CN109518277B - 采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法，包括：步骤A：取一碳化硅晶片并清洗干净；步骤B：将碱涂布在碳化硅晶片指定区域；步骤C：在热板上将碳化硅晶片加热至第一温度并保温至指定时间，清洗残碱和反应物；步骤D：完成碳化硅晶片区域腐蚀。本发明避免了传统方法设备庞大，操作繁杂的劣势，并可以针对指定区域进行腐蚀观测，具有简便易行，容易推广等优点。

Description

采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法。
背景技术
碳化硅半导体材料(4H-SiC，6H-SiC)非常稳定，化学惰性强，一般要采用熔融碱液才能腐蚀。目前，普遍采用熔融KOH等对碳化硅表面进行腐蚀，以观测表面缺陷。虽然熔融碱液对于碳化硅晶体来说是各向同性腐蚀液，但由于缺陷局部各表面的腐蚀速率相异，经一段时间的腐蚀之后，具有缺陷的晶片表面会显露相关的独特形貌，据此可以分析缺陷信息，如缺陷种类、分布以及密度等，进而研究缺陷的形成、转化以及湮灭机理和方法，指导碳化硅晶片的制备。熔碱腐蚀的传统方法是采用全浸没式。如图1所示，将盛有纯碱的镍或者银坩埚放置于深井电炉中加热使纯碱熔融并保持温度。然后，将碳化硅晶片用片夹固定，将之全部浸没于液态纯碱中进行腐蚀。几分钟之后取出晶片并清洗，即完成一次全片腐蚀。全浸没式方法操作繁杂，对设备要求较高，如需要用到大功率的井式电炉，贵金属镍或者银制备的坩埚、片夹等，且不能针对特定区域进行腐蚀。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提供了一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法，用以解决以上所提出的技术问题。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法，包括：
步骤A：取一碳化硅晶片并清洗干净；
步骤B：将碱涂布在碳化硅晶片指定区域；
步骤C：在热板上将碳化硅晶片加热至第一温度并保温至指定时间，清洗残碱和反应物；
步骤D：完成碳化硅晶片区域腐蚀。
在本公开一些实施例中，在所述步骤B和步骤C间还包括：
步骤E：在热板上将碳化硅晶片加热至第二温度并保温至指定时间。
在本公开一些实施例中，还包括：步骤F：所述步骤C执行完成后重新返回所述步骤B进行循环。
在本公开一些实施例中，重复执行所述步骤F时，相邻执行轮次中对碳化硅晶片加热，选用不同的加热过程交叉进行，所述加热过程包括：步骤C和/或步骤E+步骤C。
在本公开一些实施例中，步骤B中所述指定区域，形状为任意形状和/或特定形状；所述特定形状的指定区域的制备包括：
子步骤B1：在晶片表面制备负性光刻胶层，烘干后进行光刻，并显影定型；
子步骤B2：电子束蒸发金属镍，形成镍膜；
子步骤B3：在溶液中进行剥离，使光刻胶层和附在其上的镍膜自晶片表面剥落；
子步骤B4：附在晶片表面的镍膜之外的区域形成晶片表面的指定区域。
在本公开一些实施例中，步骤B中所述指定区域，形状为任意形状和/或特定形状；特定形状的指定区域的制备包括：
子步骤B1：采用LPCVD法在晶片表面淀积氮化硅膜和/或采用磁控溅射法制备银膜；
子步骤B2：在氮化硅膜和/或银膜表面制备正性光刻胶层，烘干后进行光刻，并显影定型；
子步骤B3：采用RIE法刻蚀裸露的氮化硅膜和/或银膜，使未被光刻胶保护的氮化硅膜和/或银膜从晶片表面清除；
子步骤B4：附在晶片表面的氮化硅膜和/或银膜之外的区域形成晶片表面的指定区域。
在本公开一些实施例中，所述第一温度为500摄氏度至1000摄氏度；所述碱为固态纯碱，为KOH、NaOH中的一种，或者KOH、NaOH中的一种与Na2O2的混合物。
在本公开一些实施例中，所述第二温度为100摄氏度至300摄氏度；所述碱为纯碱水溶液，为KOH或NaOH的水溶液，或者KOH、NaOH中的一种与Na2O2的混合水溶液。
在本公开一些实施例中，所述指定时间为1分钟至1小时；所述区域分为第一区域至第N区域，其中N为大于1的正整数；所述步骤C中用去离子水和/或酸的水溶液清洗残碱及其反应物。
在本公开一些实施例中，所述步骤F的相邻循环中，两个腐蚀区域分别为第一区域至第N区域中任两个，其中N为大于0的正整数。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分：
(1)采用碳化硅晶片本身当作盛放熔融纯碱的容器，使碳化硅晶片直接搁置于加热板上进行加热并进行腐蚀，避免了贵金属镍或者银的使用，并且简化了加热设备。
(2)根据需要将碱液涂布于晶片表面任意形状的任意区域，也可以通过制备区域将碱液精确地涂布于特定形状的特定区域，进而实现区域腐蚀、显露区域内表面缺陷，利于提高区域腐蚀品质。
(3)本发明腐蚀过程可以反复进行，对同一区域或者不同区域进行多次腐蚀，可通过简便的工艺获得良好的区域腐蚀效果。
附图说明
图1为现有全浸没式腐蚀碳化硅以显露缺陷的设备示意图。
图2为本发明实施例采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法的流程框图。
图3为本发明实施例采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法的流程框图。
