CN109535456A - 一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将纤维素原料与质量分数为56‑64％的硫酸水溶液，按质量比1:8‑10充分混合，搅拌得到酸解物；将所述酸解物经过稀释、离心、透析至pH值中性，进行超声破碎，得到质量分数为1.2‑2.3％的纤维素纳米晶胶体；(2)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶胶体倒入聚苯乙烯培养皿中，使纤维素纳米晶胶体中水分自然蒸发，诱导自组装，形成反射波长为400‑525nm(蓝紫色‑青绿色)的纤维素纳米晶彩虹薄膜。利用纤维素纳米晶胶体的手性向列型液晶结构，将纤维素纳米晶胶体制成彩虹薄膜，该彩虹薄膜的颜色随室内甲醛含量的变化快速发生响应，呈现特有的颜色。

Description

一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维素与环境检测领域，具体涉及一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，甲醛的应用渗透于生活的方方面面，给环境造成污染的同时对人类身体健康的危害也日益增加。从大量的文献记载和临床研究可以看出，甲醛含量过高时，会对人体造成刺激感，导致人体的嗅觉异常、肺功能异常以及免疫系统异常等。甲醛对人体的危害程度与室内空气中甲醛的含量有着直接关系，甲醛的含量越大，对人体的危害性也就越大。因此，甲醛的检测越来越受到关注，其检测方法也越来越多，但不同的方法存在不同的优缺点，传统的检测方法虽已经较为成熟，灵敏度较高，选择性较好，却存在限制条件多或抗干扰性较差，操作过程较为繁琐等缺点；而新型的检测方法更方便、快速，点是反应迅速，灵敏度高，但操作复杂、分析要求高、不易普及。故发展一种选择性好，灵敏度高，稳定性好的甲醛检测方法尤为重要。随着人们对健康生活日渐强烈的追求，检测仪器会更加普遍化，故携带方便、操作简单的新型甲醛检测仪器将成为未来的甲醛检测设备的主要趋势。
纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals,CNCs)是一种尺寸为几十到几百纳米的刚性棒状体，丰富价廉、可再生，具备高结晶度、高杨氏模量、高比表面积等优良特性。经硫酸酸解制备的纤维素纳米晶胶体中由于磺酸基的存在，在干燥过程中，棒状纤维素纳米晶进行蒸发诱导自组装呈螺旋结构堆积，形成具有手性向列结构的彩虹色纤维素纳米晶薄膜。这种纤维素纳米晶薄膜具有特殊的光学性质，会对太阳光选择性吸收，本发明将纤维素纳米晶胶体的螺旋堆积结构应用于甲醛检测中，制得纤维素纳米晶膜的颜色随空气中甲醛含量变化而快速响应的甲醛检测用薄膜，促进了甲醛检测技术的改进，同时拓展了纤维素纳米晶的使用范围。
如申请号为CN201611119960.5的专利公开了一种用于甲醛选择性吸附的微孔中空氧化镍气敏传感材料和器件及制备和应用，将纳米纤维素分散于去离子水中与分散剂的混合溶液中，完全分散后加入镍前驱体和缓释沉淀剂六甲基四胺，将盛有溶液的烧杯放入干燥箱加热进行反应，得到绿色沉淀经清洗干燥后放入坩埚高温煅烧，得到微孔中空氧化镍气敏传感材料。利用空气中甲醛气体尺寸低于其他干扰气体的尺寸的特点，通过对NiO空心球体表面气孔尺寸的控制，通过孔径尺寸的调节来选择性筛分，这种传感器需要借助电阻元件等来完成测试。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素原料与质量分数为56-64％的硫酸水溶液，按质量比1:8-10充分混合，搅拌得到酸解物，将所述酸解物经过稀释、离心、透析至pH值中性，进行超声破碎，得到质量分数为1.2-2.3％的纤维素纳米晶胶体；
(2)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶胶体倒入聚苯乙烯培养皿中，使纤维素纳米晶胶体中水分自然蒸发，诱导自组装，形成纤维素纳米晶彩虹薄膜。
利用纤维素纳米晶胶体的手性向列型液晶结构，将纤维素纳米晶胶体制成彩虹薄膜，该彩虹薄膜的颜色随室内甲醛含量的变化快速发生响应，呈现特有的颜色。
进一步的，所述步骤(1)中超声破碎的超声功率为600-900W，超声时间为25-50min。
进一步的，所述步骤(1)中的纤维素原料为棉花、木浆、剑麻或微晶纤维素中的一种。
进一步的，在45-60℃条件下搅拌0.5-1.5h。
进一步的，所述步骤(2)中纤维素纳米晶彩虹薄膜颜色对应波长400-525nm的可见光。
进一步的，所述纤维素纳米晶彩虹薄膜选择反射波长范围为400-620nm。
