CN109503434A - 一种聚酯ptt的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯‑5‑磺酸钠的多组分催化合成方法（SIPP）方法，所述方法，包括SIPP合成；所述SIPP合成，包括第一阶段合成反应、第二阶段合成反应、降温。本发明制备的SIPP的溶液，不会析出固体，放置一年后，在丙二醇中的含量不低于39.5%，皂化值不低于115 mgKOH/g、酸值不高于0.8mgKOH/g，稳定性良好。本发明制备的SIPP的纯度为95‑95.47%（液相色谱）。

Description

一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多 组分催化合成方法

技术领域

本发明涉及一种多组分催化剂合成间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）是继20世纪50年代聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和70年代聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）之后研发的一种极具发展前途的新型聚酯高分子材料，PTT纤维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性,具有良好的加工性能、电气性能、机械性能和尺寸的稳定性。PTT纤维保持了PET纤维的优良的抗皱性和耐化学性，以及优异的回弹性，强度满足纺织要求。PTT玻璃化温度比PET低，在无载体常压沸染情况下，染料分子渗透深度大，色泽均匀，色牢度高,把各种纤维的优良服用性能集于一身，可以广泛用于衣料、产业、装饰和工程塑料等各个领域。但由于PTT分子链中没有亲染料基团存在，导致传统的PTT纤维只能用分散染料进行染色，与阳离子染料染色相比,分散染料染色存在环保效果差、色谱不全、色泽不艳、设备投资成本高等缺点，在一定程度上限制了PTT在纤维上的应用。国内外PTT行业上加入间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠（SIPP）等对其进行改性，随着SIPP加入量的增加，改性PTT的玻璃化转变温度、结晶温度逐渐升高，熔点呈减小趋势，而SIPP的加入对PTT的热降解影响不大；加入聚乙二醇（PEG）对改性PTT的流变性能有所改善；随着第三单体SIPP添加量的增加，改性PTT纤维对阳离子染料的上染率增大，加入聚乙二醇上染速率及最终上染率提高。为此，改性剂SIPP的合成工艺研究日益引起科研人员的高度重视与关注。

国内现有的SIPP及其接近的研究成果主要有：

浙江理工大学刘恒山，江长明，姚玉元等在《合成纤维》2011年 第5期12-15页发表论文《间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺》提出了以钛酸四丁酯作为催化剂、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成SIPP的工艺。

陈辉在青岛大学硕士论文《水溶性聚酯的合成与性能研究》（2004年）中研究了以氧化二丁基锡作为催化剂、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与1,2-丙二醇(1,2-PDO)为原料,采用酯交换法合成SIPP同系物的工艺。

国内现有的SIPP合成主要是两条工艺路线，一是间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠在催化剂存在下与1,3-丙二醇反应；一是间苯二甲酸-5-磺酸钠在催化剂存在下与1,3-丙二醇反应；利用三单体工艺废水浓缩料生产改性剂SIPP国内外尚未有报道。

现有技术合成SIPP 存在以下技术问题：

（1）现有技术中制备的SIPP溶液的含量一般有20%、40%两种，其中含量40%的容易出现析出固体的现象，溶液稳定性不好。主要原因是：合成 SIPP产品时酯化率（或酯交换率）偏低，反应产物中有单酯化合物，还有未反应的SIPM、SIPA在丙二醇中常温条件下溶解性不好，容易析出。

（2）现有技术制备的SIPP的纯度低，SIPP纯度小于78%（液相色谱法）；

一方面是因为酯化率低（或酯交换率低）反应不完全，一方面是因为现有技术制备SIPP时由于催化剂以及工艺条件选择不当导致SIPP发生过度聚合、氧化、焦化等副反应，生成多种杂质，在后续用于合成聚酯PTT时会影响分子结构的规整性和嵌段分布的均匀性。

（3）现有技术制备的SIPP溶液，酸值较高。酸值直接影响后续制得的聚酯成品的质量指标与使用，主要影响聚酯PTT成品的颜色、特性粘度、聚合时分子嵌段分布及规整性，纺丝时的断丝率。

