CN109516447B - 一种深度低共熔溶剂辅助合成石墨烯封装Ni2P材料 - Google Patents

一种深度低共熔溶剂辅助合成石墨烯封装Ni2P材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种深度低共熔溶剂辅助合成石墨烯封装Ni2P材料。首先将3d过渡金属化合物与碳源材料混合形成深度低共熔溶剂，然后将形成的深度低共熔溶剂在氮气气氛炉中，加热区上游放置磷化镍，焙烧得到成品。该方法操作简单，制备成本低，易工业化生产，所得石墨烯封装Ni2P材料形貌规整，尺寸可调，具有较好的晶型；此外，石墨烯封装Ni2P材料下形成的相界面有利于电荷的有效分离，提高电催化活性。此外，石墨烯的生成有利于电荷的传输，提高样品的电催化活性，并且石墨烯可以作为“铠甲”，有效的抑制石墨烯封装Ni2P材料的腐蚀，提高催化剂的稳定性；不同配体得到的石墨烯封装Ni2P材料均具有良好的电催化析氢析氧性能。

Description

一种深度低共熔溶剂辅助合成石墨烯封装Ni2P材料
技术领域
本发明属于电催化材料领域，涉及一种深度低共熔溶剂辅助合成石墨烯封装Ni2P材料。
背景技术
随着化石燃料的减少和环境污染的加剧，未来的社会将不得不依靠可持续和可再生的能源来促进发展。电解水被认为是从水溶液中生产清洁氢燃料的有前景和可持续的方法。然而，电解水的实际应用非常有限。因为分裂反应需要克服的能垒较高，包括阳极氧析出反应(OER)和阴极析氢反应(HER)。目前，Pt是最有效的HER电催化剂，具有接近零的过电位，而IrO2和RuO2是良好的OER电催化剂。然而，这些贵金属基电催化剂的稀缺性和高成本阻碍了它们在商业电解槽中的大规模利用。不仅如此，H2-析出和O2-释放的电催化剂通常在不同的介质中可以很好地起作用。当在相同的电解质溶液中组装时，这种不相容的整合可能导致整体水电解的效率较低。为了解决以上的问题，已经开发出了一些基于过渡金属纳米材料及其衍生物(包括NiFe-LDH, CoP,MoS2,NiCoO2)的双功能电催化剂。然而，大多数这些催化剂的总水分解效率仍低于贵金属基催化剂。因此，合理设计合成用于全水解的高活性、高稳定性和低成本有效的双功能催化剂仍然具有挑战性。
由于高内在活性，3d过渡金属(3d TMs)(例如，Ni，Co，Fe)及其化合物(硫化物，磷化物，氮化物或碳化物)被认为是贵金属的有希望的替代物。然而，3d TM在强碱性和高过电位下不稳定。为了解决这个问题，已经开发了各种策略来改善催化活性。最近采用的一种改善3d TM及其化合物的电催化性能的有效方法是将这些纳米颗粒包封在石墨烯层或碳纳米管中。以往的研究表明，这种独特的结构不仅可以有效地保护内层催化剂不受恶劣环境的影响，而且由于碳材料和3d TM或其化合物的协同作用，还可以加速催化反应。虽然这种包封技术取得了一定进展，但很少有人报道将三维TM及其化合物封装在碳基材料中用于全解水的研究。而且，用碳材料包封催化剂的制备方法复杂。因此，迫切需要开发一种简单，温和且廉价的合成碳材料包封催化剂的方法。
深度低共熔溶剂(deep eutectic solvents，DESs)主要是由氢键给体和氢键受体作用形成的复合物，由不对称的有机阴阳离子组成，结构和物理化学性质与离子液体相似，因此也被称为离子液体类似物或者类离子液体。DESs合成方法更简单，混合后加热或者研磨即可，符合绿色化学的原子经济性原则。合成DESs所用原料可来源于自然界，具备生物兼容性和可降解性。另外，DESs的热稳定性较高，热分解产物简单，有利于工业应用。因而DESs被称为“21世纪的溶剂”。
发明内容
本发明的目的是提供一种深度低共熔溶剂辅助合成石墨烯封装Ni2P材料。
本发明提供的深度低共熔溶剂，由3d过渡金属化合物与碳源材料混合而得。
上述深度低共熔溶剂中，所述3d过渡金属化合物为氯化镍、氯化钴或氯化铁；
所述氯化镍具体为有结晶水的氯化镍和/或无结晶水的氯化镍；
所述碳源材料为羧酸和/或醇；
所述羧酸的碳原子总数具体为1-8；更具体为甲酸、乙酸、乙二酸或丙二酸；
所述醇的碳原子总数为1-15；具体为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二
醇200。
所述氯化镍与碳源材料的摩尔比为1:1～20；具体为1:4-11；更具体可为1:6或1:7；
所述混合步骤中，温度为20～150℃；具体为50-90℃；时间为5-60min；具体可为10min。
上述方法流程图如图1所示。
上述本发明提供的深度低共熔溶剂在制备石墨烯封装磷化物材料中的应用，也属于本发明的保护范围。具体的，所述石墨烯封装磷化物材料中，磷化物为Ni2P。
本发明还提供了一种石墨烯封装Ni2P材料，该制备石墨烯封装Ni2P材料的方法，包括：
在磷源存在的条件下，将所述深度低共熔溶剂焙烧，即得。
上述方法中，所述磷源为次磷酸钠、磷酸二氢钠；
所述磷源具体可放置在用于焙烧的加热区上游。
所述焙烧步骤中，温度为200～700℃；具体可为400℃；时间为4～24h；焙烧气氛为惰性气氛；具体为氮气气氛。
所述方法还包括：在所述焙烧之前，将所述深度低共熔溶剂升温至焙烧温度；
