CN109518235B - 一种光学模仁镀镍工艺 - Google Patents

一种光学模仁镀镍工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109518235B
CN109518235B CN201910023660.4A CN201910023660A CN109518235B CN 109518235 B CN109518235 B CN 109518235B CN 201910023660 A CN201910023660 A CN 201910023660A CN 109518235 B CN109518235 B CN 109518235B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
mold core
optical mold
plating
nickel plating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910023660.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109518235A (zh
Inventor
徐晋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Phoenix Optical Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangxi Phoenix Optical Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Phoenix Optical Technology Co ltd filed Critical Jiangxi Phoenix Optical Technology Co ltd
Priority to CN201910023660.4A priority Critical patent/CN109518235B/zh
Publication of CN109518235A publication Critical patent/CN109518235A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109518235B publication Critical patent/CN109518235B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C23C28/023—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material only coatings of metal elements only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
    • C25D5/36—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of iron or steel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光学模仁镀镍工艺，包括如下操作步骤：清洁及活化、冲击镍预处理、化学镀镍和热处理。采用多次脱脂以及活化对光学模仁进行前处理，避免光学模仁表面杂质对镍层的影响；采用冲击镍电镀工序对光学模仁表面进行预处理，以防止光学模仁材料中含有的铬、钼等耐腐蚀特性的金属对镀镍的影响，提高镍层与底材的结合力；采用特制的化学镀镍液，使镍层形成的晶粒均匀度和镀层沉积速度均较为理想，得到高厚度镍层；最后采用热处理消除镍层的压应力和拉应力，并进一步使氢气逸出，得到无开裂、起皮的优质镍层。

Description

一种光学模仁镀镍工艺
技术领域
本发明属于加工技术领域，具体涉及一种光学模仁镀镍工艺。
背景技术
模仁指的是用于模具中心部位的关键运作的精密零件。模仁一般结构极端复杂，加工难度非常大，造价很高，往往制造的人工支出大大超过材料的本身。对于模仁材料的选择直接关系到模具的造价和模具的使用寿命。
现有的化学镀镍技术，例如：铝件化学镀镍、钢件化学镀镍，镍层的厚度一般在0～50μm之内，且镍层主要为装饰作用，对镍层并无严格的承载力、摩擦和切削要求。这使得现有的化学镀镍技术均不太适合模仁的镀镍，由于模仁自身结构的复杂性，故在对模仁进行镀镍时要求达到较好的厚度、切削性能、底材与镍层高强度的结合力、镀层本身无针孔、裂纹等性能要求。
光学模仁用于铸造非球面塑胶镜片，目前直接用不锈钢加工做不到塑胶成型所需要的一些特点，所以在不锈钢的底材上镀上一层镍层才能满足塑胶镜片的铸造要求。而在光学模仁上镀镍有着更高的电镀要求，例如：
1)高厚度的镍层与底材需要有超高强度的结合力：由于后期的加工、使用状态都是在高温、高压的状态，而且都要经受三十万次以上的冲击，如果镍层与底材结合力稍差就会出现脱落的现象，从而造成镜片无法铸造。