发明内容

为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法，本发明结合现有物料所含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(英文简写SIPM，行业上俗称三单体)同系物的不同分子结构、不同含量、与1,3-丙二醇进行反应机理的差别，对催化剂的选择及用量、反应原料的要求、物料配比、反应温度和温度控制、反应终点确定等进行深入研究，形成了完整的利用三单体生产废水固体浓缩料生产SIPP的工艺，实现以下发明目的：

（1）提高SIPP溶液的稳定性；

（2）提高SIPP的纯度，减少SIPP的过度聚合、氧化、焦化等副反应；

（3）降低SIPP溶液的酸值；

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法，所述方法，包括SIPP合成；所述SIPP合成，包括第一阶段合成反应、第二阶段合成反应、降温。

所述第一阶段合成反应，将干燥后的三单体废水浓缩料采用丙二醇溶解、过滤后得到滤液加入合成釜，调节搅拌转速80转/分，加入催化剂醋酸钙、二丁基氧化锡， 50-60分钟升温至145-155℃，塔顶馏分温度为64-67℃，此时馏分主要是甲醇，将该温度下的冷凝液放入甲醇接收罐；

所述丙二醇与干燥后的三单体废水浓缩料的重量比为1.75-1.92:1。

所述丙二醇与醋酸钙重量比为100：0.02-0.5；丙二醇与二丁基氧化锡重量比为100：0.06-0.2。

所述第二阶段合成反应，调节搅拌转速为130转/分，将合成釜温度在15-25分钟升温至160-168℃，控制塔顶馏分温度为100-120℃，并加入催化剂醋酸钴、防醚剂醋酸钠。

丙二醇与醋酸钴的重量比为100：0.05-0.08；丙二醇与醋酸钠重量比为100：0.01-0.05。

所述第二阶段合成反应，当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降，同时计量甲醇接收罐和水接收罐的总量达到理论计算值的95%，说明酯化即将结束，继续反应30-40分钟。

上述在100℃稳定一段时间，一般为在100℃稳定15-30分钟。

所述降温，将得到的SIPP溶液降温至35℃以下。

所述干燥后的三单体废水浓缩料，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为27.15-31.06%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为6.56-9.02%、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为20.33-24.69%，水分含量低于0.2%。

所述方法，还包括溶解、过滤，所述溶解、过滤，加入丙二醇，开启搅拌，加入干燥后的三单体废水浓缩料，20-30分钟将釜温加热到85-95℃，在此温度下保温搅拌60-80分钟，离心得滤液。

本发明取得的有益效果：

（1）本发明制备的SIPP的溶液，不会析出固体，放置一年后，在丙二醇中的含量不低于39.5%，皂化值不低于115 mgKOH/g、酸值不高于0.8mgKOH/g，稳定性良好。

（2）本发明制备的SIPP的纯度为95-95.47%（液相色谱）。

（3）本发明制备的SIPP的溶液，酸值低，酸值为0.38-0.62 mgKOH/g。

（4）本发明制备的SIPP的溶液，含量为40.09-40.36%；皂化值为117.06-117.85mgKOH/g；硫酸根含量为193.26-269.78ppm，铁含量为2.2-4.6ppm，收率为79.15-81.11%，工业化合成时间为4.8-5.2h。

具体实施方式

实施例中SIPP收率的定义：得到的SIPP的总量占投入的含水量低于0.2%的干燥后的浓缩料的百分比。

SIPP纯度的计算：产品用液相色谱进行分析，扣除丙二醇溶剂峰面积和流动相中溶剂峰面积后， SIPP的峰面积再除以总面积，即为SIPP的纯度。

SIPP合成反应的时间：计算的是步骤（4）中从滤液吸入合成釜至降温完成的时间。

实施例1一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法

包括以下步骤：

（1）浓缩料干燥

将三单体生产废水浓缩料放入双锥干燥器，启动使双锥干燥器开始转动。向双锥干燥器夹套通入蒸汽，控制蒸汽压力为0.35MPa。开启水力喷射泵，调节双锥干燥器内真空度为0.078MPa，当观察到双锥干燥器内真空度突然增加且继续升高，表明物料已烘干。关闭真空泵，关闭蒸汽阀门，取样分析水分含量低于0.2%即为干燥结束，得到干燥后的浓缩料。

