薄膜中所含基膜的表面比电阻值优选小于1.0E12Ω/□。
所谓表面比电阻值是指每平方面积电介质表面对正方形的相对二边间表面泄漏电流所产生的电阻。
本发明通过将基膜两面涂布含金属填料的抗静电涂层，从而降低其表面电阻值。
本发明所述的含低表面电阻值基膜的粘合薄膜，可以减少粘合薄膜表面的静电电荷积蓄，进而减少激光切割过程中对粉尘、碎屑的吸附，因此优选。
另外，低的表面电阻值可以减少薄膜表面的静电电荷积蓄，进而减少因粘合薄膜与有机EL元件静电吸附导致产生气泡，从而减少该粘合薄膜与有机EL元件贴合时产生的气泡数。
考虑到粘合薄膜应具有适当的挺度，以控制粘合过程中的气泡生成，进一步的，所述粘合薄膜中的厚度优选为50μm-200μm，更进一步优选为65μm-125μm，最优选75μm。
本发明通过控制基膜的厚度以控制粘合薄膜的挺度，使粘合过程容易控制，从而降低粘合时产生的气泡数量。
进一步的，所述粘合薄膜与有机EL元件的粘合力在0.02至1(N/25mm)。
考虑到为了得到低粘着力及良好的再粘着性，本发明优选使用聚氨酯类胶粘剂作为胶粘剂层通过控制胶粘剂层的粘合力，使粘合过程容易控制，从而降低粘合时产生的气泡数量。另外，因再粘着性良好，当产生气泡时可将粘合薄膜与被粘合物剥离，重新粘合。
本发明优选但不限于使用以下方法制备所述粘合薄膜：在各基膜上以凹版涂布或逗号辊涂布的方式涂布相应厚度的相应胶粘剂，并经干燥以制备相应粘合薄膜。制备后的样品与离型膜复合保存以备测试。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例与对比例中使用的测试方法如下，对于所有测试，如果没有明确说明测试温度，则在25℃下测试：
<吸光度>
使用JASCO V-670分光光度计在304nm至312nm的波长范围内测定，并取其在该波长范围内的平均值。
<粘着力>
依照GB/T 2792-2014，以聚酰亚胺薄膜为被粘贴基材进行180°剥离测试。测定3次，取平均值。
<厚度>
使用接触式厚度计测定。测定5次，取平均值。
<表面比电阻值>
使用ADC 5451型表面比电阻计进行测试。测试样品尺寸为10cm×10cm，基膜表面朝下放置在传感器上并加压板。测试循环为，放电30秒，充电60秒，测定30秒，放电30秒。测定3次，取平均值。
<薄膜粘合>
本发明中所述的粘合薄膜与被切割工件的粘合方法如下。优选在洁净室(千级以上)内进行。手持297mm×210mm尺寸样品一角，将与之相对角放置到被加工物上，将手持端自然匀速放下，贴合速度3秒/张。
<激光切割>
使用XeCl激光(308nm)或YAG激光第三高次谐波(355nm)作为激光光源，激光功率15W，脉冲频率500KHz，扫描速度500mm/s扫描次数12次。切割槽深度以切断粘合薄膜，并在被切割工件表面形成70μm深度的V型槽为宜。激光切割完毕后，用机械方式使被切割工件从被切割处断开。
<异物个数评价>
粘合薄膜与被加工物贴合后进行激光切割，用光学显微镜从基膜面进行观察，计算切割边缘长100μm，垂直切割边缘向工件内部50μm范围内的异物数量。测定3次，取平均值。
<气泡个数评价>
粘合薄膜与被加工物粘合后静置1分钟，标记直径5mm以上的气泡数量，计算数量。测定3次，取平均值。
<雾度变化量>
将样品裁切为5cm×5cm。使用日本インテック株式会社雾度计HZ-1，放入样品测试雾度。使用D65光源，测定3次，取平均值。
将样品竖直的放入150℃的烘箱30分钟后，再次测试雾度。
雾度变化量＝|加热后的雾度-加热前的雾度|
<热收缩率>
将样品分别沿着MD和TD方向，裁切成宽幅10mm，长度150mm的试样。使用记号笔在长度方向上自端部向内25mm处取一点做点状标记，标记为红色。左右各一处。红点用于万能投影机读取长度。
先使用万能投影机测量两个红点之间的精确长度，精确到小数点后3位，单位mm。然后，在样品一端夹上3g的夹子，将样品竖直的放入150℃的烘箱30分钟。之后，再次测量使用万能投影机测量两个红点之间的精确长度。并按下式计算热收缩率Hm或Ht：
Hm或Ht＝(加热前两个红点之间的精确长度-加热后两个红点之间的精确长度)/加热前两个红点之间的精确长度×100％
测试3个平行样，计算平均值。
实施例与对比例中使用的原料如下：
<基膜>
A：PET，吸光度2.2％，表面比电阻值1.00E+09Ω/□。经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量为0.08％。
B：PET，吸光度2.2％，表面比电阻值1.00E+14Ω/□。经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量为0.08％。
C：PET，吸光度3.0％，表面比电阻值1.00E+09Ω/□。经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量为0.95％。
D：PET，吸光度5.0％，表面比电阻值1.00E+09Ω/□。经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量为1.85％。
E：PE，吸光度0.1％，表面比电阻值1.00E+17Ω/□。
F：PP，吸光度0.7％，表面比电阻值1.00E+15Ω/□。
<胶粘剂>
I：吸光度0.05％，粘着力0.02(N/25mm)。
II：吸光度0.05％，粘着力0.5(N/25mm)。
III：吸光度0.05％，粘着力2(N/25mm)。
IV：吸光度3.00％，粘着力0.02(N/25mm)。
按表1列出的方案制备用于各实施例、对比例的样品，如下。各项测试结果如表2所示。
实施例1
用逗号辊涂布机，在基膜A(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂I(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例2
用逗号辊涂布机，在基膜B(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂I(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例3
用逗号辊涂布机，在基膜A(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂II(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例4