2)可加工及耐磨性能：光学模仁装配在模具上之前需要经过一次或者多次的单点金刚车加工，以得到镜片所需要的非球面形状。
3)镀层本身的性能优异：由于镍层是用来铸造光学镜片的，所以镀层上不能有任何微小的起泡、针眼以及杂质等。
发明内容
本发明提供一种光学模仁镀镍工艺，该工艺可在光学模仁表面镀上高厚度的镍层，且镍层与底材的结合力强，镍层的耐磨性以及自身性能优越。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种光学模仁镀镍工艺，包括如下操作步骤：
步骤一、清洁及活化：将光学模仁表面进行除尘后，采用热脱脂、超声波脱脂处理，后采用浓度为400ml/L的盐酸溶液，在常温下活化90s后取出，进行电解脱脂和化学活化处理；
步骤二、冲击镍预处理：将氯化镍和盐酸分别按照80g/L～120g/L和40ml/L～80ml/L的比例溶入高纯水，配成冲击镍电镀液，将步骤一中清洁及活化后的光学模仁放入所述冲击镍电镀液，光学模仁作为阴极、镍板作为阳极进行通电电镀，光学模仁表面形成镍金属沉积的打底层后，取出光学模仁进行清洗；
步骤三、化学镀镍：在镀槽中加入化学镀镍液，将步骤二冲击镍预处理后的光学模仁放入镀槽中并以振幅为20°～30°持续摆动，在施镀温度为88℃～90℃下进行化学镀镍，到达预设时间后取出光学模仁清洗；
步骤四、热处理：取步骤三化学镀镍后的光学模仁，放入温度为150℃～200℃的真空时效炉中烘烤3h～4h。
作为优选，所述步骤一中的热脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在温度为45℃～55℃下脱脂5min～8min；所述去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。
作为优选，所述步骤一中的超声波脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在超声频率为30kHz～40kHz、温度为45℃～55℃下脱脂90s；所述去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。
作为优选，所述步骤一中的电解脱脂处理包括：将光学模仁放入电解脱脂剂中，在温度为45℃～55℃下脱脂120s；所述电解脱脂剂包含的成分及浓度为：脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠：2％～5％、壬基酚聚氧乙烯醚：3％～6％、十二烷基硫酸钠：2％～5％。
作为优选，所述步骤一中的化学活化处理包括：将光学模仁放入活化剂中，在常温下活化90s；所述活化剂包含的成分及浓度为：过氧化氢溶液：1.5％～5％、CP盐酸：4.5％～7％、氢氟酸溶液：1％～5％。
作为优选，所述步骤二中的通电电镀的电流密度为3A/dm2～6A/dm2，电镀时间为120s。
作为优选，所述化学镀镍液包括母液、镍水主剂和促进剂，所述母液的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L、十二烷基硫酸钠5g/L、光亮剂0.5g/L、稳定剂0.1g/L；所述镍水主剂的组分包括硫酸镍155g/L；所述促进剂的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L。
作为优选，所述化学镀镍液中母液的体积比为180ml/L～200ml/L，所述镍水主剂的体积比为母液的40％。
作为优选，化学镀镍液的PH值为4.5～4.85，镍离子浓度为5.4g/L～6g/L。
作为优选，所述步骤三化学镀镍时，镀槽中的化学镀镍液由过滤机循环过滤。
本发明提供的一种光学模仁镀镍工艺，采用多次脱脂以及活化对光学模仁进行前处理，避免光学模仁表面杂质对镍层的影响；采用冲击镍电镀工序对光学模仁表面进行预处理，以防止光学模仁材料中含有的铬、钼等耐腐蚀特性的金属对镀镍的影响，提高镍层与底材的结合力；采用特制的化学镀镍液，使镍层形成的晶粒均匀度和镀层沉积速度均较为理想，得到高厚度镍层；并且在化学镀镍过程中采用过滤机保持化学镀镍液的清洁度，同时驱动光学模仁在化学镀镍液中周期性的摆动以更好地除去附着在光学模仁表面的氢气，避免镍层上出现气泡和针眼等；最后采用热处理消除镍层的压应力和拉应力，并进一步使氢气逸出，得到无开裂、起皮的优质镍层。
附图说明
图1为本发明的光学模仁镀镍工艺的一种实施例流程图；
图2为本发明的光学模仁镀镍工艺实施例1中循环过滤系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本发明。
实施例1：一种光学模仁镀镍工艺，包括如下操作步骤：
S1、清洁及活化：将光学模仁表面进行除尘后，采用热脱脂、超声波脱脂、盐酸活化、电解脱脂和化学活化依次处理。
S1.1、热脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在温度为55℃下脱脂8min。
S1.2、超声波脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在超声频率为40kHz、温度为55℃下脱脂90s。