图4为采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀以显露缺陷的一具体过程示意图。
图5为采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀以显露缺陷的又一具体过程示意图。
图6为本发明实施例中一种区域制备方法示意图。
图7为本发明实施例中又一种区域制备方法示意图。
图8为采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀以显露缺陷的又一具体过程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明某些实施例于后方将参照所附附图做更全面性地描述，其中一些但并非全部的实施例将被示出。实际上，本发明的各种实施例可以许多不同形式实现，而不应被解释为限于此数所阐述的实施例；相对地，提供这些实施例使得本发明满足适用的法律要求。
在本发明的第一个示例性实施例中，提供了一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法。
图2为本发明实施例采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法的流程框图。如图2所示，包括：
步骤A：取一碳化硅晶片并清洗干净；
步骤B：将碱涂布在碳化硅晶片指定区域；
步骤C：在热板上将碳化硅晶片加热至第一温度并保温至指定时间，清洗残碱和反应物；
步骤D：完成碳化硅晶片区域腐蚀。
进一步地，还包括步骤F：所述步骤C执行完成后重新返回所述步骤B进行循环。
在对应的具体实施方式中，图4为采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀以显露缺陷的一具体过程示意图。如图4所示，采用4英寸n型4H-SiC外延片，衬底外延晶面为硅面(0001)，并朝<11-20>方向偏4度，厚度20微米。将4H-SiC用标准RCA清洗工艺清洗干净，并用热氮气吹干。将晶片放置于热板上，并取一片状KOH放在晶片中央。使热板发热，温度升高至第一温度600摄氏度，使KOH熔融并沸腾，保持1分钟。用镊子将晶片自热板取出，并使热板降温至100摄氏度，用10％的HCl水溶液反复清洗晶片表面，直至晶片表面残碱液及反应物全部清除干净。此时，完成一次腐蚀操作。根据需要选择性的重复在晶片表面同一区域或不同区域进行熔碱腐蚀。
在本发明的第二个示例性实施例中，提供了一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法。图3为本发明实施例采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法的流程框图。如图3所示，与第一个示例性实施例相比，本实施例提供的方法区别在于：在所述步骤B和步骤C间还包括：步骤E：在热板上将碳化硅晶片加热至第二温度并保温至指定时间。进一步地，重复执行所述步骤F时，相邻执行轮次中对碳化硅晶片加热，选用不同的加热过程交叉进行，所述加热过程包括：步骤C和/或步骤E+步骤C。
在对应的具体实施方式中，图5为采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀以显露缺陷的又一具体过程示意图。如图5所示，准备工作与图4所示具体的实施方式相同，不在此赘述。将晶片放置于热板上，并用滴管将1毫升的60％的NaOH水溶液滴于晶片中央。使热板发热，温度缓慢升高至第二温度110摄氏度，使NaOH水溶液中的水份逐渐蒸发，保持5-10分钟。关闭热板，温度缓慢降至60摄氏度。再次使热板发热，温度升高至第一温度700摄氏度，使NaOH熔融并沸腾，保持1分钟。用镊子将晶片自热板取出，并使热板降温至100摄氏度，用10％的HCl水溶液反复清洗晶片表面，直至晶片表面残碱液及反应物全部清除干净。此时，完成一次腐蚀操作。根据需要选择性的重复在晶片表面同一区域或不同区域进行熔碱腐蚀。
综合上述两个示例性实施例，进一步说明关于步骤B中的指定区域，它具有两种形态，一种是前述的任意形状的指定区域，还有一种是特定形状的指定区域。对于特定形状的指定区域的制备，以下提供两种常用实施方式：
一种特定形状的指定区域制备方法，包括：子步骤B1：在晶片表面制备负性光刻胶层，烘干后进行光刻，并显影定型；子步骤B2：电子束蒸发金属镍，形成镍膜；子步骤B3：在溶液中进行剥离，使光刻胶层和附在其上的镍膜自晶片表面剥落；子步骤B4：附在晶片表面的镍膜之外的区域形成晶片表面的指定区域。
在其对应的实施方式中，图6为本发明实施例中一种区域制备方法示意图。如图6所示，首先，选用6英寸n型4H-SiC外延片，厚度为100微米。其次，采用标准工艺在晶片表面制备负性光刻胶层(如AZ5214胶层)，层厚2微米，烘干后进行光刻并显影定型。再次，采用电子束蒸发金属镍，形成镍膜，其厚度600纳米。最后，在溶液中进行剥离，使光刻胶及附在其上的镍膜自晶片表面脱落，使依附在晶片表面的镍膜形成掩膜，清洗干净后即完成晶片表面区域的制备。
另一种特定形状的指定区域制备方法，包括：子步骤B1：采用低压化学气相沉积(LPCVD)方法在晶片表面淀积氮化硅膜和/或采用磁控溅射法制备银膜；子步骤B2：在氮化硅膜和/或银膜表面制备正性光刻胶层，烘干后进行光刻，并显影定型；子步骤B3：采用RIE法刻蚀裸露的氮化硅膜和/或银膜，使未被光刻胶保护的氮化硅膜和/或银膜从晶片表面清除，子步骤B4：附在晶片表面的氮化硅膜和/或银膜之外的区域形成晶片表面的指定区域。
