CN109507326A - 一种pbt中四氢呋喃含量的测定方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用，本发明所提供的方法，通过检测拟合检量线，对样品中的四氢呋喃含量进行气相色谱测得峰面积后，经检量线计算，测到四氢呋喃的含量，分析PBT生产过程中产生的四氢呋喃含量，该方法分析范围较广，能从低浓度到高浓度，能够满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求，能有效将聚合物固体中的四氢呋喃进行解析，并有效收集，保证分析的代表性，分析结果有效可靠。该方法可以应用于其他固体有机物中四氢呋喃含量的检测中。

Description

一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用
技术领域
本发明涉及四氢呋喃分析检测技术领域，具体而言，涉及一种PBT中 四氢呋喃含量的测定方法及其应用。
背景技术
PBT，聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate， 属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸 (PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色 半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯， 或饱和聚酯。
PBT的生产过程中，需要控制四氢呋喃的含量。四氢呋喃是一种重要的 有机合成原料，而且还是性能优良的溶剂，因四氢呋喃以游离态处存在于 聚合物中，想要解析出来很难。现有技术中，GBZ/T 160.75-2007《工作 场所空气有毒物质测定杂环化合物》可以测得气体四氢呋喃的含量，采用 401单体管采集，采集样品后使用二硫化碳进行解析，四氢呋喃的检出限为 5.1μg/ml,测定范围为5.1-250μg/ml；采用单体管采集，解析效率不稳 定。
该方法存在以下不足：(1)四氢呋喃是一类杂环有机化合物，沸点66℃， 常温下能与水互溶，PBT聚合物熔点在220℃左右，想要将PBT熔融使聚合 物中的四氢呋喃析出，并且收集分析，就只有采用密闭加热，顶空进样法 进行分析，气体中的四氢呋喃测定需要采用401单体管采集，采集样品后 使用二硫化碳进行解析，而且解析效率不稳定，检出限和检定范围有局限 性；要想使聚合物中的四氢呋喃解析成气体，要求试剂能将聚合物溶解， 释放出四氢呋喃，并且要收集，操作困难，实施效果不好。(2)GBZ/T 160.75-2007《工作场所空气有毒物质测定杂环化合物》有限定的检出限 和测量范围，有一定的局限性，不适用于固体分析。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法，所 述的方法通过检测拟合检量线，对样品中的四氢呋喃含量进行气相色谱测 得峰面积后，经检量线计算，测到四氢呋喃的含量，分析PBT生产过程中 产生的四氢呋喃含量，该方法分析范围较广，能从低浓度到高浓度，能够 满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求，能有效将聚合物固体中的四 氢呋喃进行解析，并有效收集，保证分析的代表性，分析结果有效可靠。
本发明的第二目的在于提供一种所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方 法在其他固体有机物中分析四氢呋喃含量中的应用，扩展了固体有机物中 四氢呋喃的含量的测定方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)配置标准液，标准液浓度为C0；
(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标 准液与固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面 积，拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线；
所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-403.347378+64.723504x， 其中，x是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；
(3)未固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述 标准液与未固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的 峰面积，拟合四氢呋喃浓度大于580ppm的高浓度四氢呋喃检量线；
所述高浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-175+15.514680x，其中，x 是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；
(4)采用标准液进行气相色谱测试，得到的峰面积经过步骤(2)中 得到的低浓度四氢呋喃检量线和步骤(3)中得到的高浓度四氢呋喃检量 线进行计算，计算结果与真实值进行对比，误差在±2％；
(5)取样品进行检测，通过气相色谱检测得到的峰面积，经检量线 换算，经过计算n次检测结果的平均值，得到四氢呋喃的含量；
其中，n≥2。
优选的，在步骤(1)中，所述C0＝100-200g/L，优选为120-150g/L， 更优选为140g/L。
优选的，在步骤(2)中，所述固聚PBT树脂样品的质量为1-2g。
优选的，在步骤(2)中，所述ppm浓度为35ppm、70ppm、140ppm和 210ppm。
优选的，在步骤(3)中，所述未固聚PBT树脂样品的质量为0.5-1g。
优选的，在步骤(3)中，所述ppm浓度为280ppm、560ppm、840ppm、 1400ppm。
优选的，在步骤(5)中，所述样品的质量为0.5-2g。
优选的，在步骤(5)中，所述样品中，预缩物的质量为1-2g，酯化物 的质量为0.5-1g。
优选的，在步骤(5)中，n次结果所允许的相对误差范围为±10％。
