CN109521148A - 一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法 - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Abstract

本发明公开了一种检测甲萘醌中1,4‑萘醌含量的方法，包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤，通过样品试验步骤和空白试验步骤测出消耗的硫酸铈体积，根据公式计算出1,4‑萘醌含量。该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，干扰小，同时具有良好的选择性，另外，本发明只需使用极少量的化学试剂，具有节能、环保的优点。

Description

一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，尤其涉及一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法。
背景技术
甲萘醌，分子式:C11H8O2，白色结晶或结晶性粉末，几乎无臭，有吸湿性，遇光变色，有极微辛辣的气味，在空气中稳定，在日光中分解。
1,4-萘醌，又称α-萘醌，黄色晶体，有苯醌的特殊气味，温度超过100℃时即升华，微溶于水和汽油，加热时易溶于乙醇，溶于乙醚、氯仿、苯、冰醋酸和二硫化碳，强烈加热时分解而爆炸，能与蒸汽一同挥发。用于制染料、药物、杀菌剂，由1-氨基-4-萘酚经氧化而制得。
甲萘醌的产品中，根据反应条件不同，有主要产品1,4-萘醌，副反应产生的2.6萘醌等多种副产品，只有1,4-萘醌产品，才能合成K3等产品，其余副产品均无利用价值。而准确检测出1,4-萘醌含量，可以调整反应条件，提高1,4-萘醌产品的收率，原材料利用价值高，减少副产品对环境的污染，因此，在甲萘醌的产品中检测出1,4-萘醌的含量非常重要。
目前，甲萘醌中1,4-萘醌含量的检测方法，只有检测亚硫酸氢钠甲萘醌中甲萘醌含量的国标检测方法，采用高效液相色谱法分光光度法和紫外-可见分光光度法检测，使用三氯甲烷较多，操作过程较复杂，检测结果时间较长，检测成本高，检测准确度有待提高。
发明内容
针对现有检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法的不足，本发明提供了一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，通过该方法可以显著提高检测甲萘醌中1,4-萘醌的准确度，而且整个操作过程简单，检测时间段，检测成本低。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤
所述样品试验步骤具体为：
（1）将甲萘醌烘干至恒重，并研细，备用；
（2）称取0.15-0.2g 步骤（1）所得物，装入容器中后，加5-25mL冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入5-25mL，摇匀，所述盐酸的摩尔浓度为2- 4mol/L；
（3）向步骤（2）所得物中，加入2-3g锌粉，置于暗处，震荡、室温条件下进行反应，得到反应液；
（4）将步骤（3）所得反应液过滤去杂，得到样品液，向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，然后用硫酸铈、硫酸高铈或者硫酸铈铵标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸铈、硫酸高铈或者硫酸铈铵标准溶液的体积V；
所述空白试验步骤具体为：
取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸铈、硫酸高铈或者硫酸铈铵标准溶液的体积V0；
所述计算步骤具体为：
根据记录的数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：
式中： V---样品试验消耗硫酸铈、硫酸高铈或者硫酸铈铵标准溶液体积数值(ml)；V0---空白试验消耗硫酸铈、硫酸高铈或者硫酸铈铵标准溶液体积数值(ml)；c----硫酸铈滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。
0.08609----每1ml 0.1mol/L的硫酸铈、硫酸高铈或者硫酸铈铵标准溶液相当于8.609mg 1,4-甲萘醌。
作为本发明的进一步优化，步骤（1）中，所述烘干的温度为30-50℃。
作为本发明的进一步优化，所述烘干的温度为40℃。
作为本发明的进一步优化，步骤（1）中，所述冰乙酸的质量百分浓度为99%-99.5%。
作为本发明的进一步优化，步骤（1）中，研细至2-100目。
作为本发明的进一步优化，步骤（2）中，所述盐酸溶液的浓度为3mol/L。
作为本发明的进一步优化，步骤（3）中，所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时。
作为本发明的进一步优化，步骤（4）中，所述过滤使用的滤纸为快速滤纸。
作为本发明的进一步优化，步骤（4）中，所述邻菲罗啉亚铁指示剂由邻菲罗啉、亚铁和水混合而成，其质量配比为：1.5:0.7:100。
作为本发明的进一步优化，步骤（4）中，所述硫酸铈标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
作为本发明的进一步优化，步骤（4）中，用于配制硫酸铈标准溶液的硫酸铈的质量百分浓度为75-85%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
国标的检测方法为仪器检测，使用的三氯甲烷较多，样品的稀释倍数大，操作过程较复杂，检测需要较贵仪器，检测结时间较长，检测成本高，检测误差大，废水处理复杂，检测准确度较低。而本发明可以有效促进甲萘醌中1,4-萘醌的溶解，可以显著提高检测甲萘醌中1,4-萘醌的精准度（由于加了不同体积的冰乙酸，可有效促进甲萘醌中1,4-萘醌的溶解，减少样品的稀释倍数，简化操作过程，减少干扰因素使用强氧化剂的标准溶液，使反应更彻底）。本发明方法灵敏度高，测定速度快，操作简便，干扰小，同时具有良好的选择性（因为不需要多次萃取，仪器预热，做标准曲线等）。本发明只需使用极少量的化学试剂，具有节能、环保的优点（只需5-25mL冰乙酸代替易制毒品（200mL左右的三氯甲烷、无水乙醇）以及甲醇等）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供的是检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤
所述样品试验步骤具体为：
（1）在40℃的温度条件下，将甲萘醌烘干至恒重，并研细至2目备用；
（2）取0.15g步骤（1）所得物，于150mL容器中，加15mL冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入15mL盐酸，摇匀；所述盐酸的摩尔浓度为2mol/L；所述冰乙酸的质量百分比浓度为99.1%；
（3）向步骤（2）所得物中，加入2g锌粉，置于暗处，震荡条件下进行反应，得到反应液；所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时；