进一步的，纤维素原料与硫酸水溶液混合之前包括预处理步骤：将质量浓度0.3％稀硫酸和纤维素原材料按2ml/g的比例混合进行预浸渍10-20min得到预浸渍液，将预浸渍液在160-180℃条件下进行蒸汽爆破处理10-20min，将蒸汽爆破处理后的纤维素原料在10000r/min的条件下高速离心15min，取离心分离的底部物料按2:1的质量比加入4％的NaOH和2％的H2O2在70℃条件下搅拌混合10-15min，10000r/min条件下高速离心10min，取离心后的底部物料加蒸馏水100ml，快速搅拌，再次离心分离，重复三次完成水洗涤过程，室温干燥，得到预处理的纤维素原料，稀硫酸预浸渍有利于增强蒸汽爆破过程中半纤维素的水解程度，并能有效减少乙酸的生成，同时加入NaOH有助于去除纤维素原料中的木质素，且H2O2能够和木质素反应形成酸溶木质素，便于后续酸解的进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
利用纤维素纳米晶胶体的手性向列型液晶结构，将纤维素纳米晶胶体制成彩虹薄膜，该彩虹薄膜的颜色随室内甲醛含量的变化快速发生响应，呈现特有的颜色，与普通甲醛检测设备相比，纤维素纳米晶彩虹甲醛检测用薄膜无需电容或电阻系统，可简单直接的通过观察纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色来反映室内甲醛含量，并且通过选择反射光波长可以准确检测室内甲醛含量的高低，适用于多种甲醛含量检测领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中青绿色的纤维素纳米晶彩虹薄膜分别置于甲醛含量为0.14mg/m3、1.4mg/m3、14mg/m3密封良好的干燥器内，经30min后，纤维素纳米晶彩虹薄膜的选择反射波长图。
图2为本发明实施例2中蓝紫色的纤维素纳米晶彩虹薄膜分别置于甲醛含量为0.14mg/m3、1.4mg/m3、14mg/m3密封良好的干燥器内，经30min后，纤维素纳米晶彩虹薄膜的选择反射波长图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
取质量浓度0.3％稀硫酸100ml和纤维素原材料50g混合进行预浸渍15min得到预浸渍液，将预浸渍液在175℃条件下进行蒸汽爆破处理10min，将蒸汽爆破处理后的纤维素原料在10000r/min的条件下高速离心15min，取离心分离的底部物料加入20g 4％的NaOH和10g 2％的H2O2在70℃条件下搅拌混合10min，10000r/min条件下高速离心10min，取离心后的底部物料加蒸馏水100ml，快速搅拌，再次离心分离，重复三次完成水洗涤过程，室温干燥，得到预处理的纤维素原料，稀硫酸预浸渍有利于增强蒸汽爆破过程中半纤维素的水解程度，并能有效减少乙酸的生成，同时加入NaOH有助于去除纤维素原料中的木质素，且H2O2能够和木质素反应形成酸溶木质素，便于后续酸解的进行。
(1)将预处理过的纤维素原料棉花与质量分数为56-64％的硫酸水溶液按质量比1:8充分混合，在45℃搅拌0.5h，将上述的酸解物经过稀释、离心、透析至pH值中性，然后利用超声波细胞破碎仪进行超声破碎，超声功率为600-900W，超声时间为25-50min，得到质量分数1.2％的纤维素纳米晶胶体；
(2)量取步骤(1)的纤维素纳米晶胶体3mL倒入直径为5.0cm的聚苯乙烯培养皿中，在20℃使纤维素纳米晶胶体中水分自然蒸发，诱导自组装，形成反射波长为525nm(青绿色)的纤维素纳米晶彩虹薄膜；
将步骤(2)制得的纤维素纳米晶彩虹薄膜分别放入恒温恒湿甲醛含量为0.14mg/m3、1.4mg/m3、14mg/m3密封良好的干燥器内，经30min后，放在甲醛含量为0.14mg/m3的纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色由青绿色转变为绿色，经紫外-可见分光光度计测试薄膜的选择反射波长为547nm，放在甲醛含量为1.4mg/m3的纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色由青绿色转变为黄绿色，经紫外-可见分光光度计测试薄膜的选择反射波长为575nm，放在甲醛含量为14mg/m3的纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色由青绿色转变为黄橙色，经紫外-可见分光光度计测试薄膜的选择反射波长为618nm，选择反射波长图的检测结果如图1所示。
实施例2：