本实施例中热脱脂和超声波脱脂所采用的去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。需要说明的是，该去油剂的去油效果相比于市场上现有的去油剂的去油效果更好，但在试验条件有限或需要的情况下，也可采用市场上现有的去油剂代替本实施例中所使用的去油剂。
S1.3、盐酸活化：将光学模仁放入浓度为400ml/L的盐酸溶液，在常温下活化90s。本实施例中的盐酸溶液采用CP盐酸，其中CP为化学纯试剂的缩写，又称三级试剂。
S1.4、电解脱脂处理包括：将光学模仁放入电解脱脂剂中，在温度为55℃下脱脂120s。
本实施例中使用的电解脱脂剂包含的成分及浓度为：脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠：5％、壬基酚聚氧乙烯醚：6％、十二烷基硫酸钠：5％。需要说明的是，该电解脱脂剂的脱脂效果相比于市场上现有的脱脂剂的脱脂效果更好，但在试验条件有限或需要的情况下，也可采用市场上现有的脱脂剂代替本实施例中所使用的脱脂剂。
S1.5、化学活化处理包括：将光学模仁放入活化剂中，在常温下活化90s。
本实施例中所使用的活化剂包含的成分及浓度为：过氧化氢溶液(过氧化氢浓度为30％)：5％、CP盐酸：7％、氢氟酸溶液(氢氟酸浓度为30％)：5％。需要说明的是，该活化剂的活化效果相比于市场上现有的活化剂的活化效果更好，但在试验条件有限或需要的情况下，也可采用市场上现有的活化剂代替本实施例中所使用的活化剂。
保持工件表面的清洁以及活跃，是获得优秀镀层的必需步骤。在清洁以及活化过程中使用的清洗槽和工作槽都使用高存水(电导率在1us/cm以下)，请操作过程中因尽可能让工件减少暴露在空气中的时间，方式工件表面的活性被破坏。另外还需要增加相应的排风设备，以保持空气清洁。
由于光学模仁的不锈钢中含有铬、钼等耐腐蚀特性的金属，用一般的化学镀方案直接在不锈钢基体上开镀有可能会造成镀层和底材的结合力不良，故在化学镀之前增加可提高结合力的冲击镍预处理工序，使表面有了镍层以后再和化学镀时化学镀镍液中的次亚磷酸钠发生持续的催化反应，以增加镀层的厚度。
S2、冲击镍预处理：将氯化镍和盐酸分别按照120g/L和80ml/L的比例溶入高纯水，配成冲击镍电镀液，将步骤S1中清洁及活化后的光学模仁放入冲击镍电镀液，光学模仁作为阴极、镍板作为阳极施加电流密度为6A/dm2的电流进行通电电镀，电镀120s后，光学模仁表面形成镍金属沉积的打底层，取出光学模仁进行清洗。清洗时需保证工件表面清洗干净，防止盐酸带入镀槽中破坏镀浴形成以及影响镀槽中的PH值。
镀层的形成是由以NI-3P的共价键形式存在于镍磷合金中，它的晶粒均匀度和镀层沉积速度都和镀层形成以后与基材的结合力和本身性能有密切的关系，所以化学镀中的化学镀镍液十分关键。
S3、化学镀镍：在镀槽中加入化学镀镍液，将步骤二冲击镍预处理后的光学模仁放入镀槽中，且光学模仁以振幅为30°、摆动周期为3s持续摆动，在施镀温度为90℃下进行化学镀镍，达到预设时间后取出光学模仁清洗。
本实施例中所使用的化学镀镍液包括母液、镍水主剂和促进剂，母液的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L、十二烷基硫酸钠5g/L、光亮剂0.5g/L、稳定剂0.1g/L；镍水主剂的组分包括硫酸镍155g/L；促进剂的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L。
采用上述化学镀镍液建立镀浴环境的操作如下：取体积比为180ml/L～200ml/L的母液，母液用量依据镀镍工件的体积和所要达到的镀层厚度进行调整；取体积比为母液体积比的40％的镍水主剂，例如母液体积比为200ml/L，则镍水主剂的体积比为80ml/L；取体积比为8ml/L的促进剂与前两者混合，并加入十二烷基硫酸钠类的清水剂5ml/L，采用高纯水调整化学镀镍液至额定液面，完成镀浴环境建立。
在化学镀过程中，施镀温度不应超过90℃，因为温度过高将导致反应速度过快，容易造成镀浴崩溃，从而导致镀浴失败。镀浴加热管使用特氟龙或316L级别以上的材质，并增加阴极保护设备。
在化学镀过程中采用自动在线添加检测设备维持化学镀镍液的PH值为4.85，镍离子浓度为6g/L。在自动在线添加检测设备中设定所需的PH值和镍离子浓度范围，自动在线添加检测设备获取化学镀镍液中的相关参数并进行对比，维持镀槽中的实际值与设定值的误差小于0.05。
在化学镀过程中，保持光学模仁以振幅为30°、摆动周期为3s持续摆动，是因为在镀镍过程中会析出氢气形成气泡，部分气泡附着在工件表面阻隔工件和化学镀镍液的接触，从而在镀层中形成气孔。为避免上述现象的发生，在镀槽边增加电机，电机的输出轴与镀槽上设置的工件挂杆连接，通过电机转动使得工件挂杆带动光学模仁持续摆动，从而把镀浴时产生的气泡及时从光学模仁上去除。
需要说明的是，在实现光学模仁持续摆动或转动的前提下，实现方式不做严格限制。且进一步地，摆动或转动的部件不限于光学模仁，在能够实现的前提下，也可以是镀槽或镀槽内的其他部件进行摆动或转动，带动化学镀镍液整体转动，从而及时除去光学模仁上的气泡。例如：在镀槽内增设类似洗衣机的转筒，通过转筒带动光学模仁或化学镀镍液转动。
