CN109504032B - 一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯。本发明具有优异的力学性能和耐磨性能。

Description

一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
竹碳纤维是取毛竹为原料，采用了纯氧高温及氮气阻隔延时的煅烧新工艺和新技术，使得竹炭天生具有的微孔更细化和蜂窝化，然后再与具有蜂窝状微孔结构趋势的聚酯改性切片熔融纺丝而制成的。
目前，在现代复合材料工业中，环氧树脂基竹碳纤维复合材料已广泛应用于国民经济的各个领域。由于环氧树脂固化后交联密度高，存在内应力大、质地硬脆、耐冲击性能差等问题，导致复合材料的脆性较大，抗冲击韧性差，限制了环氧树脂基竹碳纤维复合材料在高科技领域的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法。本发明具有优异的力学性能和耐磨性能。
本发明提出的一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯。
优选地，所述固化的温度为75-85℃，时间为4-5h。
优选地，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将无水乙醇的pH值调节至4.7-5.2后加入硅烷偶联剂KH-560，搅拌6-12min配制成改性液；向改性液中加入氧化石墨烯，超声分散，得到反应物；将反应物置于水浴中进行机械搅拌，冷却至室温，洗涤至中性，抽滤，干燥，得到改性氧化石墨烯。
优选地，所述改性液的质量分数为3-5wt％。
优选地，所述超声分散的时间为1.5-2.5h。
优选地，所述水浴的温度为65-75℃。
优选地，所述机械搅拌的转速为650-700r/min，时间为6.5-7h。
优选地，所述抽滤的具体操作为：采用孔径为200-210nm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤。
优选地，所述干燥的温度为85-90℃，时间为1-2h。
优选地，所述竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂、环氧树脂的质量比为12-16：6-10：10-15：1.5-2：65-70。
本发明将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模，得到环氧树脂复合材料，且氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；其中，氧化石墨烯经过硅烷偶联剂改性后，硅烷偶联剂一端的环氧基团与环氧树脂中的环氧基团具有较好的相容性，且能与固化剂形成化学键连接，硅烷偶联剂另一端的硅烷氧基能够与空心微珠和竹碳纤维通过化学共价键结合；通过上述化学键之间的作用，显著提高了竹碳纤维、空心微珠和氧化石墨烯在环氧树脂中的相容性，竹碳纤维和氧化石墨烯能够与环氧树脂分子链互相扩散、缠结、渗入，形成互穿的高聚物网状结构，形成了理想的界面，增强了载荷的传递，且在拉伸时，氧化石墨烯阻碍裂纹扩展或使裂纹改变方向导致了竹碳纤维表面的波纹和鱼鳞片，进而显著提高了本发明的拉伸强度和韧性；而空心微珠作为强化相可有效填充上述高聚物网状结构的孔隙，它们共同在环氧树脂基体中充当支撑点的作用，承载外部负荷，进一步提高了本发明的力学性能；且在一定的载荷和滑动速度范围内，其承载作用能阻断犁沟的扩展及环氧树脂的塑性变形，阻止磨粒的嵌入和切削，从而提高环氧树脂体系的耐磨性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯。
实施例2
一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；
其中，所述固化的温度为78℃，时间为4.5h。
实施例3
一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；
其中，所述固化的温度为80℃，时间为4.5h；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将无水乙醇的pH值调节至5后加入硅烷偶联剂KH-560，搅拌10min配制成改性液；向改性液中加入氧化石墨烯，超声分散，得到反应物；将反应物置于水浴中进行机械搅拌，冷却至室温，洗涤至中性，抽滤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
所述改性液的质量分数为4wt％；
所述超声分散的时间为2h；
所述水浴的温度为70℃；
所述机械搅拌的转速为680r/min，时间为6.5h；
所述抽滤的具体操作为：采用孔径为205nm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤；
所述干燥的温度为87℃，时间为1.5h；
所述竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂、环氧树脂的质量比为14：8：13：1.8：68。
实施例4
一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；
其中，所述固化的温度为85℃，时间为4h；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将无水乙醇的pH值调节至5.2后加入硅烷偶联剂KH-560，搅拌6min配制成改性液；向改性液中加入氧化石墨烯，超声分散，得到反应物；将反应物置于水浴中进行机械搅拌，冷却至室温，洗涤至中性，抽滤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
所述改性液的质量分数为5wt％；
所述超声分散的时间为1.5h；
所述水浴的温度为75℃；
所述机械搅拌的转速为650r/min，时间为7h；
所述抽滤的具体操作为：采用孔径为200nm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤；
