CN109502787A - 坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法 - Google Patents

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陶玲
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张雪彬
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Abstract

本发明公开了一种坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法，该方法包括：（1）将过200目筛的坡缕石分散于水，以11000 rad/min的速度搅拌15 min，再超声处理30 min，得到坡缕石胶体；（2）将坡缕石胶体与重金属废水混合，混合液在搅拌下用截留分子量为6000～10000Da的超滤膜超滤处理。与现有技术相比，本发明将坡缕石棒晶充分解离制成的胶体替代传统的有机络合剂，用于络合‑超滤耦合除重金属工艺，从而降低了络合剂成本，且络合剂更易于回收，能更好的延长超滤膜使用寿命。

Description

坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法。
背景技术
由于采矿业、电镀业等生产活动产生的大量含重金属废水，越来越严重地威胁着自然生态系统的健康和人类饮用水安全。为了避免重金属废水对环境的危害，科研人员发明了各种重金属废水治理技术。针对不同行业排放重金属废水的特点，重金属废水的治理技术有很多种，总体可分为三大类：化学处理法、生物处理法和物理化学。其治理技术的原理是将溶解在废水中的重金属通过化学反应，转变为沉淀或难溶的重金属盐，或者通过吸附、分离等手段去除重金属。
重金属废水严重威胁着自然生态系统的和谐和人类的饮用水安全。其中络合-超滤耦合工艺由于处理效果好，处理成本低的优点，成为大量学者研究的重点工艺。在此工艺中络合剂的选择是这项技术发挥作用的最重要因素。常用络合剂为有机高分子聚合物和表面活性剂，然而，价格高，超滤后浓缩液难处理，聚合物不易回收，超滤膜使用寿命短，容易产生二次污染等问题一直难以解决。
发明内容
针对背景技术中提及的问题，本发明的一个目的在于提供一种坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法，包括：
（1）将过200目筛的坡缕石分散于水，以11000 rad/min的速度搅拌15 min，再超声处理30 min，得到坡缕石胶体；
（2）将坡缕石胶体与重金属废水混合，混合液在搅拌下用截留分子量为6000～10000Da的超滤膜超滤处理。
优选地，步骤（1）所述的坡缕石经过如下预处理：
按固液比为1g/10ml，将坡缕石与浓度为5wt%的硫酸混合，在搅拌速度为500 r/min的条件下搅拌4h，静置18h，除去上层清液及底层黑色沉淀，中间悬浮液用水洗至pH=6，再按4wt%的浓度加入六偏磷酸钠，球磨20h，离心分离，取中间乳白色浆料，离心脱水，干燥，研磨，过200目筛。
优选地，所述重金属废水为含Cu2+，Zn2+和/或 Cd2+的废水。
优选地，步骤（2）超滤处理时，压力为0.05-0.15MPa，温度为15-30℃，pH=7，流量为25L/h。
完全解离的纯坡缕石棒晶长约1～5μm，晶体直径通常在20～70nm，属于天然的纳米颗粒，并能在水体中形成稳定的胶体，能够被超滤膜有效截留。经过棒晶解离的坡缕石能够有效络合吸附水体中的重金属离子，而且吸附重金属离子的坡缕石纳米颗粒可以被超滤膜有效拦截，这样坡缕石就可替代传统的有机络合剂，用于络合-超滤耦合除重金属工艺，降低了络合剂原料成本，且络合剂原料更易于回收，能更好的延长超滤膜使用寿命。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤一：首先使用纯水将超滤膜（截留分子量为10000 Da、6000 Da）表面冲洗30 min，去除膜表面的保存液，再用纯水浸泡24 h开启膜，然后，用纯水在0.15 MPa压力，25 L/h的流量下，运行4h至膜通量稳定，超滤膜使用浓度为1%左右的甲醛保存，备用。