在另一实施方式中，化学镀镍时，镀槽中的化学镀镍液由过滤机循环过滤。避免水中的杂质、灰尘等触发化学镀镍液中的催化剂产生析镍反应，形成镍渣附着在工件表面而影响镀镍效果。
本实施例中循环过滤的实现方式如图2所示，图中1为镀槽、2为过滤机、3为副镀槽。在镀槽1的基础上增加副镀槽3，副镀槽3的出水口与过滤机2的进水口相连，过滤机2的出水口与镀槽1的进水口相连，镀槽1的出水口与副镀槽3的进水口相连，形成液体循环的路径。过滤机2采用现有技术中镀镍用过滤机，过滤机2的具体结构不作为本发明的改进重点。
化学镀镍液、高纯水、清水剂等均添加在副镀槽3中，即镀浴环境建立在副镀槽3中，液体通过过滤机2除去可能存在的杂质以及脏污后导入镀槽1中，在维持额定液面不变的前提下，将镀槽1中多余的液体排入副镀槽3中，同时减少镀槽1中的杂质和脏污含量。在化学镀过程中，镀浴液体在镀槽1、过滤机2和副镀槽3中形成循环流动，以保持镀槽1中液体的洁净程度，达到最佳的镀镍效果。
在化学镀镍反应过程中，由于置换的原因会析出氢原子，氢原子活性很强，大部分在析出的过程中互相结合生成氢气从槽液中冒出，有极小的一部分氢原子会留在镀层中，它们之间相互吸引着，使得镀层局部会变得极其的脆，从而造成开裂、起皮，俗称“氢脆”。
众所周知镍层形成后内部会存在较大的应力，这些应力分为压应力和拉应力两种，模仁使用过程中主要应用的是压应力的方向，所以需要消除镍层的压应力和部分消除镍层的拉应力。
根据上述两种情况，经过多次热处理退火试验，得到了以下较好的热处理工序。
S4、热处理：取步骤三化学镀镍后的光学模仁清洗，放入温度为200℃的真空时效炉中烘烤4h，烘烤结束后无需随炉冷却，直接拿出，待光学模仁的温度恢复至室温，完成光学模仁的镀镍。
经过上述镀镍工艺，光学模仁表面形成的镍层厚度为570um，且能经受单点精钢车的加工、1500℃的电火花加工、100℃左右的50万次模压，不爆膜、不掉镍，可形成光学级的镜面曲面。
实施例2：一种光学模仁镀镍工艺，包括如下操作步骤：
S1、清洁及活化：将光学模仁表面进行除尘后，采用热脱脂、超声波脱脂、盐酸活化、电解脱脂和化学活化依次处理。
S1.1、热脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在温度为50℃下脱脂7min。
S1.2、超声波脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在超声频率为35kHz、温度为50℃下脱脂90s。
本实施例中热脱脂和超声波脱脂所采用的去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。
S1.3、盐酸活化：将光学模仁放入浓度为400ml/L的盐酸溶液，在常温下活化90s。本实施例中的盐酸溶液采用CP盐酸，其中CP为化学纯试剂的缩写，又称三级试剂。
S1.4、电解脱脂处理包括：将光学模仁放入电解脱脂剂中，在温度为50℃下脱脂120s。本实施例中使用的电解脱脂剂包含的成分及浓度为：脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠：4％、壬基酚聚氧乙烯醚：5％、十二烷基硫酸钠：3％。
S1.5、化学活化处理包括：将光学模仁放入活化剂中，在常温下活化90s。本实施例中所使用的活化剂包含的成分及浓度为：过氧化氢溶液(过氧化氢浓度为30％)：3％、CP盐酸：6％、氢氟酸溶液(氢氟酸浓度为30％)：3％。
S2、冲击镍预处理：将氯化镍和盐酸分别按照100g/L和60ml/L的比例溶入高纯水，配成冲击镍电镀液，将步骤S1中清洁及活化后的光学模仁放入冲击镍电镀液，光学模仁作为阴极、镍板作为阳极施加电流密度为4A/dm2的电流进行通电电镀，电镀120s后，光学模仁表面形成镍金属沉积的打底层，取出光学模仁进行清洗。
S3、化学镀镍：在镀槽中加入化学镀镍液，将步骤二冲击镍预处理后的光学模仁放入镀槽中，且光学模仁以振幅为25°、摆动周期为3s持续摆动，镀槽中的化学镀镍液由过滤机循环过滤，在施镀温度为89℃下进行化学镀镍，到达预设时间后取出光学模仁清洗。
本实施例中所使用的化学镀镍液包括母液、镍水主剂和促进剂，母液的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L、十二烷基硫酸钠5g/L、光亮剂0.5g/L、稳定剂0.1g/L；镍水主剂的组分包括硫酸镍155g/L；促进剂的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L。
采用上述化学镀镍液建立镀浴环境的操作如下：取体积比为180ml/L的母液；取体积比为母液体积比的40％的镍水主剂；取体积比为4ml/L的促进剂与前两者混合，并加入十二烷基硫酸钠类的清水剂4ml/L，采用高纯水调整化学镀镍液至额定液面，并维持化学镀镍液的PH值为4.75，镍离子浓度为5.7g/L，完成镀浴环境建立。
S4、热处理：取步骤三化学镀镍后的光学模仁清洗，放入温度为180℃的真空时效炉中烘烤3.6h，烘烤结束后无需随炉冷却，直接拿出，待光学模仁的温度恢复至室温，完成光学模仁的镀镍。