所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法在固体有机物中检测四氢呋喃 含量中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的方法，通过检测拟合检量线，对样品中的四氢呋 喃含量进行气相色谱测得峰面积后，经检量线计算，测到四氢呋喃的含量， 分析PBT生产过程中产生的四氢呋喃含量，该方法分析范围较广，能从低 浓度到高浓度，能够满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求，能有效 将聚合物固体中的四氢呋喃进行解析，并有效收集，保证分析的代表性， 分析结果有效可靠。
(2)本发明所提供的方法可以应用于其他固体有机物中四氢呋喃含量 的检测中。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述， 但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施 例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的 范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳 动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中 未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或 仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)配置标准液，标准液浓度为C0；
(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标 准液与固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面 积，拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线；
所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-403.347378+64.723504x， 其中，x是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；
(3)未固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述 标准液与未固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的 峰面积，拟合四氢呋喃浓度大于580ppm的高浓度四氢呋喃检量线；
所述高浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-175+15.514680x，其中，x 是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；
(4)采用标准液进行气相色谱测试，得到的峰面积经过步骤(2)中 得到的低浓度四氢呋喃检量线和步骤(3)中得到的高浓度四氢呋喃检量 线进行计算，计算结果与真实值进行对比，误差在±2％；
(5)取样品进行检测，通过气相色谱检测得到的峰面积，经检量线 换算，经过计算n次检测结果的平均值，得到四氢呋喃的含量；
其中，n≥2。
优选的，在步骤(1)中，所述C0＝100-200g/L，优选为120-150g/L， 更优选为140g/L。
优选的，在步骤(2)中，所述固聚PBT树脂样品的质量为1-2g。
优选的，在步骤(2)中，所述ppm浓度为35ppm、70ppm、140ppm和 210ppm。
优选的，在步骤(3)中，所述未固聚PBT树脂样品的质量为0.5-1g。
优选的，在步骤(3)中，所述ppm浓度为280ppm、560ppm、840ppm、 1400ppm。
优选的，在步骤(5)中，所述样品的质量为0.5-2g。
优选的，在步骤(5)中，所述样品中，预缩物的质量为1-2g，酯化物 的质量为0.5-1g。
优选的，在步骤(5)中，n次结果所允许的相对误差范围为±10％。
所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法在固体有机物中检测四氢呋喃 含量中的应用。
实施例
(一)原理：
液氮冷却PBT切片并粉碎成粉末，粉末中游离四氢呋喃在封闭釜中加 热放出，采用顶空进样方法，用气相色谱仪测定四氢呋喃的含量。
(二)仪器：
气相色谱仪PerkinElmer CLARUS 680GC FID
顶空进样器PerkinElmer TURBOMATRIX HEADSACE SAMPLER 40
色谱柱ELITE-1701 30m×0.32mm×0.25um
粉碎机
分析天平 感量0.1mg
玻璃顶空瓶：20mL
封口器
微量注射器 10ul
玻璃珠 直径4mm
(三)试剂与材料：
纯水
四氢呋喃 色谱纯(纯度大于99.99％，平时存储于冰箱中)
(四)操作步骤：
(1)标准液配制
a)用50ml容量瓶准确称取43.00g纯水，质量为W0。
b)将10ml针筒放入冰箱一段时间，准确称取四氢呋喃约7.00g注入容 量瓶中，纯水定容至50ml。
THF纯度(g/L)＝(7.00/50.00)*1000＝140g/L
(2)检量线绘制：
a)固聚PBT树脂(THF含量低)
b)取20ml的玻璃瓶4个，分别加入24个玻璃珠，假设样品重量为2.0g， 盖上专用瓶盖，用封口器密封，以瓶盖不能旋动为止。
c)使用10ul的微量进样器将配制好的标准液，以0.5ul、1.0ul、2.0ul、 3.0ul依次注入4个密封好的玻璃瓶中，换算成ppm结果如下：
0.5ul——140.00*0.5/2.00＝35.00ppm
1.0ul——140.00*1.0/2.00＝70.00ppm
2.0ul——140.00*2.0/2.00＝140.00ppm
3.0ul——140.00*3.0/2.00＝210.00ppm
d)分别将4个玻璃瓶放在Headspace Sampler转盘上，设定好测试条 件，启动仪器自动测试，求出THF在色谱中的峰面积。将各试剂瓶ppm浓 度对应色谱图的峰面积输入GC软件中，电脑自动绘制检量线。
未固聚PBT树脂(THF含量高)
a)取20ml的玻璃瓶4个，分别加入6个玻璃珠，假设样品重量为0.5g， 盖上专用瓶盖，用封口器密封，以瓶盖不能旋动为止。
b)使用10ul的微量进样器将配置好的标准液，以1.0ul、2.0ul、3.0ul、 5.0ul依次注入4个密封好的玻璃瓶中，换算成ppm结果如下：
1.0ul——140.00*1.0/0.500＝280.00ppm
2.0ul——140.00*2.0/0.500＝560.00ppm
3.0ul——140.00*3.0/0.500＝840.00ppm
5.0ul——140.00*5.0/0.500＝1400.00ppm