（4）将步骤（3）所得反应液通过快速滤纸过滤去杂，得到样品液（存放在500ml的锥形瓶中），向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸铈标准溶液的体积V；所述硫酸铈标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，用于配制硫酸铈标准溶液的硫酸铈的质量百分浓度为75%；所述邻菲罗啉亚铁指示剂由邻菲罗啉、亚铁和水混合而成，其配比为：1.5:0.7:100；
所述空白试验步骤具体为：取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸铈标准溶液的体积V0；
所述计算步骤具体为：
根据记录数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：
式中： V---样品试验消耗硫酸铈体积数值(ml)；V0---空白试验消耗硫酸铈体积数值(ml)；c----硫酸铈滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。
实施例2
本实施例提供的是检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤：
所述样品试验步骤具体为：
（1）在45℃的温度条件下，将甲萘醌烘干至恒重，并研细至50目备用；
（2）取0.16g步骤（1）所得物，于180mL容器中，加5mL的冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入5mL盐酸，摇匀；所述盐酸的摩尔浓度为3mol/L；所述冰乙酸的质量百分比浓度为99%；
（3）向步骤（2）所得物中，加入3g锌粉，置于暗处，震荡条件下进行反应，得到反应液；所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时；
（4）将步骤（3）所得反应液通过快速滤纸过滤去杂，得到样品液（存放在500ml的锥形瓶中），向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，用硫酸铈铵标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸铈铵标准溶液的体积V；所述硫酸铈铵标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，用于配制硫酸铈铵标准溶液的硫酸铈铵的质量百分浓度为80%；
所述空白试验步骤具体为：取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸铈铵标准溶液的体积V0；
所述计算步骤具体为：
根据记录数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：
式中： V---样品试验消耗硫酸铈铵体积数值(ml)；V0---空白试验消耗硫酸铈铵体积数值(ml)；c----硫酸铈铵滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。
实施例3
本实施例提供的是检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤：
所述样品试验步骤具体为：
（1）在50℃的温度条件下，将甲萘醌烘干至恒重，并研细至100目备用；
（2）取0.18g步骤（1）所得物，于200mL容器中，加20mL冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入20mL盐酸，摇匀；所述盐酸的摩尔浓度为3.5mol/L；所述冰乙酸的质量百分比浓度为99.2%；
（3）向步骤（2）所得物中，加入2.2g锌粉，置于暗处，震荡条件下进行反应，得到反应液；所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时；
（4）将步骤（3）所得反应液通过快速滤纸过滤去杂，得到样品液（存放在500ml的锥形瓶中），向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸铈标准溶液的体积V；所述硫酸铈标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，用于配制硫酸铈标准溶液的硫酸铈的质量百分浓度为82%；
所述空白试验步骤具体为：取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸铈标准溶液的体积V0；
所述计算步骤具体为：
根据记录数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：
式中： V---样品试验消耗硫酸铈体积数值(ml)；V0---空白试验消耗硫酸铈体积数值(ml)；c----硫酸铈滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。
实施例4
本实施例提供的是检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤：
所述样品试验步骤具体为：
（1）在30℃的温度条件下，将甲萘醌烘干至恒重，并研细至200目备用；
（2）取0.2g步骤（1）所得物，于250mL容器中，加25mL冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入25mL盐酸，摇匀；所述盐酸的摩尔浓度为4mol/L；所述冰乙酸的质量百分比浓度为99.5%
（3）向步骤（2）所得物中，加入2.5g锌粉，置于暗处，震荡条件下进行反应，得到反应液；所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时；
（4）将步骤（3）所得反应液通过快速滤纸过滤去杂，得到样品液（存放在500ml的锥形瓶中），向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，用硫酸高铈标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸高铈标准溶液的体积V；所述硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，用于配制硫酸高铈标准溶液的硫酸高铈的质量百分浓度为85%；
所述空白试验步骤具体为：取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸高铈标准溶液的体积V0；
所述计算步骤具体为：
根据记录数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：
式中： V---样品试验消耗硫酸高铈体积数值(ml)；V0---空白试验消耗硫酸高铈体积数值(ml)；c----硫酸高铈滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。
实施例5（对比例）
以现有的国标检测方法作为该实施例来检测甲萘醌中1,4-甲萘醌含量。
按照上述实施例检测得到1,4-甲萘醌含量的含量结果如下表所示：
从上表可以看出该发明提供的方法检测标准样品的质量含量与标准品的示值相符。