经过上述镀镍工艺，光学模仁表面形成的镍层厚度为480um，且能经受单点精钢车的加工、1500℃的电火花加工、100℃左右的50万次模压，不爆膜、不掉镍，可形成光学级的镜面曲面。
实施例3：一种光学模仁镀镍工艺，包括如下操作步骤：
S1、清洁及活化：将光学模仁表面进行除尘后，采用热脱脂、超声波脱脂、盐酸活化、电解脱脂和化学活化依次处理。
S1.1、热脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在温度为45℃下脱脂5min。
S1.2、超声波脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在超声频率为30kHz、温度为45℃下脱脂90s。
本实施例中热脱脂和超声波脱脂所采用的去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。
S1.3、盐酸活化：将光学模仁放入浓度为400ml/L的盐酸溶液，在常温下活化90s。本实施例中的盐酸溶液采用CP盐酸，其中CP为化学纯试剂的缩写，又称三级试剂。
S1.4、电解脱脂处理包括：将光学模仁放入电解脱脂剂中，在温度为45℃下脱脂120s。本实施例中使用的电解脱脂剂包含的成分及浓度为：脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠：2％、壬基酚聚氧乙烯醚：3％、十二烷基硫酸钠：2％。
S1.5、化学活化处理包括：将光学模仁放入活化剂中，在常温下活化90s。本实施例中所使用的活化剂包含的成分及浓度为：过氧化氢溶液(过氧化氢浓度为30％)：1.5％、CP盐酸：4.5％、氢氟酸溶液(氢氟酸浓度为30％)：1％。
S2、冲击镍预处理：将氯化镍和盐酸分别按照80g/L和40ml/L的比例溶入高纯水，配成冲击镍电镀液，将步骤S1中清洁及活化后的光学模仁放入冲击镍电镀液，光学模仁作为阴极、镍板作为阳极施加电流密度为3A/dm2的电流进行通电电镀，电镀120s后，光学模仁表面形成镍金属沉积的打底层，取出光学模仁进行清洗。
S3、化学镀镍：在镀槽中加入化学镀镍液，将步骤二冲击镍预处理后的光学模仁放入镀槽中，且光学模仁以振幅为20°、摆动周期为3s持续摆动，镀槽中的化学镀镍液由过滤机循环过滤，在施镀温度为88℃下进行化学镀镍，到达设定时间后取出光学模仁清洗。
本实施例中所使用的化学镀镍液包括母液、镍水主剂和促进剂，母液的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L、十二烷基硫酸钠5g/L、光亮剂0.5g/L、稳定剂0.1g/L；镍水主剂的组分包括硫酸镍155g/L；促进剂的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L。
采用上述化学镀镍液建立镀浴环境的操作如下：取体积比为180ml/L的母液；取体积比为母液体积比的40％的镍水主剂；取体积比为3ml/L的促进剂与前两者混合，并加入十二烷基硫酸钠类的清水剂3ml/L，采用高纯水调整化学镀镍液至额定液面，并维持化学镀镍液的PH值为4.5，镍离子浓度为5.4g/L，完成镀浴环境建立。
S4、热处理：取步骤三化学镀镍后的光学模仁清洗，放入温度为150℃的真空时效炉中烘烤3h，烘烤结束后无需随炉冷却，直接拿出，待光学模仁的温度恢复至室温，完成光学模仁的镀镍。
经过上述镀镍工艺，光学模仁表面形成的镍层厚度为530um，且能经受单点精钢车的加工、1500℃的电火花加工、100℃左右的50万次模压，不爆膜、不掉镍，可形成光学级的镜面曲面。
本发明的镀镍工艺不仅适用于光学模仁的镀镍，同样适用于其他普通或高要求的镀镍作业。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种光学模仁镀镍工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一、清洁及活化：将光学模仁表面进行除尘后，采用热脱脂、超声波脱脂处理，后采用浓度为400ml/L的盐酸溶液，在常温下活化90s后取出，进行电解脱脂和化学活化处理；
其中的电解脱脂处理包括：将光学模仁放入电解脱脂剂中，在温度为45℃～55℃下脱脂120s；所述电解脱脂剂包含的成分及浓度为：脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠：2％～5％、壬基酚聚氧乙烯醚：3％～6％、十二烷基硫酸钠：2％～5％；
步骤二、冲击镍预处理：将氯化镍和盐酸分别按照80g/L～120g/L和40ml/L～80ml/L的比例溶入高纯水，配成冲击镍电镀液，将步骤一中清洁及活化后的光学模仁放入所述冲击镍电镀液，光学模仁作为阴极、镍板作为阳极进行通电电镀，光学模仁表面形成镍金属沉积的打底层后，取出光学模仁进行清洗；
步骤三、化学镀镍：在镀槽中加入化学镀镍液，将步骤二冲击镍预处理后的光学模仁放入镀槽中并以振幅为20°～30°持续摆动，在施镀温度为88℃～90℃下进行化学镀镍，到达预设时间后取出光学模仁清洗；