在其对应的实施方式中，图7为本发明实施例中又一种区域制备方法示意图。如图7所示，首先，选用4英寸n型4H-SiC晶片，厚度为350微米。其次，采用LPCVD方法在晶片表面淀积氮化硅，厚度1微米。也可以采用磁控溅射方法制备银膜。再次，采用标准工艺在氮化硅膜表面制备正性光刻胶层(如AZ6130胶层)，层厚2微米，烘干后进行光刻并显影定型。最后，采用反应离子刻蚀(RIE)方法刻蚀裸露的氮化硅膜或银膜，使未被光刻胶保护的氮化硅膜(或银膜)自晶片表面清除，使依附在晶片表面的氮化硅膜(或银膜)形成掩膜。清洗干净后即完成晶片表面区域的制备。
本发明还提供了一种具体实施方式，可以对特定形状的指定区域进行精确布碱腐蚀。图8为采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀以显露缺陷的又一具体过程示意图。如图8所示，与图7所示实施方式的区别在于：首先，参考上述区域制备方法制备区域；进而，将纯碱水溶液滴于区域进行精确布碱腐蚀。
至此，已经结合附图对本发明实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法有了清楚的认识。
综上所述，本发明避免了传统方法设备庞大，操作繁杂的劣势，并可以针对指定区域进行腐蚀观测，具有简便易行，容易推广等优点。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本发明的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本发明实施例的内容。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本发明的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字，应理解为在所有情况中是受到[约」的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
类似地，应当理解，为了精简本发明并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该发明的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面发明的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种采用熔融碱液对碳化硅表面进行区域腐蚀的方法，包括：
步骤A：取一碳化硅晶片并清洗干净；
步骤B：将碱涂布在碳化硅晶片指定区域；步骤B中所述指定区域，形状为任意形状和/或特定形状；所述特定形状的指定区域的制备包括：
子步骤B1：在晶片表面制备负性光刻胶层，烘干后进行光刻，并显影定型；
子步骤B2：电子束蒸发金属镍，形成镍膜；
子步骤B3：在溶液中进行剥离，使光刻胶层和附在其上的镍膜自晶片表面剥落；
子步骤B4：附在晶片表面的镍膜之外的区域形成晶片表面的指定区域；或者所述特定形状的指定区域的制备包括：
子步骤B1：采用LPCVD法在晶片表面淀积氮化硅膜和/或采用磁控溅射法制备银膜；
子步骤B2：在氮化硅膜和/或银膜表面制备正性光刻胶层，烘干后进行光刻，并显影定型；
子步骤B3：采用RIE法刻蚀裸露的氮化硅膜和/或银膜，使未被光刻胶保护的氮化硅膜和/或银膜从晶片表面清除；
子步骤B4：附在晶片表面的氮化硅膜和/或银膜之外的区域形成晶片表面的指定区域；
步骤E：在热板上将碳化硅晶片加热至第二温度并保温至指定时间；所述第二温度为100摄氏度至300摄氏度；所述碱为纯碱水溶液，为KOH或NaOH的水溶液，或者KOH、NaOH中的一种与Na2O2的混合水溶液；
步骤C：在热板上将碳化硅晶片加热至第一温度并保温至指定时间，清洗残碱和反应物；所述第一温度为500摄氏度至1000摄氏度；所述碱为固态纯碱，为KOH、NaOH中的一种，或者KOH、NaOH中的一种与Na2O2的混合物；
步骤D：完成碳化硅晶片区域腐蚀。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，还包括：步骤F：所述步骤C执行完成后重新返回所述步骤B进行循环。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，重复执行所述步骤F时，相邻执行轮次中对碳化硅晶片加热，选用不同的加热过程交叉进行，所述加热过程包括：步骤C和/或步骤E+步骤C。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述指定时间为1分钟至1小时；所述区域分为第一区域至第N区域，其中N为大于1的正整数；所述步骤C中用去离子水和/或酸的水溶液清洗残碱及其反应物。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤F的相邻循环中，两个腐蚀区域分别为第一区域至第N区域中任两个，其中N为大于0的正整数。
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