CN114773643A - 一种铁元素复合cnc膜、制备方法及其在芳烃检测中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机挥发气体检测技术领域，涉及一种铁元素复合CNC膜、制备方法及其在芳烃检测中的应用。针对现有技术中用于芳烃检测的敏感膜存在响应选择性，对芳烃挥发蒸汽响应度和灵敏度低，导致检测传感器分辨率不高的技术问题，本申请提供一种铁元素复合CNC膜的制备方法，制得的敏感膜能够与苯环上的离域π电子起路易斯酸碱作用，对芳香烃蒸气提供吸附作用力，使膜的颜色随空气中芳烃含量的变化发生响应，呈现特有的颜色。本申请还提供了一种铁元素复合CNC膜的应用，将所述敏感膜用于芳烃蒸汽的检测，能发生特异性响应，具备高选择性，可以检出浓度低至50g/m3的芳烃蒸汽，达到可肉眼识别的颜色分辨率。

Description

一种铁元素复合CNC膜、制备方法及其在芳烃检测中的应用
技术领域
本发明属于有机挥发气体检测技术领域，具体地，涉及一种铁元素复合CNC膜、制备方法及其在芳烃检测中的应用。
背景技术
随着各个国家关于大气环境法律日益增多，人们对空气质量的关注逐步提高，大气污染与空气质量备受国内外关注。芳香烃经常被用于制造化学中间体或终产品(包括漆、染料、药物或合成橡胶等)的常用起始化学品和溶剂，在化学工业、制药和化妆品工业等应用领域都有着重要意义。然而，大量毒理学数据表明，长期暴露在受芳烃污染的环境中会导致中枢神经系统破坏，使血细胞异常发育导致贫血甚至白血病，对人类健康和环境构成致命威胁。因此，对环境中芳烃蒸气的监测和预警成为人们关注和研发的热点。自八十年代以来，已经启动了数十个专门研究和检测大气中芳烃蒸气的方法。然而，这些方法不仅价格昂贵，并且由于设备的尺寸和重量，在现场传感方面存在重大限制。尽管这些方法对于低浓度检测虽然有效，但样品运输，分析物解吸，预浓缩和数据传输导致耗时长，并且不能对分析气体浓度的空间和时间变化提供响应。此外，芳香烃分子通常具有高的反应活化能和化学稳定性，故芳香烃气体传感器常存在有使用寿命短，工作温度高，耗能大，响应—恢复时间长等缺陷。因此，开发一种能够在室温下低能耗，无需辅助分析设备的芳香烃传感器是研究人员迫切需要解决的问题。
纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals，CNCs)是一种天然光子晶体，其表面带有带负电荷的基团，可以通过蒸发水分诱导自组装形成具有左旋螺旋结构的手性向列固体膜，最终的薄膜显示出非凡的光学特性，提供了彩虹色的结构颜色。CNC手性液晶这种独特的光学性质使其在比色功能材料领域的发展成为可能。此外，纤维素纳米晶表面存在大量活性基团，是良好的功能化模板载体，适合进行多功能设计和复合。中国发明专利申请公布号CN109535456A，申请日为2018年12月21日，名称为：一种用于快速、准确检测甲醛的薄膜的制备方法，公开的方法将纤维素原料与一定质量分数的硫酸水溶液按一定质量比充分混合；经过稀释、离心、透析至pH值中性，超声破碎，得到纤维素纳米晶胶体；将得到的纤维素纳米晶胶体中水分自然蒸发，诱导自组装，形成反射波长为400～525nm的纤维素纳米晶彩虹薄膜，该方案利用纤维素纳米晶胶体的手性向列型液晶结构，将纤维素纳米晶胶体制成彩虹薄膜，该彩虹薄膜的颜色随室内甲醛含量的变化快速发生响应，呈现特有的颜色。醛类和醇类分子能够与CNC中的羟基产生氢键结合，从而吸附在CNC薄膜表面，因此目前开发出的CNC比色膜通常应用于甲醛、甲醇等气体检测领域。然而，芳香族分子与醛类、醇类分子不同，其分子中不存在能与羟基/磺酸基结合的官能团，因此CNC对芳香族分子之间的吸附作用力很小，无法实现对芳香族气体的响应并用于检测。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术中用于芳烃检测的敏感膜存在响应选择性，对芳烃挥发蒸汽响应度和灵敏度低，导致检测传感器分辨率不高的技术问题，本申请提供一种铁元素复合CNC膜的制备方法，制得的敏感膜能够与苯环上的离域π电子起路易斯酸碱作用，对芳香烃蒸气提供吸附作用力，使膜的颜色随空气中芳烃含量的变化发生响应，呈现特有的颜色。本申请还提供了一种铁元素复合CNC膜的应用，将所述敏感膜用于芳烃蒸汽的检测，能发生特异性响应，具备高选择性，可以检出浓度低至50g/m3的芳烃蒸汽，达到可肉眼识别的颜色分辨率。
2.技术方案
为达到上述目的，提供的技术方案为：
本发明的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，包括以下步骤：
制备铁元素复合CNC胶体的步骤：按体积比50:1将纤维素纳米晶胶体和铁的化合物混匀，得到铁元素复合CNC胶体；
制备铁元素复合CNC膜的步骤：将所述铁元素复合CNC胶体蒸发诱导自组装，得到铁元素复合CNC膜。