用逗号辊涂布机，在基膜A(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂III(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例5
用逗号辊涂布机，在基膜A(厚度23μm)的一个表面上涂布胶粘剂I(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例6
用逗号辊涂布机，在基膜A(厚度250μm)的一个表面上涂布胶粘剂III(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例7
用逗号辊涂布机，在基膜C(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂I(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例8
用逗号辊涂布机，在基膜C(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂II(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
实施例9
用逗号辊涂布机，在基膜C(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂III(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
比较例1
用逗号辊涂布机，在基膜D(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂III(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
比较例2
用逗号辊涂布机，在基膜A(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂IV(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
比较例3
用逗号辊涂布机，在基膜E(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂I(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
比较例4
用逗号辊涂布机，在基膜F(厚度75μm)的一个表面上涂布胶粘剂I(固含量30％)，湿厚约67μm。经120℃，1分30秒干燥后，所得胶粘剂层干厚20μm。将该胶粘薄膜与离型膜复合，并在烘箱中50℃熟化48小时以制得样品。将离型膜剥离后进行各项测试。
表1
| 单位 | 基膜 | 基膜厚度 | 胶粘剂 | 胶粘剂厚度 | 全膜厚度 |
| 实施例1 | A | 75μm | I | 20μm | 95um |
| 实施例2 | B | 75μm | I | 20μm | 95um |
| 实施例3 | A | 75μm | II | 20μm | 95um |
| 实施例4 | A | 75μm | III | 20μm | 95um |
| 实施例5 | A | 23μm | I | 20μm | 43um |
| 实施例6 | A | 250μm | III | 20μm | 270um |
| 实施例7 | C | 75μm | I | 20μm | 95um |
| 实施例8 | C | 75μm | II | 20μm | 95um |
| 实施例9 | C | 75μm | III | 20μm | 95um |
| 比较例1 | D | 75μm | III | 20μm | 95um |
| 比较例2 | A | 75μm | IV | 20μm | 95um |
| 比较例3 | E | 75μm | I | 20μm | 95um |
| 比较例4 | F | 75μm | I | 20μm | 95um |
表2
本说明书中提到的所有专利文献、非专利文献均通过引用的方式并入本文。本说明书中提到的“多种”包含大于一种的所有情况，即，“一种或多种”包括一种、两种、三种、……等等。本说明书中针对某数值范围分别记载上限和下限时，或者以上限和下限组合的方式记载某数值范围时，其中记载的各上限和各下限可任意组合为新的数值范围，这与直接明确记载组合而成的数值范围的记载形式应被视为是相同的。在不偏离本发明主旨的情况下，本领域技术人员可对本发明进行改变和改良，这些也包括在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种用于有机电致发光显示元件或有机电致发光照明元件的粘合薄膜，其特征在于：含有一层或多层的基膜以及一层或多层的胶粘剂层，所述基膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；在304nm至312nm的波长范围内，所述粘合薄膜的吸光度范围为2.0％至3.0％；所述粘合薄膜在使用中临时性地粘合在有机电致发光显示元件或有机电致发光照明元件的发光面一侧。
2.根据权利要求1所述的粘合薄膜，其特征在于：所述粘合薄膜被激光切割后，在被切割断面至薄膜内侧50μm、宽度100μm的范围内的异物数量在100个以内。
3.根据权利要求1所述的粘合薄膜，其特征在于：所述粘合薄膜与有机电致发光显示元件或有机电致发光照明元件粘合时，每297mm×210mm面积内产生的气泡数在100个以内。
4.根据权利要求1所述的粘合薄膜，其特征在于：所述粘合薄膜经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量小于8％。
5.根据权利要求1所述的粘合薄膜，其特征在于：所述粘合薄膜中所含基膜经150℃热处理30分钟后，雾度值的变化量小于7％。
6.根据权利要求5所述的粘合薄膜，其特征在于：所述粘合薄膜中所含基膜经150℃热处理30分钟后，MD方向上的热收缩率Hm以及TD方向上的热收缩率Ht，满足下列[1]、[2]及[3]式：
[1]0≦|Hm|≦0.7％；
[2]0≦|Ht|≦0.7％；
[3]0≦|Hm-Ht|≦0.4％。
7.根据权利要求1所述的粘合薄膜，其特征在于：所述粘合薄膜中所含基膜的表面比电阻值小于1.0E12Ω/□。
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