c)分别将4个玻璃瓶放在Headspace Sampler转盘上，设定好测试条件， 启动仪器自动测试，求出THF在色谱中的峰面积。将各试剂瓶ppm浓度对 应色谱图的峰。面积输入GC软件中，电脑自动绘制检量线，保存在方法中。
(3)检量线确认：
a)取20ml的玻璃瓶3个，分别加入玻璃珠(未固聚PBT树脂使用6 颗，固聚PBT树脂使用24颗)，盖上专用瓶盖，用封口器密封，以瓶盖不 能旋动为止。
b)使用10ul的微量进样器向玻璃瓶中注入标准液，换算成ppm结果如 下：
固聚PBT树脂检量线
1.0ul——140.00*1.0/2.00＝70.00ppm
2.0ul——140.00*2.0/2.00＝140.00ppm
3.0ul——140.00*3.0/2.00＝210.00ppm
未固聚PBT树脂检量线
1.0ul——140.00*1.0/0.500＝280.00ppm
2.0ul——140.00*2.0/0.500＝560.00ppm
3.0ul——140.00*3.0/0.500＝840.00ppm
c)分别将玻璃瓶放在Headspace Sampler转盘上，设定好测试条件，启 动仪器自动测试。相对于检量线测定出来的数值与换算值进行比对，误差 在±2％以内。
(4)样品测试
a)将样品放入液氮中，15min后拿出用粉碎机粉碎。
b)取出粉屑，透过1mm过筛，但未透过500um的中间产物，根据反 应过程称取适量样品：预缩物可称取2.0000g左右，酯化物约0.5000g，迅 速放入20ml的经高纯氮气吹扫后的顶空瓶，盖好密封，放在Headspace Sampler转盘上。
c)根据设定好的GC参数进行测试，具体参数为：、
PerkinElmer CLARUS 680GC FID
PerkinElmer TURBOMATRIX HEADSACE SAMPLER 40
(五)分析结果的表述：
结果取两次(n＝2)重复测定结果的算术平均值作为试样的结果。
R＝(m1+m2)/2
式中：R—最终结果
m1、m2—单样结果
同一样品两次测定值间允许误差±10％(相对误差)。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各 实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术 人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实 施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行 等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明 各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置标准液，标准液浓度为C0；
(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积，拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线；
所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-403.347378+64.723504x，其中，x是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；
(3)未固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与未固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积，拟合四氢呋喃浓度大于580ppm的高浓度四氢呋喃检量线；
所述高浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-175+15.514680x，其中，x是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；
(4)采用标准液进行气相色谱测试，得到的峰面积经过步骤(2)中得到的低浓度四氢呋喃检量线和步骤(3)中得到的高浓度四氢呋喃检量线进行计算，计算结果与真实值进行对比，误差在±2％；
(5)取样品进行检测，通过气相色谱检测得到的峰面积，经检量线换算，经过计算n次检测结果的平均值，得到四氢呋喃的含量；
其中，n≥2。
2.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述C0＝100-200g/L，优选为120-150g/L，更优选为140g/L。
3.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述固聚PBT树脂样品的质量为1-2g。
4.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述ppm浓度为35ppm、70ppm、140ppm和210ppm。
5.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述未固聚PBT树脂样品的质量为0.5-1g。
6.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述ppm浓度为280ppm、560ppm、840ppm、1400ppm。
7.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述样品的质量为0.5-2g。
8.根据权利要求7所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述样品中，预缩物的质量为1-2g，酯化物的质量为0.5-1g。
9.根据权利要求1所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法，其特征在于，在步骤(5)中，n次结果所允许的相对误差范围为±10％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方法在固体有机物中检测四氢呋喃含量中的应用。
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魏祥晖: "气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺的含量", 《化工技术与开发》 *

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