优选的，所述纤维素纳米晶胶体和铁的化合物的体积比为48～55:1。
优选的，将纤维素纳米晶胶体和铁的化合物混匀后，在300～500w搅拌10～30min，得到高分散性的铁元素复合CNC胶体。
一种用于视觉检测挥发性芳烃蒸气薄膜的制备方法，是在纤维素纳米晶胶体中加入铁的化合物溶液，经剪切搅拌后得到铁元素复合CNC胶体，然后将铁元素复合CNC胶体进行蒸发诱导自组装，使水分自然蒸发，制备出具有手性彩虹效应的铁元素复合CNC膜，该铁元素复合CNC膜颜色对应波长442～636nm的可见光，将其应用于挥发性芳烃蒸气的检测，铁元素复合CNC膜的颜色随芳烃蒸气浓度变化而响应。
进一步地，所述铁的化合物解离后形成三阶铁离子。
进一步地，所述铁的化合物为氯化铁。
优选的，所述铁的化合物还可以为氯化亚铁。
进一步地，所述氯化铁的浓度为2～14mmol/L。
进一步地，所述纤维素纳米晶胶体的质量分数为1.8～2.3％。
进一步地，所述纤维素纳米晶胶体由以下步骤制备得到：按质量比1:8～10称取纤维素原料和质量分数64％的硫酸水溶液，混合、稀释、离心、透析至pH值中性、超声破碎和浓缩。
优选的，将纤维素原料和硫酸水溶液混合后，在44～60℃搅拌30～45min，得到酸解产物，将所述酸解物稀释、离心、透析至pH值中性，然后利用超声波细胞破碎仪进行超声破碎，再通过旋转蒸发器进行浓缩，得到纤维素纳米晶胶体。
一种铁元素复合CNC膜，使用所述的方法制备得到。
进一步地，所述铁元素复合CNC膜对应的反射波长为442～636nm。
一种铁元素复合CNC膜的应用，将所述的铁元素复合CNC膜应用于芳烃的检测中。
进一步地，所述芳烃为苯、甲苯或二甲苯。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，首先将纤维素纳米晶胶体和铁的化合物混匀，得到铁元素复合CNC胶体，再蒸发诱导自组装，得到铁元素复合CNC膜。铁元素，如Fe3+的加入能够通过正负电荷的相互吸引以及金属的配位作用降低CNC间的静电斥力，调控铁元素复合CNC膜的螺距，进而精准调控其光学性能，使其波长位于442～636nm；另者，铁元素，如Fe3+能够与苯环上的离域π电子起路易斯酸碱作用，对芳香烃蒸气的吸附提供作用力，使彩虹薄膜的颜色随空气中苯含量的变化发生响应，呈现特有的颜色，其波长位于442～663nm。
(2)本发明的一种铁元素复合CNC膜，检测具有优异的灵敏性，和对芳烃的广谱性，可以检出浓度低至50～1000g/m3浓度的苯蒸气、50～400g/m3浓度的甲苯蒸气或50～400g/m3浓度的二甲苯蒸气等。
(3)本发明的一种铁元素复合CNC膜的应用，将其应用于芳烃的检测，与普通的芳香烃蒸气检测设备相比铁元素复合CNC膜在检测芳香烃蒸气浓度时无需另外的电力系统辅助，可简单直接通过铁元素复合CNC膜的颜色来反映环境中芳香烃蒸气，如苯蒸气浓度，并且通过选择反射光波长可以准确检测环境中芳香烃蒸气的高低，并且对多种芳香烃蒸气都具有适用性。
附图说明
图1为实施例中制备得到的铁元素复合CNC膜的UV-Vis图谱，图中，CF2表示5mLCNC和100μL 2mmoL/L FeCl3，以此类推。
图2为实施例2中制备的铁元素复合CNC膜置于苯蒸气浓度为50，100，200，300，400，500，750和1000g/m3密封良好的观察室内24h后，复合薄膜的UV-Vis图谱。
图3为实施例2中制备的铁元素复合CNC膜置于二甲苯蒸气浓度为50，100，200，300和400g/m3密封良好的观察室内24h后，复合薄膜的UV-Vis图谱。
图4为实施例2中制备的铁元素复合CNC膜置于丙酮蒸气浓度为50，100，200，300和400g/m3密封良好的观察室内24h后，复合薄膜的UV-Vis图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于高选择性且灵敏检芳烃响应敏感膜的制备方法，是在纤维素纳米晶胶体中复合铁元素，得到铁元素复合CNC胶体，然后将铁元素复合CNC胶体通过蒸发诱导自组装法(evaporation-induced self-assembly，EISA)干燥形成铁元素复合CNC膜，将该铁元素复合CNC膜放入不同种类和浓度芳烃气体环境中，膜的颜色随气体浓度变化而响应，达到可视化检测。
实施例1
本实施例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纤维素原料与64％的硫酸水溶液按质量比1:8充分混合，在44～60℃搅拌30～45min后得到酸解产物，将所述酸解物经过稀释、离心、透析至pH值中性，然后利用超声波细胞破碎仪进行超声破碎，再通过旋转蒸发器进行浓缩，得到质量分数为2.0％的纤维素纳米晶胶体。