本批次浓缩料中，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为29.97%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为6.56%、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为24.17%：其余为硫酸钠、少量机械杂质。

（2）溶解、过滤

向溶解釜加入1,3-丙二醇600千克，开启搅拌，向釜内加入干燥后的浓缩料330千克，浓缩料加毕，向溶解釜夹套通入蒸汽，20分钟将釜温加热到95℃，在此温度下保温搅拌60分钟。打开溶解釜放料阀，向离心机加料，离心，滤布得到的硫酸钠回收处理后得到符合国标的工业品；得到的滤液用真空吸入合成釜，用来合成SIPP。

（3）硫酸钠的回收处理

向溶解釜先加入甲醇195千克，开动搅拌，再加入离心得到的硫酸钠172千克，搅拌30分钟，压滤。固体硫酸钠烘干，即可得到符合国标（国家标准GB/T 6009-2014）的工业硫酸钠。

将含甲醇、丙二醇的离心滤液送到蒸馏釜，加热，截取气相温度64-66.5℃的馏分（主要成分是甲醇），回用；塔底主要成分是丙二醇，回生产系统，用于溶解干燥后的浓缩料。

（4）SIPP合成

A、第一阶段合成反应

用真空将步骤（2）离心得到的滤液吸入合成釜，开启搅拌，搅拌转速80转/分，先加入催化剂醋酸钙1800克、二丁基氧化锡600克，将合成釜在60分钟升温至150℃，分阶段控制塔顶馏分温度，第一阶段控制塔顶馏分温度为64-67℃，此时馏分主要是甲醇，将该温度下的冷凝液放入甲醇接收罐。

B、切换馏分接收罐

当观察到塔顶馏分温度稳定在64-67℃一段时间后突然呈上升趋势且升温很快时，说明体系中的甲酯基团(—COOCH₃)已基本上与丙二醇酯交换完毕，体系中羧酸基团（—COOH）已开始与丙二醇进行酯化反应，产物有水生成，此时应切换接收罐，塔顶馏分温度高于70℃时切换接收罐，将冷凝液由甲醇接收罐切换到水分接收罐。

C、第二阶段合成反应

切换完毕，调节搅拌转速为130转/分，将合成釜温度在20分钟升温至165℃，控制塔顶馏分温度为113-115℃，并加入催化剂醋酸钴360克、防醚剂醋酸钠180克；

注意观察到塔顶馏分温度的变化情况，当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降，同时计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水总量达到34.1千克时，说明酯化即将结束，继续反应30分钟。

D、降温

将得到的SIPP溶液降温至33℃，取样，采用液相色谱法分析SIPP的含量。

分析结果：SIPP溶液中SIPP的含量为40.36%，其它指标检测结果见下表1。

表1

SIPP收率为：79.32%；SIPP合成反应的时间为4.8小时： SIPP的纯度为（液相色谱进行分析）：95.21%。

实施例2一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法

工艺操作参数与实施例1相同，不同之处是：

（3）硫酸钠的回收处理

向溶解釜先加入甲醇220千克，开动搅拌，再加入离心得到的硫酸钠170千克，其余操作相同。

（4）SIPP合成

催化剂加入量改变为醋酸钙600克、二丁基氧化锡900克、醋酸钴480克、防醚剂加入量改变为醋酸钠240克，其余操作相同；

反应终点的判定：计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水总量达到34.4千克时，说明酯化即将结束。

分析结果：溶液中SIPP的含量为40.16%，其它指标检测结果见下表2。

表2

SIPP收率为：79.56%；SIPP合成反应的时间为5小时： SIPP的纯度为（液相色谱进行分析）：95.47%。

实施例3一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法

包括以下步骤：

（1）浓缩料干燥

将三单体生产废水浓缩料放入双锥干燥器，启动使双锥干燥器开始转动。向双锥干燥器夹套通入蒸汽，控制蒸汽压力为0.32MPa。开启水力喷射泵，调节双锥干燥器内真空度为0.088MPa，当观察到双锥干燥器内真空度突然增加且继续升高，表明物料已烘干。关闭真空泵，关闭蒸汽阀门，取样分析水分含量低于0.2%即为干燥结束。

本批次干燥后浓缩料中，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为31.06%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为8.32 %、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为20.33%；其余为硫酸钠、少量机械杂质。

（2）溶解、过滤

向溶解釜加入1,3-丙二醇550千克，开启搅拌，向釜内加入干燥后的浓缩料300千克，浓缩料加毕，向溶解釜夹套通入蒸汽，20分钟将釜温加热到95℃，在此温度下保温搅拌70分钟。打开溶解釜放料阀，向离心机加料，离心，滤布得到的硫酸钠回收处理后得到符合国标的工业品；得到的滤液用真空吸入合成釜，用来合成SIPP。

（3）硫酸钠的回收处理

向溶解釜先加入甲醇200千克，开动搅拌，再加入离心得到的硫酸钠163千克，搅拌40分钟，压滤。固体硫酸钠烘干，即可得到符合国标（国家标准GB/T 6009-2014）的工业硫酸钠。

将含甲醇、丙二醇的离心滤液送到蒸馏釜，加热，截取气相温度64-66.5℃的馏分（主要成分是甲醇），回用；塔底主要成分是丙二醇，回生产系统，用于溶解干燥后的浓缩料。

（4）SIPP合成

A、第一阶段合成反应

用真空将离心得到的滤液吸入合成釜，开启搅拌，搅拌转速80转/分，先加入催化剂醋酸钙2750克、二丁基氧化锡550克，将合成釜在55分钟升温至152℃，分阶段控制塔顶馏分温度，第一阶段控制塔顶馏分温度为64-67℃，此时馏分主要是甲醇，将该温度下的冷凝液放入甲醇接收罐。

B、切换馏分接收罐

当观察到塔顶馏分温度稳定一段时间后突然呈上升趋势且升温很快时，说明体系中的甲酯基团(—COOCH₃)已基本上与丙二醇酯交换完毕，体系中羧酸基团（—COOH）已开始与丙二醇进行酯化反应，产物有水生成，此时应切换接收罐，塔顶馏分温度高于70℃时切换接收罐，将冷凝液由甲醇接收罐切换到水分接收罐。

C、第二阶段合成反应

切换完毕，调节搅拌转速为130转/分，将合成釜温度在25分钟升温至165℃，并加入催化剂醋酸钴330克、防醚剂醋酸钠165克，注意观察到塔顶馏分温度的变化情况，当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降，同时计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水总量达到31.1千克时，说明酯化即将结束，继续反应40分钟。

D、降温

将得到的SIPP溶液降温至33℃，取样，采用液相色谱法分析SIPP的纯度。

分析结果：溶液中SIPP的含量为40.09%，其它指标检测结果见下表3。

表3

SIPP收率为：79.15%；SIPP合成反应的时间为5.2小时： SIPP的纯度为（液相色谱进行分析）：95.19%。

实施例4一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法

工艺操作参数与实施例3相同，不同之处是：

（3）硫酸钠的回收处理

向溶解釜先加入甲醇200千克，开动搅拌，再加入离心得到的硫酸钠159千克，其余操作相同。

（4）SIPP合成

催化剂加入量改变为醋酸钙的550克、二丁基氧化锡550克、醋酸钴440克、防醚剂加入量改变为醋酸钠220克，其余操作相同；

反应终点的判定：计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水总量达到31.2千克时，说明酯化即将结束。

分析结果：溶液中SIPP的含量为40.15%，其它指标检测结果见下表4。

表4

SIPP收率为：79.39%；SIPP合成反应的时间为4.9小时： SIPP的纯度为（液相色谱进行分析）：95.03%。

实施例5一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法

（1）浓缩料干燥

将三单体生产废水浓缩料放入双锥干燥器，启动使双锥干燥器开始转动。向双锥干燥器夹套通入蒸汽，控制蒸汽压力为0.35MPa。开启水力喷射泵，调节双锥干燥器内真空度为0.082MPa，当观察到双锥干燥器内真空度突然增加且继续升高，表明物料已烘干。关闭真空泵，关闭蒸汽阀门，取样分析水分含量低于0.2%即为干燥结束。

本批次干燥后浓缩料中，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为27.15%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为9.02 %、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为24.69%：其余为硫酸钠、少量机械杂质。

（2）溶解、过滤

向溶解釜加入1,3-丙二醇500千克，开启搅拌，向釜内加入干燥后的浓缩料270千克，浓缩料加毕，向溶解釜夹套通入蒸汽，30分钟将釜温加热到95℃，在此温度下保温搅拌65分钟。打开溶解釜放料阀，向离心机加料，离心，滤布得到的硫酸钠回收处理后得到符合国标的工业品；得到的滤液用真空吸入合成釜，用来合成SIPP;

（3）硫酸钠的回收处理

向溶解釜先加入甲醇170千克，开动搅拌，再加入离心得到的硫酸钠142千克，搅拌40分钟，压滤。固体硫酸钠烘干，即可得到符合国标（国家标准GB/T 6009-2014）的工业硫酸钠。

将含甲醇、丙二醇的离心滤液送到蒸馏釜，加热，截取气相温度64-66.5℃的馏分（主要成分是甲醇），回用；塔底主要成分是丙二醇，回生产系统，用于溶解干燥后的浓缩料。

（4）SIPP合成

A、第一阶段合成反应

用真空将离心得到的滤液吸入合成釜，开启搅拌，搅拌转速80转/分，先加入催化剂醋酸钙1500克、二丁基氧化锡500克，将合成釜在60分钟升温至150℃，分阶段控制塔顶馏分温度，第一阶段控制塔顶馏分温度为64-67℃，此时馏分主要是甲醇，将该温度下的冷凝液放入甲醇接收罐。

B、切换馏分接收罐

当观察到塔顶馏分温度稳定一段时间后突然呈上升趋势且升温很快时，说明体系中的甲酯基团(—COOCH₃)已基本上与丙二醇酯交换完毕，体系中羧酸基团（—COOH）已开始与丙二醇进行酯化反应，产物有水生成，此时应切换接收罐，塔顶馏分温度高于70℃时切换接收罐，将冷凝液由甲醇接收罐切换到水分接收罐。

C、第二阶段合成反应

切换完毕，调节搅拌转速为130转/分，将合成釜温度在25分钟升温至163℃，并加入催化剂醋酸钴300克、防醚剂醋酸钠150克，注意观察到塔顶馏分温度的变化情况，当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降，同时计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水总量达到26.3千克时，说明酯化即将结束，继续反应35分钟。

