CN115491227A - 轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业上润滑油脱蜡工艺技术领域,公开了一种轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法。所述的方法包括:(1)在低压条件下,将轻质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与有机溶剂纳滤膜进行接触,得到渗透液;其中,所述低压为1‑4.2MPa,所述高运行循环流量为14‑40m3/h;(2)待所述渗透液中润滑油的含量≤2重量%时,再将循环流量降低到8‑13m3/h的条件下继续运行;(3)待所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量稳定时,开车成功,进入稳定生产状态。本发明的方法能够有效缩短开车时间。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油脱蜡工艺技术领域,具体地,涉及一种轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法。
背景技术
矿物基础油是从石油中提炼的,其生产过程一般为原油先经过常压蒸馏把沸点低于350℃的低粘度馏分分离,然后常压蒸馏的渣油进入减压蒸馏塔中进行分馏,减压蒸馏塔的侧线从塔顶向下分别为减一线、减二线、减三线、减四线,最后塔底出来的是残渣油。用来生产润滑油的减线油中含有直链的正构烷烃,就是我们常说的蜡的成分,这些成分在温度降低的时候会以网络结构的形式包裹着润滑油凝固出来,限制了低温下润滑油的流动性,因此在润滑油的生产中必须脱除这些成分,这一工艺叫脱蜡。工业上采用的脱蜡方法有溶剂脱蜡和加氢脱蜡。溶剂脱蜡工艺不仅可以得到润滑油基础油,还可以得到附加值比较高的石蜡产品。是目前工业应用最早和最广的脱蜡工艺。
溶剂脱蜡法是一种昂贵的润滑油生产工艺,其昂贵之处在于操作过程中需要反复制冷和加热,消耗了大量的能量,但是溶剂脱蜡法又具有不可完全被取代的价值。因此,在OSN膜发展之初人们就开始尝试用膜分离来回收润滑油脱蜡溶剂。1983年,Shuey与其合作伙伴用P84聚酰亚胺制备了一种反渗透膜,并用来回收润滑油脱蜡溶剂,在23℃,400psig下,截留率可达93%~98%,通量33L/(m2·h);1987年,Wernik制备了环氧氯丙烷交联的乙酸纤维素膜,并用于回收脱蜡溶剂研究,溶剂的渗透通量为2.6~29.2×10–5ml/(cm2·s),截留率在98%左右;同一年Thompson把孔径的商业化的聚碳酸酯膜进行膜孔预缩后用于润滑油脱蜡溶剂的回收,润滑油的截留率在56.5%~86.5%之间,渗透通量在15-90L/m2/day;1989年,Bitter等人制备了一种改性的硅橡胶膜,并用于润滑油脱蜡溶剂的回收,在40bar压力下每平米膜每天的渗透通量超过了1m3;1992年,Pasternak采用与多异氰酸酯交联的无孔硅橡胶膜,在298K和5.5MPa压力下进行润滑油脱蜡溶剂回收研究,润滑油截留率为88.7%,渗透通量为37.1kg/m2/h。第二年他们用聚丙烯腈做支撑层,聚马来酸酐和聚脂肪族萜烯做分离层制备了复合纳滤膜来回收润滑油脱蜡溶剂,在相同操作条件下润滑油截留率达87.2%,渗透通量为58.3kg/m2/h;1993年White等人用Martrimid-5218聚酰亚胺制备了OSN膜,并用于脱蜡溶剂的回收,在4.1MPa,263K条件下润滑油截留率96%,渗透通量为12.9L/(m2·h),该膜的商业化引发了OSN膜技术领域的革命,1998年EXXON和W.R Grace用这种商业化的OSN膜建成了世界上首套OSN膜工业级装置—该装置在蒸馏装置前部耦合了膜分离单元,脱蜡滤液在进蒸馏装置前先分离出25%~40%冷溶剂,减轻了蒸馏负荷,同时将此冷溶液循环到激冷器的下游侧,也减轻冷却负荷。因为装置的膜厂家W.R Grace后来被多次收购,已经不再生产膜,所以自工业应用报道后,在膜分离回收润滑油脱蜡溶剂方面世界上再无第二套应用装置报道。但是研究者们并没有停止在这方面应用的研究。孔英等人用2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)合成了OSN膜,并用来回收润滑油脱蜡溶剂,在-18℃和3MPa条件下,润滑油的截留率可达96%,渗透通量达到12L/(m2·h);Mahdieh等人用UZM-5沸石和聚酰胺制备了复合膜回收脱蜡溶剂,性能最好的膜在15bar压力下润滑油截留率可达96.27%,渗透通量13.85L/(m2·h);中国石油大学曹敏等人利用自制的聚酰亚胺材料制备了耐有机溶剂纳滤膜,并用于回收润滑油中酮苯溶剂。在最佳的制备条件下截留率可达90%以上,通量22.98L/(m2·h)。但是他们的研究都局限于实验室小试实验,缺乏系统、深入和延续性的研究。与工业化装置的建设之间还有很长的距离。尤其是对膜分离回收润滑油脱蜡溶剂中试开车方法方面的研究目前仍然没有文献和专利进行报道,然而膜分离回收润滑油脱蜡溶剂中试开车会出现很多小试装置无法发现的问题,没有合理的开车方法会导致中试试验的失败。