所述干燥的温度为90℃，时间为1h；
所述竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂、环氧树脂的质量比为16：6：15：1.5：70。
实施例5
一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；
其中，所述固化的温度为75℃，时间为5h；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将无水乙醇的pH值调节至4.7后加入硅烷偶联剂KH-560，搅拌12min配制成改性液；向改性液中加入氧化石墨烯，超声分散，得到反应物；将反应物置于水浴中进行机械搅拌，冷却至室温，洗涤至中性，抽滤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
所述改性液的质量分数为3wt％；
所述超声分散的时间为2.5h；
所述水浴的温度为65℃；
所述机械搅拌的转速为700r/min，时间为6.5h；
所述抽滤的具体操作为：采用孔径为210nm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤；
所述干燥的温度为85℃，时间为2h；
所述竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂、环氧树脂的质量比为12：10：10：2：65。
对比例1
一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；
其中，所述固化的温度为75℃，时间为5h；
所述竹碳纤维、环氧树脂的质量比为12：65。
试验例1
分别对实施例1-5得到的竹碳纤维环氧树脂复合材料以及对比例1得到的竹碳纤维环氧树脂复合材料进行力学性能测试，依次记为试验组1-5和对照组，测试结果如下表：
Figure BDA0001824747270000061
Figure BDA0001824747270000071
由上表可知，本发明具有优异的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：将竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂与熔融的环氧树脂进行混合搅拌均匀，在真空烘箱中脱泡后浇注到模具中，固化后冷却至室温脱模即可；所述氧化石墨烯为硅烷偶联剂改性氧化石墨烯；
其中，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将无水乙醇的pH值调节至4.7-5.2后加入硅烷偶联剂KH-560，搅拌6-12min配制成改性液；向改性液中加入氧化石墨烯，超声分散，得到反应物；将反应物置于水浴中进行机械搅拌，冷却至室温，洗涤至中性，抽滤，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，所述竹碳纤维、空心微珠、氧化石墨烯、固化剂、环氧树脂的质量比为12-16：6-10：10-15：1.5-2：65-70。
2.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为75-85℃，时间为4-5h。
3.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性液的质量分数为3-5wt％。
4.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述水浴的温度为65-75℃。
6.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌的转速为650-700r/min，时间为6.5-7h。
7.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述抽滤的具体操作为：采用孔径为200-210nm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤。
8.根据权利要求1所述竹碳纤维环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为85-90℃，时间为1-2h。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103627139A (zh) * 2013-09-25 2014-03-12 杭州师范大学 一种功能化氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法
CN103788413A (zh) * 2014-01-24 2014-05-14 济南大学 氧化石墨烯化学修饰无机填料的方法、所得产品及应用
CN106009495A (zh) * 2016-06-03 2016-10-12 宁国飞鹰汽车零部件股份有限公司 一种复合材料刹车片
CN106313798A (zh) * 2016-08-05 2017-01-11 陕西长奇节能环保科技有限公司 氧化石墨烯复合物电子暖气

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103627139A (zh) * 2013-09-25 2014-03-12 杭州师范大学 一种功能化氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法
CN103788413A (zh) * 2014-01-24 2014-05-14 济南大学 氧化石墨烯化学修饰无机填料的方法、所得产品及应用
CN106009495A (zh) * 2016-06-03 2016-10-12 宁国飞鹰汽车零部件股份有限公司 一种复合材料刹车片
CN106313798A (zh) * 2016-08-05 2017-01-11 陕西长奇节能环保科技有限公司 氧化石墨烯复合物电子暖气

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