(2)量取5mL步骤(1)中制得的纤维素纳米晶胶体，加入100μL浓度为2mmol/L的FeCl3水溶液，在300～500w搅拌10～30min，得到高分散性的铁元素复合CNC胶体。
(3)将步骤(2)得到的铁元素复合CNC胶体倒入聚苯乙烯培养皿中，使水分自然蒸发诱导自组装，形成具有手性向列相的铁元素复合CNC膜，该铁元素复合CNC膜颜色对应的反射波长为442～636nm。
将步骤(3)制得的铁元素复合CNC膜放入50～1000g/m3浓度的苯蒸气且密封良好的观察室内进行比色气敏检测，经24h后，在50～1000g/m3浓度下薄膜由初始的橙红色变化至橙红色～红棕色，对应反射波长由636nm变化到636～649nm。
本实施例制得的铁元素复合CNC膜，可以检出浓度低至50g/m3的苯蒸气，在50～1000g/m3的浓度下检测具有优异的灵敏性。
实施例2
本实施例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例1，所不同的是，FeCl3水溶液的浓度为6mmol/L。
本实施例测试的芳烃为为苯蒸气，本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在50～1000g/m3浓度下薄膜由初始的碧绿色变化至碧绿色～暗红色，对应反射波长由558nm变化到564～663nm。
实施例3
本实施例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例1，所不同的是，FeCl3水溶液的浓度为10mmol/L。
本实施例测试的芳烃为为苯蒸气，本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在50～1000g/m3浓度下薄膜由初始的军服蓝变化至军服蓝～海蓝色，对应反射波长由526nm变化到526～535nm。
实施例4
本实施例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例1，所不同的是，FeCl3水溶液的浓度为14mmol/L。
本实施例测试的芳烃为苯蒸气，本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在50～1000g/m3浓度下薄膜基本保持浅蓝色不变，对应反射波长由442nm变化到442～448nm。
实施例5
本实施例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例2，所不同的是，本实施例测试的芳烃为为甲苯蒸气。
本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在50～400g/m3浓度下薄膜由初始的碧绿色变为黄绿色～红色，对应反射波长由558nm变化到568～646nm。
实施例6
本实施例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例2，所不同的是，本实施例测试的芳烃为为二甲苯蒸气。
本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在50～400g/m3浓度下薄膜由初始的碧绿色变为深海洋绿～黄褐色，对应反射波长由558nm变化到578～610nm。
对比例1
本对比例为CNC膜，基本同实施例1，所不同的是，不复合铁元素。
本实施例测试的芳烃为苯蒸气，CNC膜在50～2014g/m3浓度下薄膜颜色基本不变，对应反射波长由初始的671nm变化到675nm。。
对比例2
本对比例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例1，所不同的是，FeCl3水溶液的浓度为18mmol/L。
本实施例制得的铁元素复合CNC膜，薄膜呈透明色，无彩虹颜色，在50～1000g/m3浓度下亦检测不到最大反射波长。
对比例3
本对比例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例2，所不同的是，本实施例测试的为大气。
本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在大气环境下薄膜保持碧绿色不变，对应反射波长保持在558nm。
对比例4
本对比例的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，基本同实施例2，所不同的是，本实施例测试的为丙酮。
本实施例制得的铁元素复合CNC膜，在50～400g/m3浓度下薄膜由初始的碧绿色变为暗橄榄绿～暗橄榄绿，对应反射波长由558nm变化到584～590nm。