在所述焙烧之后，将所得产物冷却；所述冷却步骤中，冷却方式为自然冷却；
具体的，所述升温步骤中，升温速率为1-10℃·min-1；具体为5℃·min-1。
另外，按照上述方法制备得到的石墨烯封装Ni2P材料及该石墨烯封装Ni2P材料作为催化剂在电催化中的应用，也属于本发明的保护范围。
具体的，所述石墨烯封装Ni2P材料由石墨烯和Ni2P组成；所述Ni2P被所述石墨烯封装；
所述石墨烯封装Ni2P材料的表观形态为纳米片或纳米粒子；
所述纳米片的厚度为4～50nm，具体为20nm；或纳米粒子的直径为5-100nm；具体为30nm；石墨烯层的厚度为2-30个原子层厚度，具体可为4-10个原子层厚度；
所述电催化为电催化析氢、析氧。
本发明提供的制备石墨烯封装Ni2P材料的方法操作简单，制备成本低，易工业化生产，所得石墨烯封装Ni2P材料形貌规整，尺寸可调，具有较好的晶型；此外，石墨烯封装Ni2P材料下形成的相界面有利于电荷的有效分离，提高电催化活性。此外，石墨烯的生成有利于电荷的传输，提高样品的电催化活性，并且石墨烯可以作为“铠甲”，有效的抑制石墨烯封装Ni2P材料的腐蚀，提高催化剂的稳定性；不同配体得到的石墨烯封装Ni2P材料均具有良好的电催化析氢析氧性能。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯封装Ni2P材料的流程图；
图2为本发明实施例1制得的石墨烯封装Ni2P材料的SEM照片；
图3为本发明实施例2制得的石墨烯封装Ni2P材料的SEM照片；
图4为本发明实施例3制得的石墨烯封装Ni2P材料的HRTEM照片；
图5为本发明实施例1制得的石墨烯封装Ni2P材料的XRD图谱；
图6为本发明实施例1～5制备的石墨烯封装Ni2P材料的电催化析氢曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
将0.01mol六水合氯化镍、0.11mol丙二酸在90℃油浴锅中混合10min形成深度低共熔溶剂，然后将形成的深度低共熔溶剂在氮气气氛中焙烧，加热区上游放置次磷酸钠，焙烧条件为以5℃·min-1升温速率升温至400℃，保温4h后，随炉自然冷却，得到成品。
实施例2
将0.01mol六水合氯化镍、0.04mol聚乙二醇200在50℃油浴锅中混合10min 形成深度低共熔溶剂，然后将形成的深度低共熔溶剂在氮气气氛中焙烧，加热区上游放置次磷酸钠，焙烧条件为以5℃·min-1升温速率升温至400℃，保温4h后，随炉自然冷却，得到成品。
实施例3
将0.01mol六水合氯化镍、0.04mol丙二酸在90℃油浴锅中混合10min形成深度低共熔溶剂，然后将形成的深度低共熔溶剂在氮气气氛中焙烧，加热区上游放置次磷酸钠，焙烧条件为以5℃·min-1升温速率升温至400℃，保温4h后，随炉自然冷却，得到成品。
实施例4
将0.01mol六水合氯化镍、0.06mol丙二酸在90℃油浴锅中混合10min形成深度低共熔溶剂，然后将形成的深度低共熔溶剂在氮气气氛中焙烧，加热区上游放置次磷酸钠，焙烧条件为以5℃·min-1升温速率升温至400℃，保温4h后，随炉自然冷却，得到成品。
实施例5
将0.01mol六水合氯化镍、0.07mol丙二酸在90℃油浴锅中混合10min形成深度低共熔溶剂，然后将形成的深度低共熔溶剂在氮气气氛中焙烧，加热区上游放置次磷酸钠，焙烧条件为以5℃·min-1升温速率升温至400℃，保温4h后，随炉自然冷却，得到成品。
对上述实施例所得的产品进行形貌表征。其中以SEM观察产品形貌，以XRD来鉴别产品组成和晶型。
图2为实施例1所得产品的SEM。从照片中可以看出，得到的石墨烯封装Ni2P 材料是由纳米粒子组成的，纳米粒子尺寸约为30nm。
图3为实施例2所得产品的SEM。从照片中可以看出，得到的石墨烯封装Ni2P 材料是由纳米片组成的，尺寸约为20nm。
图4为实施例3的高分辨投射电镜照片。从照片中可以看出，得到石墨烯封装 Ni2P材料的石墨烯大约为10个原子层厚度。
图5为实施例1所得石墨烯封装Ni2P材料的XRD谱图，可以观测到明显的Ni2P 晶体衍射峰。
电催化析氢测试程序如下：电催化析氢是在50ml的玻璃反应器中进行的。配置浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液，置于暗处。称取20mg石墨烯封装Ni2P材料，加入500μL去离子水、450μL乙醇、50μL Nafion，超声分散均匀。将溶液滴涂在碳布上，催化剂的涂载量为3.6mg/cm2，将其置于烘箱中干燥12h。采用三电极体系对所制备的电极进行电化学测试，样品作为工作电极，碳棒作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，氢氧化钾作为电解液。
图6为本发明实施例1～5所制备的石墨烯封装Ni2P材料的电化学析氢性能曲线。由图可知，石墨烯封装Ni2P材料电催化剂的析氢活性明显优于纯碳布的电催化活性。在10mA·cm-2的电流密度下，样品的过电位仅为120mV左右。并且制备的电催化材料的电催化析氢性能与20％Pt/C相当。