因此,采用OSN回收轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的工业级别OSN膜分离回收轻质润滑油脱蜡溶剂的开车时间长,膜的截留率很难增加的缺陷问题,提供一种轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法,该方法能够有效缩短开车时间。
为了实现上述目的,本发明提供了一种轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法,其中,所述的回收方法包括:
(1)在低压条件下,将轻质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与有机溶剂纳滤膜进行接触,得到渗透液;其中,所述低压为1-4.2MPa,所述高运行循环流量为14-40m3/h;
(2)待所述渗透液中润滑油的含量≤2重量%时,再将循环流量降低到8-13m3/h的条件下继续运行;
(3)待所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量稳定时,开车成功,进入稳定生产状态。
通过上述技术方案,采用本发明的方法,采用工业级尺寸不对称OSN膜回收轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂,该方法能够缩短40%以上装置达到平稳运行的时间;并且该方法操作便捷,不会给工业装置带来杂质。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种工业上轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂回收方法,其中,所述的回收方法包括:
(1)在低压条件下,将轻质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与有机溶剂纳滤膜进行接触,得到渗透液;其中,所述低压为1-4.2MPa,所述高运行循环流量为14-40m3/h;
(2)待所述渗透液中润滑油的含量≤2重量%时,再将循环流量降低到8-13m3/h的条件下继续运行;
(3)待所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量稳定时,开车成功,进入稳定生产状态。
本发明的发明人发现:在膜分离回收重质润滑油脱蜡溶剂工业尺寸膜实验中,通过调节输料泵频率使体系处于低压条件下,同时,通过调节循环泵频率使循环流量维持在高运行循环流量下,由于循环流量较高润滑油基础油滤液与膜表面接触频率变高,膜的功能层能较快的适应这种溶液体系,同时,输料泵的压力较低可以使膜的功能层材料分子较容易的完成链的伸展和翻转,因此膜的功能层稳定时间变短,进而能够使得开车时间缩短。
在发明中,需要说明的是:“所述渗透液中润滑油的含量≤2重量%”是指:所述渗透液含有润滑油,且以所述渗透液的总重量为基准,所述润滑油的含量≤2重量%。
根据本发明,即便是在前述所限定的低压和高运行循环流量下,能够缩短开车时间,但是,在本发明中,优选情况下,所述低压的条件包括:2-4.1MPa,所述高运行循环流量的条件包括:14.5-30m3/h;更优选情况下,所述低压的条件包括:2.5-4MPa,所述高运行循环流量的条件包括:15-25m3/h。在本发明中,在该优选条件下,能够进一步缩短开车时间。
根据本发明,在步骤(1)中,所述有机溶剂纳滤膜稳定后的渗透通量为200-550L/支/h,优选为300-540L/支/h。
根据本发明,在步骤(1)中,所述接触的条件包括:温度为10-50℃,优选为20-40℃,更优选为25-35℃。
根据本发明,在步骤(2)中,待所述渗透液中润滑油的含量为0.1-2重量%时,再在运行循环流量为8-12m3/h的条件下稳定运行;在本发明中,将所述渗透液中润滑油的含量和运行压力限定为前述范围之内,意味着运行稳定。
根据本发明,所述渗透液中润滑油的含量以及所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量呈梯度变化。
根据本发明,所述的方法还包括:在该方法运行过程中,所述低压条件固定不变。在本发明中,保持低压条件固定不变,通过调节运行循环流量,原理是溶液循环流量高,分子与膜表面接触频率变高,膜的功能层可以较快的适应这种溶液环境,缩短开车时间。优点是可以缩短开车时间,较低压力运行避免了膜被过度压缩。