步骤四、热处理：取步骤三化学镀镍后的光学模仁，放入温度为150℃～180℃的真空时效炉中烘烤3h～4h，烘烤结束后直接拿出，待光学模仁的温度恢复至室温，完成光学模仁的镀镍。
2.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述步骤一中的热脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在温度为45℃～55℃下脱脂5min～8min；所述去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。
3.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述步骤一中的超声波脱脂处理包括：将光学模仁放入浓度为50g/L的去油剂中，在超声频率为30kHz～40kHz、温度为45℃～55℃下脱脂90s；所述去油剂的质量组成包括：氢氧化钠38％、三聚磷酸钠1％、偏硅酸钠10％、碳酸钠20％、木素硫酸钠1％、磷酸钠20％、辛基酚聚氧乙烯1％、余量为填料。
4.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述步骤一中的化学活化处理包括：将光学模仁放入活化剂中，在常温下活化90s；所述活化剂包含的成分及浓度为：过氧化氢溶液：1.5％～5％、CP盐酸：4.5％～7％、氢氟酸溶液：1％～5％。
5.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述步骤二中的通电电镀的电流密度为3A/dm2～6A/dm2，电镀时间为120s。
6.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述化学镀镍液包括母液、镍水主剂和促进剂，所述母液的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L、十二烷基硫酸钠5g/L、光亮剂0.5g/L、稳定剂0.1g/L；所述镍水主剂的组分包括硫酸镍155g/L；所述促进剂的组分包括次亚磷酸钠12.8g/L。
7.如权利要求6所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述化学镀镍液中母液的体积比为180ml/L～200ml/L，所述镍水主剂的体积比为母液的40％。
8.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，化学镀镍液的PH值为4.5～4.85，镍离子浓度为5.4g/L～6g/L。
9.如权利要求1所述的光学模仁镀镍工艺，其特征在于，所述步骤三化学镀镍时，镀槽中的化学镀镍液由过滤机循环过滤。
CN201910023660.4A 2019-01-10 2019-01-10 一种光学模仁镀镍工艺 Active CN109518235B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910023660.4A CN109518235B (zh) 2019-01-10 2019-01-10 一种光学模仁镀镍工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910023660.4A CN109518235B (zh) 2019-01-10 2019-01-10 一种光学模仁镀镍工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109518235A CN109518235A (zh) 2019-03-26
CN109518235B true CN109518235B (zh) 2021-09-10

Family

ID=65798644

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910023660.4A Active CN109518235B (zh) 2019-01-10 2019-01-10 一种光学模仁镀镍工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109518235B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110423995B (zh) * 2019-08-26 2022-01-04 惠州市安泰普表面处理科技有限公司 不锈钢产品滚镀方法及活化液
CN111945198A (zh) * 2020-07-31 2020-11-17 深圳市润安科技发展有限公司 一种腕带内抗拉折部件镀层防脱落的镀镍方法
CN112226770B (zh) * 2020-09-27 2023-04-25 歌尔股份有限公司 金属基材镀黑镍的方法
CN112899665A (zh) * 2021-01-19 2021-06-04 西安德宇机械科技有限公司 一种深孔化学镀镍工艺