Claims (8)

1.一种制备石墨烯封装Ni2P材料的方法，包括：在磷源存在的条件下，将深度低共熔溶剂焙烧，即得；
所述磷源为次磷酸钠或磷酸二氢钠；
所述焙烧步骤中，温度为200~700 ℃；时间为4~24 h；焙烧气氛为惰性气氛；
所述深度低共熔溶剂由3d过渡金属化合物与碳源材料混合而得；
所述3d过渡金属化合物为氯化镍；
所述氯化镍为有结晶水的氯化镍和/或无结晶水的氯化镍；
所述碳源材料为羧酸和/或醇；
所述羧酸为甲酸、乙酸、乙二酸或丙二酸；
所述醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200；
所述氯化镍与碳源材料的摩尔比为1:1~20；
所述混合步骤中，温度为20~150℃；时间为5-60min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气气氛。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：在所述焙烧之前，将所述深度低共熔溶剂升温至焙烧温度；
在所述焙烧之后，将所得产物冷却；所述冷却步骤中，冷却方式为自然冷却。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述升温步骤中，升温速率为1-10℃·min-1。
5.权利要求1-4任一所述方法制备得到的石墨烯封装Ni2P材料。
6.根据权利要求5所述的石墨烯封装Ni2P材料，其特征在于：所述石墨烯封装Ni2P材料由石墨烯和Ni2P组成；所述Ni2P被所述石墨烯封装；
所述石墨烯封装Ni2P材料的表观形态为纳米片或纳米粒子；
所述纳米片的厚度为4~50 nm；所述纳米粒子的直径为5-100nm；
石墨烯层的厚度为2-30个原子层厚度。
7.权利要求5或6所述石墨烯封装Ni2P材料作为催化剂在电催化中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述电催化为电催化析氢或析氧。
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