取质量浓度0.3％稀硫酸100ml和纤维素原材料50g混合进行预浸渍15min得到预浸渍液，将预浸渍液在175℃条件下进行蒸汽爆破处理10min，将蒸汽爆破处理后的纤维素原料在10000r/min的条件下高速离心15min，取离心分离的底部物料加入20g 4％的NaOH和10g 2％的H2O2在70℃条件下搅拌混合10min，10000r/min条件下高速离心10min，取离心后的底部物料加蒸馏水100ml，快速搅拌，再次离心分离，重复三次完成水洗涤过程，室温干燥，得到预处理的纤维素原料，稀硫酸预浸渍有利于增强蒸汽爆破过程中半纤维素的水解程度，并能有效减少乙酸的生成，同时加入NaOH有助于去除纤维素原料中的木质素，且H2O2能够和木质素反应形成酸溶木质素，便于后续酸解的进行。
(1)将预处理过的纤维素原料棉花与质量分数为56-64％的硫酸水溶液按质量比1:10充分混合，在45℃搅拌0.5h，将上述的酸解物经过稀释、离心、透析至pH值中性，然后利用超声波细胞破碎仪进行超声破碎，超声功率为600-900W，超声时间为25-50min，得到质量分数2.3％的纤维素纳米晶胶体；
(2)量取步骤(1)的纤维素纳米晶胶体3mL倒入直径为5.0cm的聚苯乙烯培养皿中，在20℃使纤维素纳米晶胶体中水分自然蒸发，诱导自组装，形成反射波长为400(蓝紫色)的纤维素纳米晶彩虹薄膜；
将步骤(2)制得的纤维素纳米晶彩虹薄膜分别放入恒温恒湿甲醛含量为0.14mg/m3、1.4mg/m3、14mg/m3密封良好的干燥器内，经30min后，放在甲醛含量为0.14mg/m3的纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色由蓝紫色转变为青蓝色，经紫外-可见分光光度计测试薄膜的选择反射波长为453nm，放在甲醛含量为1.4mg/m3的纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色由蓝紫色转变为黄绿色，经紫外-可见分光光度计测试薄膜的选择反射波长为508nm，放在甲醛含量为14mg/m3的纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色由蓝紫色转变为红橙色，经紫外-可见分光光度计测试薄膜的选择反射波长为620nm，选择反射波长图的检测结果如图2所示。
将实施例1和实施例2制备的纤维素纳米晶彩虹薄膜分别放在恒温恒湿的密封良好的干燥器内，逐渐通入甲醛，当甲醛的含量达到0.14mg/m3的时候，纤维素纳米晶彩虹薄膜的颜色才发生改变，由此可知，此薄膜可检测甲醛最低含量为0.14mg/m3，当继续通入甲醛后，薄膜的颜色持续发生改变，当甲醛含量超过14mg/m3的时候，薄膜的颜色变红，逐渐趋于稳定状态，当甲醛含量超过14mg/m3的时候，人体明显感觉到不适，因此本发明的薄膜适应范围广泛，满足各种室内环境的甲醛含量检测。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维素原料与质量分数为56-64％的硫酸水溶液，按质量比1:8-10充分混合搅拌得到酸解物；将所述酸解物经过稀释、离心、透析至pH值中性，进行超声破碎，得到质量分数为1.2-2.3％的纤维素纳米晶胶体；
(2)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶胶体倒入聚苯乙烯培养皿中，使纤维素纳米晶胶体中水分自然蒸发，诱导自组装，形成纤维素纳米晶彩虹薄膜。
2.如权利要求1所述的一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声破碎的超声功率为600-900W，超声时间为25-50min。
3.如权利要求1所述的一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的纤维素原料为棉花、木浆、剑麻或微晶纤维素中的一种。
4.如权利要求1所述的一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，其特征在于，在45-60℃条件下搅拌0.5-1.5h。
5.如权利要求1所述的一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维素纳米晶彩虹薄膜颜色对应波长400-525nm的可见光。
6.如权利要求1所述的一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米晶彩虹薄膜选择反射波长范围为400-620nm。
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