CN114107987A (zh) * 2021-12-24 2022-03-01 扬州市景杨表面工程有限公司 一种汽车轴类产品化学镍处理工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000256865A (ja) * 1999-03-09 2000-09-19 Nikon Corp 無電解めっき方法およびその装置
CN101570881A (zh) * 2008-05-04 2009-11-04 姜堰市德美化工有限公司 用于钢铁的无磷电解脱脂粉及配制方法
CN102321880A (zh) * 2011-10-15 2012-01-18 成都菲斯特科技有限公司 一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法
CN203878214U (zh) * 2014-05-16 2014-10-15 南通皋鑫电子股份有限公司 硅片化镀处理用摆动装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030115907A1 (en) * 2001-09-07 2003-06-26 Patton Edward K. Multiple lens molding system and method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000256865A (ja) * 1999-03-09 2000-09-19 Nikon Corp 無電解めっき方法およびその装置
CN101570881A (zh) * 2008-05-04 2009-11-04 姜堰市德美化工有限公司 用于钢铁的无磷电解脱脂粉及配制方法
CN102321880A (zh) * 2011-10-15 2012-01-18 成都菲斯特科技有限公司 一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法
CN203878214U (zh) * 2014-05-16 2014-10-15 南通皋鑫电子股份有限公司 硅片化镀处理用摆动装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LED光学模具超精密加工工艺研究;阴俊峰;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20141115(第11期);第B022-76页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109518235A (zh) 2019-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109518235B (zh) 一种光学模仁镀镍工艺
US5314608A (en) Nickel-cobalt-boron alloy, implement, plating solution and method for making same
CN105970260A (zh) 一种在喷射电沉积加工过程中改善均匀性的方法
CN106903832A (zh) 一种用于增亮膜成型的模具辊及其制造方法
CN111411379B (zh) 一种用于微结构加工的低应力镍磷合金辊及其电镀工艺
US11542622B2 (en) Electrodeposition from multiple electrolytes
CN103882492A (zh) 金属基体化学镀前处理方法
CN113477941A (zh) 一种增材制造铝合金零件自润滑涂层电沉积工艺
CN111593376A (zh) 电沉积光亮铜的方法
KR100918975B1 (ko) 자동차 휠너트 도금방법 및 무전해 니켈도금장치
CN105063706A (zh) 一种化学镀镍金刚石微粉的前处理方法
CN112371934B (zh) 一种镀层材料
CN112267134B (zh) 一种合金电镀液
CN111286768B (zh) 一种镍钴锰镧合金镀液及其制备方法和应用
CN113235138A (zh) 一种超薄金属层的制备方法
KR101826428B1 (ko) 알루미늄바디 다이아몬드 연삭구의 제조방법
CN113913908B (zh) 一种马鞍回转体内型面镀厚镍仿形阳极的制备方法
CN111041547B (zh) 带螺纹不锈钢工件多弧离子镀铝前处理方法
CN110616448B (zh) 一种电化学预处理-原位电沉积方法
CN112376097B (zh) 一种表面处理方法
CN112522747B (zh) 均温板上盖板的制备方法以及均温板
CN112376091B (zh) 一种合金电镀液的制备方法
JP2007182599A (ja) 複合めっき装置、複合めっき方法、及びその被めっき処理物
KR950007171B1 (ko) 다공성 금형의 전주(電鑄)형성 방법
JP2002276664A (ja) 流体軸受部品

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant