CN109503209A - 一种新型多通孔材料致密化的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型多通孔材料致密化的制备方法,用于孔径≦30μm多通孔材料致密化的制备。包括以下步骤:S1:干燥:将多通孔材料放入干燥设备进行干燥处理,干燥后得到多通孔材料A;S2:浸置:将多通孔材料A放入密闭容器中,采用浸置液浸置封孔处理,并用控制密闭容器内的正、负气压交互抽/排原理,得到多通孔致密化浸置材料B;S3:固化烧结:将多通孔致密化浸置材料B进行固化烧结,得到致密材料C。本发明采用改性树脂浸置,可以提高材料致密度,提高多通孔材料的力学性能;通过控制密闭容器正、负气压作用原理,达到材料的高致密要求,本工艺方法,缩短工作周期,提升工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种新型多通孔材料致密化的制备方法。本发明的制备方法适用于多通孔无机非金属材料,特别是多通孔陶瓷材料领域。
背景技术
多通孔材料,是一种由相互贯通的孔洞构成网络结构的材料,含一定数量孔洞。多通孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点,然而其力学性能和耐腐蚀性能等因存在孔隙而不如致密材料。
无机非金属材料,如陶瓷材料,在高温烧结过程中,由于温度、材料表面张力、成型等因素,会形成大量的孔洞,这些孔洞称为气孔,包括开口气孔和闭口气孔。无机非金属材料材料即属于多通孔材料,应用范围广。但也受到多通孔的影响,在需要致密化材料的场合应用,受到较多限制。
如何使多通孔材料既能发挥其本身的优势,又能通过适当致密化而提高其力学性能,扩大其应用范围,成为亟待解决的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供新型多通孔材料致密化的制备方法,通过本发明制备方法,能够提高材料致密度,改善多通孔材料的脆性,提高产品使用寿命。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种新型多通孔材料致密化的制备方法,包括以下步骤:
S1:干燥:将多通孔材料放入干燥设备进行干燥处理,干燥后得到多通孔材料A;
S2:浸置:将多通孔材料A放入密闭容器中,采用浸置液浸置封孔处理,并控制密闭容器内的正、负气压交互抽/排,得到多通孔致密化浸置材料B;
S3:固化烧结:将多通孔致密化浸置材料B进行固化烧结,得到致密材料C;
其中:所述多通孔材料、多通孔材料A和多通孔致密化浸置材料B的孔径小于30μm。
进一步地,步骤S2中,所述浸置液为改性树脂,所述改性树脂为有机硅树脂。
进一步地,步骤S2中,所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷和/或苯基三氯硅烷。
进一步地,步骤S2的浸置处理包括以下步骤:
S21:对多通孔材料A进行负压浸置,得到多通孔材料A1;
S22:对多通孔材料A1进行正压浸置,得到多通孔致密化浸置材料B。
进一步地,步骤S21中,负压小于0.1MPa,负压浸置时间为1-3h;
步骤S22中,正压为50-80cmHg,正压浸置时间为2-4h。
进一步地,步骤S1中,干燥设备为烘箱或马弗炉,干燥温度为180-250℃,干燥时间为2-6h,多通孔材料A的含水率小于3%。
进一步地,步骤S3的固化烧结包括以下步骤:
S31:升温:将多通孔致密化浸置材料B放入烧结装置中,升温至100-200℃,恒温0.5-2h,然后再升温至250-400℃,恒温烧结2-6h;
S32:烧结完成后,降温至80-120℃,保温0.5-1.5h,得到多通孔材料C。
进一步地,所述多通孔材料C的气孔率小于8%。
根据本发明的另一方面,一种致密化多通孔材料,通过上述制备方法制备得到。
(三)有益效果
本发明具有以下有益效果:
1、采用改性树脂浸置,可以提高材料致密度,提高多通孔材料的力学性能。
2、通过控制密闭容器正、负气压,简减传统致密化工序,缩短工作周期,提升工作效率。
附图说明
图1为实施例1致密化前的材料的SEM图;
图2为实施例1致密化后的材料的SEM图;
图3为实施例2致密化前的材料的SEM图;
图4为实施例2致密化后的材料的SEM图;
图5为制备工艺装置图,其中A-A为控制气压进出气口的局部剖图,左端为进气口,右端为出气口;B-B为浸置托盘,用于放置多通孔材料。
其中:
图1的测试条件为:S4800、10.0KV、8.6mm、×400、100μm;
图2的测试条件为:S4800、10.0KV、8.5mm、×1.0k、50μm;
图1的测试条件为:S4800、10.0KV、9.3mm、×400、100μm;
图1的测试条件为:S4800、10.0KV、9.4mm、×600、50μm。
具体实施方式
下面通过具体实施例,结合附图,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明,而不用于限制本发明的范围。
SEM为扫描电子显示镜(scanning electron microscope)的简称。
在图5的制备工艺装置图中,A-A为控制气压进出气口的局部剖图,左端为进气口,右端为出气口;B-B为浸置托盘,用于放置多通孔材料。
实施例1
本发明一种新型多通孔材料致密化的制备方法,本实施例中,多通孔材料的孔径为28μm,气孔率为30%,并采用图5示出的制备工艺装置,具体制备步骤如下:
S1:干燥:将一组氧化铝陶瓷多孔材料(每组5个,尺寸为ф310*160mm)放入烘箱进行干燥,干燥温度为200℃,干燥时间为3h,得到多通孔材料A,然后再称量每个多通孔材料A的质量Xi,计算平均质量X1;