步骤二：坡缕石的提纯 将坡缕石粉末按1 g/10 mL的固液比与质量分数为5%的H2SO4混合，室温下，在搅拌速度为500 r/min的条件下搅拌4h，静置18h，除去上层澄清液及底层黑色沉淀，中间层悬浮液用蒸馏水反复水洗至pH=6；再按质量百分浓度为4%加入六偏磷酸钠，进行球磨20 h；将混合液以4000rad/min离心分离，倒掉上层清液，去除底层黑色杂质，取中间层乳白色浆料离心脱水、干燥、研磨；过200目筛，放入自封袋备用。
胶体制备：室温条件下，将上述过筛后的坡缕石粉末按1 g/20 mL分散于蒸馏水中，使用高速搅拌器以11000 rad/min的速度搅拌15 min，然后，在数控超声波清洗器中超声处理30 min，制成稳定性较好的胶体。
步骤三：将称量好的重金属盐(二水合氯化铜、氯化锌、硝酸镉)分别加入蒸馏水中，在1L的容量瓶中配制浓度为1000 mg/L的重金属溶液。
步骤四：将胶体和重金属溶液定量倒入料液罐，调节体积至30L，使料液罐中的坡缕石添加量为5 g/L，Cu2+，Zn2+，Cd2+三种重金属初始浓度分别为40，30，10 mg/L，在操作压力为0.1 MPa，流量为25 L/h，pH值为7条件下，开启搅拌器，保持搅拌速度为250 r/min，控制回流液阀门，调节料液温度在288～303 K，通过截留分子量为10000 Da或6000 Da的超滤膜超滤150 min。
1). 改变料液温度分别为288, 293, 298, 303 K，随着温度的升高，重金属Cu2+截留率显著上升，运行120min后，重金属Cu2+截留率趋于稳定。
2). 改变料液温度分别为288, 293, 298, 303 K，随着温度的升高，在运行前90min，重金属Zn2+截留率显著上升，系统运行90 min后，重金属Zn2+截留率趋于稳定。
3). 改变料液温度分别为288, 293, 298, 303 K，随着温度的升高，重金属Cd2+截留率显著上升，系统运行120 min后，重金属Cd2+截留率趋于稳定。
4). 重金属的去除率均在90%以上。
5). 与未经过11000 rad/min的高速搅拌和超声处理的坡缕石分散液相比，在相同用量下，将其制成胶体后对重金属的去除效果更好，可能是高速搅拌和超声处理能使坡缕石棒晶充分解离。
步骤五：将胶体和重金属溶液定量倒入料液罐，调节体积至30L，使料液罐中的坡缕石添加量为5 g/L，Cu2+，Zn2+，Cd2+三种重金属初始浓度分别为40，30，10 mg/L，在温度为293K，流量为25 L/h，pH值为7条件下，开启搅拌器，保持搅拌速度为250 r/min，控制回流液阀门，调节压力在0.05～0.15 MPa，通过截留分子量为10000 Da或6000 Da的超滤膜超滤150 min。
改变超滤时的压力为0.05 , 0.075 , 0.1, 0.125 , 0.15 MPa，在系统运行前90min，操作压力略微影响重金属截留率，90 min后，操作压力对重金属截留率没有影响。随着操作压力增大，膜通量几乎呈线性增加，归一化比通量显著减小。在较高操作压力下，坡缕石与超滤膜表面沉积层的冲刷及摩擦，使膜表面沉积层腐蚀，沉积层的孔隙率增大，料液膜过滤阻力降低，因此提高膜通量。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.坡缕石络合超滤处理重金属废水的方法，包括：
（1）将过200目筛的坡缕石分散于水，以11000 rad/min的速度搅拌15 min，再超声处理30 min，得到坡缕石胶体；
（2）将坡缕石胶体与重金属废水混合，混合液在搅拌下用截留分子量为6000～10000Da的超滤膜超滤处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的坡缕石经过如下预处理：
按固液比为1g/10ml，将坡缕石与浓度为5wt%的硫酸混合，在搅拌速度为500 r/min的条件下搅拌4h，静置18h，除去上层清液及底层黑色沉淀，中间悬浮液用水洗至pH=6，再按4wt%的浓度加入六偏磷酸钠，球磨20h，离心分离，取中间乳白色浆料，离心脱水，干燥，研磨，过200目筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述重金属废水为含Cu2+，Zn2+和/或 Cd2+的废水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）超滤处理时，压力为0.05-0.15MPa，温度为15-30℃，pH=7，流量为25L/h。
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