根据本发明,在步骤(3)中,所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量稳定的条件包括:所述纳滤膜的通量在24个小时内的降低率小于1%。即,在本发明中,将所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量在24h内降低量小于1%作为膜的运行通量稳定的标准。
根据本发明,优选情况下,在步骤(3)中,需要同时满足两个条件,即,同时限定所述渗透液中润滑油的含量以及所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量,体系满足该两个条件下,意味着开车成功,且能够进入稳定生产状态。优选地,所述开车成功的条件包括:所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量350-550L/支/h,且此时渗透液中润滑油的含量为0.1%-2%;更优选地,所述开车成功的条件包括:所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量430-545L/支/h,且此时渗透液中润滑油的含量为1.5%-2%。
根据本发明,在步骤(3)中,所述稳定生产状态的条件包括:所述渗透液中润滑油的含量为0.3-1.8重量%,所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量为300-550L/支/h;优选情况下,所述渗透液中润滑油的含量为1.3-1.5重量%,所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量为425-545L/支/h。
根据本发明,所述有机溶剂纳滤膜(OSN)选自中空纤维式膜组件、卷式膜组件、管式膜组件和板式膜组件中的一种或多种,优选为卷式膜组件,在本发明中,OSN膜为不对称结构,材质为玻璃态聚合物,优选为聚酰亚胺聚合物,最优选为P84聚酰亚胺不对称纳滤膜。
根据本发明,所述有机溶剂纳滤膜的截留分子量为280-400Da,优选为300-380Da;优选地,所述有机溶剂纳滤膜的膜面积为20-40m2/支膜,优选为20-30m2/支膜。
根据本发明,所述有机溶剂纳滤膜的膜组件的长为0.8-1.2m,优选为0.9-1.1m,膜组件的直径为6-10英寸,优选为7-9英寸。在本发明中,所述有机溶剂纳滤膜购自赢创特种化学,牌号为PM280,膜的组件为卷式膜,直径为8英寸,长为1m。
根据本发明,所述轻质润滑油基础油滤液含有轻质润滑油基础油和脱蜡溶剂。
根据本发明,以所述轻质润滑油基础油滤液的总重量为基准,所述轻质润滑油基础油的含量为20-26重量%,所述脱蜡溶剂的含量为74-80重量%;优选地,以所述轻质润滑油基础油滤液的总重量为基准,所述轻质润滑油基础油的含量为21-25重量%,所述脱蜡溶剂的含量为75-79重量%。
根据本发明,所述轻质润滑油基础油为沸程为280-500℃的原油馏分;优选地,所述轻质润滑油基础油选自原油蒸馏得到的常四线、减二线和减三线中的一种或多种,最优选减三线润滑油基础油原料。
在本发明中,所述轻质润滑油原料油来自中国石化茂名分公司炼油厂,其中,含有的组分以及组分含量为:轻质润滑油基础油含量为24%,脱蜡溶剂含量为76%。
根据本发明,所述脱蜡溶剂为芳烃和C3-C8的一元酮的混合物。
根据本发明,优选地,所述芳烃为单烷基苯和/或苯,更优选地,所述单烷基苯中的烷基为C1-C4的烷基,进一步优选地,所述芳烃选自甲苯、乙苯和丙苯中的一种或多种。
根据本发明,优选地,所述一元酮选自甲乙酮、丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮和2-己酮中的一种或多种。
根据本发明,优选地,所述脱蜡溶剂为甲乙酮和甲苯的混合物。
根据本发明,优选地,所述一元酮与所述芳烃的重量比为(50:50)-(75:25),更优选为(50:50)-(70:30)。
根据本发明,所述的方法还包括:在步骤(1)之前,将所述有机溶剂纳滤膜进行清洗。具体地,在本发明中,首先向膜分离装置中加入脱蜡溶剂进行洗膜,洗膜结束后排空装置内的脱蜡溶剂加入轻质基础油脱蜡滤液运行至通量稳定和截留率达到目标要求,最后把系统的运行压力调至预定的压力,体系的循环流量不变。
根据本发明,所述清洗的条件包括:洗膜时间为0.1-24h,优选为0.5-8h,更优选为1-3h;洗膜压力为0-5MPa,优选为0.2-2MPa,更优选为0.5-1MPa;洗膜溶剂循环流量为1-20m3/h,优选为5-18m3/h,更优选为8-15m3/h。
根据本发明,体系在高压下运行3-10天,优选4-9天,OSN膜的渗透通量能够达到稳定状态,同时,渗透液中润滑油的含量能够低于2重量%。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中:
回收溶剂中润滑油含量通过热重方法测得;膜的渗透通量从膜分离装置上自带流量计读出。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法将轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂回收的方法。
轻质润滑油基础油滤液:减三线基础油滤液,该减三线基础油滤液来自于润滑油生产轻酮装置,该减三线基础油滤液中减三基础油浓度为24%。
有机溶剂纳滤膜:采用工业级尺寸OSN膜开车,OSN膜选用赢创特种化学PM280膜8寸膜组件,该膜组件为卷式膜组件,膜组件直径为8英寸,膜组件长1m;OSN膜的膜面积为24m2/支膜,截留分子量为280Da。
(1)整个开车试验过程中温度维持在25℃左右。首先向膜分离中试测试装置体系中加入脱蜡溶剂(该脱蜡溶剂是丁酮和甲苯的混合溶剂,其中,丁酮和甲苯的质量比为3:2),开启输料泵控制压力为0.5MPa,2min后打开循环泵,循环流量控制在15m3/h,进行洗膜试验,洗膜2h后,排空体系中的洗膜溶剂;
(2)逐渐向装置体系中加入减三线基础油滤液,然后调节输料泵频率使体系中压力增加至2.5MPa,调节循环泵频率使循环流量维持在25m3/h,得到渗透液;
此时OSN膜的渗透通量为800L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为8.2%;
运行2天后OSN膜的渗透通量降低到500L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为7.2%;
运行3天后OSN膜的渗透通量降低到460L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为5.9%;
运行5天后OSN膜的渗透通量维持在440L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为4.2%;
运行6天后OSN膜的渗透通量维持在430-440L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为2.4%,
运行8天后OSN膜的渗透通量维持在430-440L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为1.5%,开车成功;
把运行循环流量调到8m3/h运行,膜的通量稳定在425-435L/支/h,渗透液中润滑油含量为1.3%,进入稳定生产状态。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的方法将轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂回收的方法。
轻质润滑油基础油滤液和有机溶剂纳滤膜与实施例1相同。
(1)整个开车试验过程中温度控制在30℃。首先向膜分离中试测试装置体系中加入与实施例1相同的脱蜡溶剂,开启输料泵控制压力为0.8MPa,2min后打开循环泵,循环流量控制在12m3/h,进行洗膜试验,洗膜1h后,排空体系中的溶剂;
(2)逐渐向装置体系中加入与实施例1相同的减三线基础油滤液,然后调节输料泵和循环泵的频率,使系统压力保持在3.5MPa,系统循环流量维持在20m3/h,得到渗透液;
此时OSN膜的渗透通量为1050L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为8.2%;
继续维持该压力和循环流量运行该装置,随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低,运行2天后OSN膜的渗透通量降低到720L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为7.8%,
运行3天后OSN膜的渗透通量降低到580L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为6.2%,
运行5天后OSN膜的渗透通量降低到510-520L/支/h之间,取渗透液测试润滑油含量为2.8%,
运行6天后OSN膜的渗透通量稳定在510-520L/支/h之间,取渗透液测试润滑油含量为1.5%,开车成功;
把运行循环流量降低到8m3/h运行,OSN膜的渗透通量稳定在510-520L/支/h之间,取渗透体液测试润滑油含量为1.5%,进入稳定生产状态。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的方法将轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂回收的方法。
轻质润滑油基础油滤液和有机溶剂纳滤膜与实施例1相同。
(1)整个开车试验过程中温度控制在35℃。首先向膜分离中试测试装置体系中加入与实施例1相同的脱蜡溶剂,开启输料泵控制压力为1MPa,2min后打开循环泵,循环流量控制在8m3/h,进行洗膜试验,洗膜3h后,排空体系中的溶剂;
(2)逐渐向装置体系中加入与实施例1相同的减三线基础油滤液,调节输料泵频率,使系统压力保持在4MPa,系统循环流量继续维持在15m3/h,得到渗透液;
此时OSN膜的渗透通量为1400L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为8.2%;
继续维持该压力和循环流量运行该装置,随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低,运行2天后OSN膜的渗透通量降低到700L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为7.8%,
运行3天后OSN膜的渗透通量降低到570L/支/h,取渗透液测试润滑油含量为5.0%,
运行5天后OSN膜的渗透通量降低到540-550L/支/h之间,取渗透液测试润滑油含量为2.3%,
运行6天后OSN膜的渗透通量降低到535-545L/支/h之间,取渗透液测试润滑油含量为1.5%,开车成功;
把运行循环流量降低到8m3/h运行,膜的渗透通量维持在535-545L/支/h之间,渗透液中润滑油含量为1.5%,进入稳定生产状态。
对比例1
所使用OSN膜和膜分离装置以及润滑油基础油滤液和实验温度与实施例1完全相同。首先向系统中加入脱蜡溶剂准备洗膜。洗膜方法与实施例1相同。开启输料泵控制压力为0.5MPa,2min后打开循环泵,循环流量控制在15m3/h,进行洗膜试验,洗膜2h后,排空体系中的洗膜溶剂,向膜分离装置中加入轻质润滑油基础油滤液,调节输料泵和循环泵的频率使系统压力保持在2.5MPa左右,循环流量维持在8m3/h,此时膜的渗透通量为780L/支/h,取渗透体液测试润滑油含量为8.3%。继续运行该装置,膜的渗透通量随运行时间的增加继续降低,装置运行3天的时候,膜的渗透通量为610L/支/h,取渗透体液测试润滑油含量为8.0%;装置运行6天的时候膜的渗透通量降低为530L/支/h,渗透液中润滑油含量为7.2%;装置运行9天的时候膜的渗透通量降低为470L/支/h,渗透液中润滑油含量为5.9%;装置运行12天的时候膜的渗透通量稳定在430-440L/支/h,渗透液中润滑油含量为3.1%;装置运行13天的时候膜的渗透通量稳定在420-430L/支/h,渗透液中润滑油含量为1.3%,开车成功。进入稳定生产状态。
对比例2
所使用OSN膜和膜分离装置以及润滑油基础油滤液和实验温度与实施例2完全相同。首先向系统中加入脱蜡溶剂准备洗膜。洗膜方法与实施例2相同。开启输料泵控制压力为0.8MPa,2min后打开循环泵,循环流量控制在12m3/h,进行洗膜试验,洗膜1h后,排空体系中的洗膜溶剂,向膜分离装置中加入轻质润滑油基础油滤液,调节输料泵和循环泵的频率使系统压力保持在3.5MPa左右,循环流量维持在8m3/h,此时膜的渗透通量为1000L/支/h,取渗透体液测试润滑油含量为8.3%。继续运行该装置,膜的渗透通量随运行时间的增加继续降低,装置运行3天的时候,膜的渗透通量为650L/支/h,取渗透体液测试润滑油含量为8.0%;装置运行6天的时候膜的渗透通量降低为570L/支/h,渗透液中润滑油含量为7.4%;装置运行9天的时候膜的渗透通量降低为530L/支/h,渗透液中润滑油含量为5.8%;装置运行12天的时候膜的渗透通量稳定在510-520L/支/h,渗透液中润滑油含量为2.9%;装置运行13天的时候膜的渗透通量稳定在510-520L/支/h,渗透液中润滑油含量为1.3%,开车成功。进入稳定生产状态。
对比例3
所使用OSN膜和膜分离装置以及润滑油基础油滤液和实验温度与实施例2完全相同。首先向系统中加入脱蜡溶剂准备洗膜。洗膜方法与实施例3相同。开启输料泵控制压力为1MPa,2min后打开循环泵,循环流量控制在8m3/h,进行洗膜试验,洗膜3h后,排空体系中的洗膜溶剂,向膜分离装置中加入轻质润滑油基础油滤液,调节输料泵的频率使系统压力保持在4MPa左右,循环流量继续维持在8m3/h,此时膜的渗透通量为1400L/支/h,取渗透体液测试润滑油含量为8.2%。继续运行该装置,膜的渗透通量随运行时间的增加继续降低,装置运行3天的时候,膜的渗透通量为840L/支/h,取渗透体液测试润滑油含量为7.9%;装置运行6天的时候膜的渗透通量降低为610L/支/h,渗透液中润滑油含量为7.5%;装置运行9天的时候膜的渗透通量降低为560L/支/h,渗透液中润滑油含量为6.9%;装置运行12天的时候膜的渗透通量稳定在540-550L/支/h,渗透液中润滑油含量为2.8%;装置运行13天的时候膜的渗透通量稳定在535-545L/支/h,渗透液中润滑油含量为1.3%,开车成功。进入稳定生产状态。
通过上述的结果可以看出,采用本发明的方法的实施例1-3,用膜分离体系的溶剂对膜进行预处理可以使膜的功能层材料分子最大程度得到伸展,较快的适应分离环境,能在较短的时间内发挥膜的截留作用,再加上循环流量较高进一步提高了传质速率,能够缩短开车时间,具有明显更好的效果。
对比例1、对比例2和对比例3没有采用本发明的技术方案,循环流量较低,进一步降低了传质速率,膜的功能层材料没有很快适应分离环境,导致开车时间长。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种轻质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂回收方法,其特征在于,所述的回收方法包括:
(1)在低压条件下,将轻质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与有机溶剂纳滤膜进行接触,得到渗透液;其中,所述低压为1-4.2MPa,所述高运行循环流量为14-40m3/h;
(2)待所述渗透液中润滑油的含量≤2重量%时,再将循环流量降低到8-13m3/h的条件下继续运行;
(3)待所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量稳定时,开车成功,进入稳定生产状态。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其中,所述低压为2-4.1MPa,所述高运行循环流量为14.5-30m3/h;
优选地,所述低压为2.5-4MPa,所述高运行循环流量为15-25m3/h。
3.根据权利要求1所述的回收方法,其中,在步骤(1)中,所述有机溶剂纳滤膜稳定后的渗透通量为200-550L/支/h;
优选地,在步骤(2)中,待所述渗透液中润滑油的含量为0.1-2重量%时,再在运行循环流量为8-12m3/h的条件下稳定运行。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的回收方法,其中,所述的方法还包括:在该方法运行过程中,所述低压条件固定不变;
优选地,在步骤(3)中,所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量稳定的条件包括:所述纳滤膜的通量在24个小时内的降低率小于1%;
优选地,在步骤(3)中,所述开车成功的条件包括:所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量350-550L/支/h,且此时渗透液中润滑油的含量为0.1%-2%;
优选地,所述稳定生产状态的条件包括:所述渗透液中润滑油的含量为0.3-1.8重量%,所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量为300-550L/支/h。
5.根据权利要求1所述的回收方法,其中,在步骤(1)中,所述接触的条件包括:温度为10-50℃,优选为20-40℃,更优选为25-35℃。
6.根据权利要求1所述的回收方法,其中,所述有机溶剂纳滤膜的截留分子量为280-400Da,优选为300-380Da;
优选地,所述有机溶剂纳滤膜的膜面积为20-40m2/支膜;
优选地,所述有机溶剂纳滤膜的膜组件的长为0.8-1.2m,膜组件的直径为6-10英寸。
7.根据权利要求1所述的回收方法,其中,所述轻质润滑油基础油滤液含有轻质润滑油基础油和脱蜡溶剂;
优选地,以所述轻质润滑油基础油滤液的总重量为基准,所述轻质润滑油基础油的含量为20-26重量%,所述脱蜡溶剂的含量为74-80重量%;
优选地,所述轻质润滑油基础油为沸程为280-500℃的原油馏分;
优选地,所述轻质润滑油基础油选自原油蒸馏得到的常四线、减二线和减三线中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的回收方法,其中,所述脱蜡溶剂为芳烃和C3-C8的一元酮的混合物。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的回收方法,其中,所述的回收方法还包括:在步骤(1)之前,将所述有机溶剂纳滤膜进行清洗。
10.根据权利要求9所述的回收方法,其中,所述清洗的条件包括:洗膜时间为0.1-24h,洗膜压力为0-5MPa,洗膜溶剂循环流量为1-20m3/h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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