S2:浸置:将多通孔材料A放入图5示出的密闭容器内的B-B浸置托盘中,用甲基三氯硅烷浸置,通过图5示出的A-A气压控制装置,先抽真空控制密闭容器保持在-0.1MPa的负气压状态,负压浸置3h;再通过图5示出的A-A气压控制装置通入气体(如空气、氮气等均可)控制密闭容器保持在50cmHg的正气压状态,正压浸置4h,得到多通孔致密化浸置材料B。
S3:固化烧结:将浸置后的多通孔致密化浸置材料B放入烘箱进行固化烧结,烧结温度曲线为:先由室温升温至150℃并保温1h,然后再升温至300℃并保温3h,保温后降温至100℃并保温0.5h,得到多通孔材料C。然后再依次称量每个浸置后多通孔材料C的质量Xj,计算平均质量X2。
实施例2
本发明一种新型多通孔材料致密化的制备方法,本实施例中,多通孔材料的孔径为20μm,气孔率为30%,并采用图5示出的制备工艺装置,具体制备步骤如下:
S1:干燥:将一组氧化锆陶瓷多孔材料(每组5个,尺寸为ф160*160mm)放入烘箱进行干燥,干燥温度为220℃,干燥时间为3h,得到多通孔材料A,然后再称量每个多通孔材料A的质量Xi,计算平均质量X1;
S2:浸置:将多通孔材料A放入图5示出的密闭容器内的B-B浸置托盘中,用苯基三氯硅烷浸置,先抽真空控制密闭容器保持在-0.1MPa的负气压状态,负压浸置2h;再通过图5示出的A-A气压控制装置通入气体(如空气、氮气等均可)控制密闭容器保持在80cmHg的正气压状态,正压浸置3h,得到多通孔致密化浸置材料B。
S3:固化烧结:将浸置后的多通孔致密化浸置材料B放入烘箱进行固化烧结,烧结温度曲线为:先由室温升温至180℃并保温1h,然后再升温至350℃并保温4h,保温后降温至100℃并保温1h,得到多通孔材料C。然后再依次称量每个浸置后多通孔致密化浸置材料B的质量Xj,计算平均质量X2。
根据称量浸置前后的多通孔材料的质量,再根据根据GB/T 25995-2010中密度计算公式,测试密度,初步判断浸置前后密度变化。
对实施例1和实施例2制得的多通孔材料C进行性能参数检测,采用的检测方法为:
(1)根据GB/T 25995-2010,测试密度。
(2)根据GB/T 3810.3-2016,测试气孔率。
(3)根据GB/T 6569-2006,测试抗折强度。
通过测试,得到的的参数及性能如下:
表1多通孔材料的性能参数
在相同气孔率的条件下,对比例1,实施例2在正气压较大的条件下,浸置后的气孔率较小,密度以及抗折强度也较优。
并对实施例1和实施例2致密前的多通孔材料和致密后的多通孔材料进行SEM测试,由图1和图2对比可以看出,实施例1中氧化铝陶瓷多孔材料致密化前后的材料孔径明显缩小;实施例2中氧化锆陶瓷多孔材料致密化前后的材料孔径明显缩小。
通过本发明多通孔材料致密化的方法,采用改性树脂浸置,可以提高材料致密度,提高多通孔材料的力学性能;通过控制密闭容器正、负气压,简减传统致密化工序,缩短工作周期,提升工作效率。
最后应说明的是:以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:干燥:将多通孔材料放入干燥设备进行干燥处理,干燥后得到多通孔材料A;
S2:浸置:将多通孔材料A放入密闭容器中,采用浸置液浸置封孔处理,并控制密闭容器内的正、负气压交互抽/排,得到多通孔致密化浸置材料B;
S3:固化烧结:将多通孔致密化浸置材料B进行固化烧结,得到致密材料C;
其中:所述多通孔材料、多通孔材料A和多通孔致密化浸置材料B的孔径小于30μm。
2.根据权利要求1所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,所述浸置液为改性树脂,所述改性树脂为有机硅树脂。
3.根据权利要求2所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷和/或苯基三氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:步骤S2的浸置处理包括以下步骤:
S21:对多通孔材料A进行负压浸置,得到多通孔材料A1;
S22:对多通孔材料A1进行正压浸置,得到多通孔致密化浸置材料B。
5.根据权利要求1或4所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在
于:
步骤S21中,负压小于0.1MPa,负压浸置时间为1-3h;
步骤S22中,正压为50-80cmHg,正压浸置时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:
步骤S1中,干燥设备为烘箱或马弗炉,干燥温度为180-250℃,干燥时间为2-6h,多通孔材料A的含水率小于3%。
7.根据权利要求1所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:
步骤S3的固化烧结包括以下步骤:
S31:升温:将多通孔致密化浸置材料B放入烧结装置中,升温至100-200℃,恒温0.5-2h,然后再升温至250-400℃,恒温烧结2-6h;
S32:烧结完成后,降温至80-120℃,保温0.5-1.5h,得到多通孔材料C。
8.根据权利要求1所述的新型多通孔材料致密化的制备方法,其特征在于:所述多通孔材料C的气孔率小于8%。
9.一种致密化多通孔材料,其特征在于:所述致密化多通孔材料通过权利要求1-8任一项制备方法制备得到。
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