Claims (8)

1.一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：包括样品试验步骤、空白试验步骤和计算步骤；
所述样品试验步骤具体为：
（1）将甲萘醌烘干至恒重，并研细，备用；
（2）称取0.15-0.2g 步骤（1）所得物，装入容器中后，加5-25mL冰乙酸，震荡至固体完全溶解，然后加入5-25mL盐酸，摇匀；
（3）向步骤（2）所得物中，加入2-3g锌粉，置于暗处，震荡、室温条件下进行反应，得到反应液；
（4）将步骤（3）所得反应液过滤去杂，得到样品液，向所述样品液中，加入4滴邻菲罗啉亚铁指示剂，然后用硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液滴定，至样品液黄色消失，记录使用硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的体积V；
所述空白试验步骤具体为：
取与步骤（2）中相同体积的冰乙酸，加入与步骤（2）中相同体积、相同摩尔浓度的盐酸，然后加入与步骤（3）中相同质量的锌粉，并按照步骤（3）中反应条件进行反应，最后，按照步骤（4）中操作，进行滴定，记录使用硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的体积V0；
所述计算步骤具体为：
根据记录的数据，按如下公式计算得到1,4-萘醌的质量百分数含量：
式中： V---样品试验消耗硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵体积数值(ml)；V0---空白试验消耗硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵体积数值(ml)；c----硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵滴定溶液浓度(mol/L)；m----样品质量(g)。
2.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述烘干的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：所述盐酸的摩尔浓度为2- 4mol/L。
4.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述冰乙酸的质量百分浓度为99%-99.5%。
5.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述震荡频率为1次/10分钟，所述反应时间为1小时。
6.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述邻菲罗啉亚铁指示剂由邻菲罗啉、亚铁和水混合而成，其质量配比为：1.5:0.7:100。
7.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求1一种检测甲萘醌中1,4-萘醌含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，用于配制硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵标准溶液的硫酸铈、硫酸高铈或硫酸铈铵的质量百分浓度为75-85%。
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