由实施例和对比例可知，制得的铁元素复合CNC膜放入50～1000g/m3浓度的苯蒸气且密封良好的观察室内进行比色气敏检测，经24h后，观察到铁元素复合CNC膜的颜色呈现出浅蓝色～暗红色，对应波长442～663nm的可见光。制得的铁元素复合CNC膜放入50～400g/m3浓度的甲苯蒸气且密封良好的观察室内进行比色气敏检测，经24h后，观察到铁元素复合CNC膜的颜色呈现出黄绿色～红色，对应波长568～646nm的可见光。制得铁元素复合CNC膜放入50～400g/m3浓度的二甲苯蒸气且密封良好的观察室内进行比色气敏检测，经24h后，观察到铁元素复合CNC膜的颜色呈现出深海洋绿色～黄褐色，对应波长578～610nm的可见光。
实施例和对比例得到的数据结果统计见表1。由实施例和对比例可以看出：实施例2为最佳实施例。由Fe3+改性CNC制备得到的铁元素复合CNC膜的颜色，于50～1000g/m3密封良好的苯蒸气测试室内响应24h，颜色呈现出碧绿色～暗红色，对应波长564～663nm的可见光，达到可肉眼识别的颜色分辨率，实现可视化检测。铁离子浓度少于6mmol/L的时候，铁离子浓度较低，复合膜中的活性位点少，对苯蒸气的吸附能力弱，所以复合膜的螺距变化小；而当铁离子浓度大于6mmol/L后，随着铁离子浓度的增加，CNC之间的静电斥力被中和，CNC层间排列越发紧密，苯分子难以挤入螺旋层中，因此引发的螺旋间距变化量也较小。因此，当Fe3+浓度在6mmol/L时，对铁元素复合CNC薄膜本身螺距的调控能力以及响应苯蒸气响应效果达到最佳。所述铁元素复合CNC膜对甲苯的响应波长568～646nm，颜色变化为黄绿色～红色；对二甲苯的响应波长为578～610nm，颜色变化为深海洋绿～黄褐色，颜色变化均能被肉眼识别，实现可视化检测。
表1实施例和对比例制备的铁元素复合CNC膜的性能数据
Figure BDA0003607001210000071
本发明将纤维素纳米晶的手性向列相应用于挥发性芳烃蒸气视觉检测中，制得颜色随空气中芳烃浓度变化而快速响应的芳香烃检测薄膜，促进了芳香烃检测技术的改进，同时拓展了纤维素纳米晶的使用范围。

Claims (10)

1.一种铁元素复合CNC膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备铁元素复合CNC胶体的步骤：按体积比48～55:1将纤维素纳米晶胶体和铁的化合物混匀，得到铁元素复合CNC胶体；
制备铁元素复合CNC膜的步骤：将所述铁元素复合CNC胶体蒸发诱导自组装，得到铁元素复合CNC膜。
2.根据权利要求1所述的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，其特征在于：所述铁的化合物解离后形成三阶铁离子。
3.根据权利要求2所述的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，其特征在于：所述铁的化合物为氯化铁。
4.根据权利要求3所述的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，其特征在于：所述氯化铁的浓度为2～14mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米晶胶体的质量分数为1.8～2.3％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种铁元素复合CNC膜的制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米晶胶体由以下步骤制备得到：按质量比1:8～10称取纤维素原料和质量分数64％的硫酸水溶液，混合、稀释、离心、透析至pH值中性、超声破碎和浓缩。
7.一种铁元素复合CNC膜，其特征在于：使用权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种铁元素复合CNC膜，其特征在于：所述铁元素复合CNC膜对应的反射波长为442～636nm。
9.一种铁元素复合CNC膜的应用，其特征在于：将权利要求7或8任一项所述的铁元素复合CNC膜应用于芳烃的检测中。
10.根据权利要求9所述的一种铁元素复合CNC膜的应用，其特征在于：所述芳烃为苯、甲苯或二甲苯。
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Wang et al. Selective determination of bisphenol A (BPA) in water by a reversible fluorescence sensor using pyrene/dimethyl β-cyclodextrin complex
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