D、降温

将得到的SIPP溶液降温至30℃，取样，采用液相色谱法分析SIPP的含量。

分析结果：SIPP的丙二醇溶液中SIPP的含量为40.24%，其它指标检测结果见下表5。

表5

SIPP收率为：81.03%；SIPP合成反应的时间为5.2小时： SIPP的纯度为（液相色谱进行分析）：95.22%。

实施例6一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法

工艺操作参数与实施例5相同，不同之处是：

（3）硫酸钠的回收处理

向溶解釜先加入甲醇170千克，开动搅拌，再加入离心得到的硫酸钠144千克，其余操作相同；

（4）SIPP合成

催化剂加入量改变为醋酸钙的600克、二丁基氧化锡400克、醋酸钴400克、防醚剂加入量改变为醋酸钠200克，其余操作相同；

反应终点的判定：计量甲醇接收罐的甲醇和水接收罐的水总量达到26.2千克时，说明酯化即将结束。

分析结果：SIPP的丙二醇溶液中SIPP的含量为40.12%，其它指标检测结果见下表6。

表6

SIPP收率为：81.11%；SIPP合成反应的时间为5.1小时： SIPP的纯度为（液相色谱进行分析）：95.15%。

本发明的反应原理：

1、浓缩料三单体同系物与丙二醇进行反应时，由于同时发生酯化、酯交换反应，即其中的三单体系列有机物间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠与丙二醇进行反应制备SIPP时，

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与丙二醇发生酯交换反应生成SIPP和甲醇，

间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠与丙二醇同时发生酯化、酯交换反应生成SIPP、甲醇和水；

间苯二甲酸-5-磺酸钠与丙二醇发生酯化反应生成SIPP和水；

间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠分子结构中有一个羧基基团(—COOH)，一个单甲酯基团(—COOCH₃)，与丙二醇发生反应时，羧基基团生成水，单甲酯基团生成甲醇，本发明采用复合催化剂，反应速度快， SIPP的收率与纯度较高。

2、制备SIPP时分阶段控制温度，分两次加入催化剂。第一阶段较低温度反应，加入醋酸钙和二丁基氧化锡，主要是加快酯交换的反应速度；第二阶段提高温度，并加入催化剂醋酸钴使未进行酯交换的基团加快反应，这样反应体系中三单体不同分子结构的同系物与丙二醇反应更充分。两个阶段反应温度均低于现有工艺的操作温度，减少了SIPP二聚体、三聚体的生成量，为后续用于生产改性聚酯PTT提高分子结构的规整性和嵌段分布的均匀性；

3、由于SIPP的合成反应是放热反应，反应温度越高，副反应及副产物越多，采用分阶段控制温度，能够充分利用反应放出的热量，减少了加热介质的用量及加热时间，节能效果显著；反应平稳，避免了局部过热发生SIPP过度聚合、氧化、焦化等副反应；

4、根据物料反应的特点，前期、后期采用不同的搅拌速度，反应后期体系内物料粘度增大，提高转速有助于强化传热传质，加快反应速度。

Claims (10)

1.一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法，其特征在于：所述方法，包括SIPP合成；所述SIPP合成，包括第一阶段合成反应、第二阶段合成反应、降温。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一阶段合成反应，将干燥后的三单体废水浓缩料采用丙二醇溶解、过滤后得到滤液，加入催化剂醋酸钙、二丁基氧化锡， 50-60分钟升温至145-155℃，塔顶馏分温度为64-67℃。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述丙二醇与干燥后的三单体废水浓缩料的重量比为1.75-1.92:1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述丙二醇与醋酸钙重量比为100：0.02-0.5；丙二醇与二丁基氧化锡重量比为100：0.06-0.2。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第二阶段合成反应，调节搅拌转速为130转/分，将合成釜温度在15-25分钟升温至160-168℃，控制塔顶馏分温度为100-120℃，并加入催化剂醋酸钴、防醚剂醋酸钠。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：丙二醇与醋酸钴的重量比为100：0.05-0.08；丙二醇与醋酸钠重量比为100：0.01-0.05。

7.据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第二阶段合成反应，当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降，同时计量甲醇接收罐和水接收罐的总量达到理论计算值的95%，说明酯化即将结束，继续反应30-40分钟。

8.权利要求7所述的方法，其特征在于：所述降温，将得到的SIPP溶液降温至35℃以下。

9.据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法，还包括溶解、过滤，所述溶解、过滤，加入丙二醇，开启搅拌，加入干燥后的三单体废水浓缩料，20-30分钟将釜温加热到85-95℃，在此温度下保温搅拌60-80分钟，离心得滤液。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述干燥后的三单体废水浓缩料，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为27.15-31.06%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为6.56-9.02%、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为20.33-24.69%。