CN109019987A - 一种印染废水的高效回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及印染废水处理技术领域，针对印染废水经超滤和RO反渗透处理的回收效率低的问题，公开了一种印染废水的高效回收方法，包括以下步骤：过滤印染废水SS、将印染废水送入超滤池中加入活性炭吸附剂，开启超滤膜组超滤处理、然后送入RO反渗透装置中反渗透处理、将RO反渗透装置浓水出水送入纳滤装置处理，同时还可在过滤固形物后加入絮凝处理。通过絮凝和吸附提高超滤产水品质，降低对RO反渗透装置的污染和堵塞，提升系统运行稳定性，提高印染废水的回收效率，同时利用RO反渗透装置的浓水出水的余压进行纳滤，强化回收RO反渗透装置的浓水出水，获得较高的印染废水的总的回收率。

Description

一种印染废水的高效回收方法
技术领域
本发明涉及印染废水处理技术领域，具体涉及一种印染废水的高效回收方法。
背景技术
印染废水是纺织工业污染的主要来源，含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质及无机盐等，染料中的硝基和胺基化合物以及锑、铜、铬、锌、砷等重金属元素具有较大的生物毒性，严重污染环境。因此印染废水有水量大、有机污染物含量高、难降解物质多、色度高及组分有毒且复杂等特点，属难处理的工业废水。当前环保形势日益严峻，企业的排污指标逐年削减，在染整新技术和新节水工艺没有普及的前提下，排污量的限值严重制约着部分企业的发展。因此如何处理印染废水，做到污染物的高脱除以及水资源的高回收无疑对于企业成本具有重要意义。现有处理工艺多为印染废水预处理后直接超滤处理，然后经RO反渗透装置处理，但是超滤后的印染废水中含有的小分子有机物、胶体、悬浮物、金属离子等容易堵塞和污染RO反渗透装置，，并且RO反渗透装置的废水出水直接一般再回流至超滤系统处理，导致系统污染物浓度累计升高，系统不稳定性增强，印染废水回收效率变低。
中国专利201610349996.6，专利名称一种印染废水零排放系统与工艺，申请日期2016年9月7日，公开了一种印染废水零排放系统，包括调节池、混凝沉淀池、UASB反应器、MBR膜生物反应器、UF超滤装置、卷式RO反渗透装置、SuperRO膜装置、多效蒸发器、污泥浓缩池、污泥压滤机等组成，通过多效蒸发器处理反渗透装置的浓水出水，能耗增加，而且该工艺过程较为复杂，运行成本较高。
发明内容
针对目前经超滤和RO反渗透处理的印染废水的回收效率低的问题，本发明的目的在于提供一种印染废水的高效回收方法，RO反渗透装置工作运行稳定，不易污染和堵塞，RO反渗透装置的浓水出水得到有效处理，印染废水回收率比较高。
本发明提供如下的技术方案：
一种印染废水的高效回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）过滤印染废水；
（2）将处理后的印染废水送入超滤池中，加入活性炭吸附剂，开启超滤膜组超滤处理；
（3）将超滤后的印染废水送入RO反渗透装置中反渗透处理；
（4）将RO反渗透装置的清水出水送入清水回收箱，浓水出水送入纳滤装置处理；
（5）经纳滤装置处理后的清水送入清水回收箱，产生的浓缩废水送下一工序处理。
本发明的印染废水的回收方法中过滤印染废水，脱除固形杂物SS，然后在常规的超滤系统和RO反渗透装置的基础上，向超滤系统中加入活性炭吸附剂，对超滤系统中的有机物、胶体、悬浮物、金属离子等进行吸附，提高了超滤的产水品质，进而降低上述污染物对RO反渗透装置的污染和堵塞程度，大大提高了RO反渗透装置的产水率，延长了RO反渗透装置的清洗周期和使用寿命，提升系统运行稳定性，提高印染废水的回收效率并降低了成本。然后利用RO反渗透装置的浓水出水的余压进行纳滤，进一步脱盐、脱色，强化回收RO反渗透装置的浓水出水，提高废水出水的回收率，而且降低了运行成本，节约了能源。
作为本发明方法的优选，步骤（2）中所用活性炭吸附剂由以下过程制成：破碎核桃壳、过筛，然后加入到丙酮溶剂中，再加入酚醛树脂溶解混合均匀，然后加入氧化钾并超声分散均匀，再蒸发干燥得到共混物，将共混物置于氮气环境中5～8℃/min快速升温至800～900℃煅烧4～6小时，然后降温得到活性炭吸附剂，活性炭吸附剂加入量为印染废水质量的2～7g/L。将酚醛树脂和氧化钾负载到核桃壳粉上隔氧煅烧，酚醛树脂与核桃壳在煅烧过程中形成互穿的炭骨架交联网络，为核桃壳生物炭提供了丰富的孔隙和吸附位点，提升对印染废水中的小分子有机污染物、重金属离子的吸附能力。而氧化钾熔融后填充在炭骨架交联网络中，溶解后使核桃壳生物炭内部形成碱性氛围，使吸附的重金属离子沉积在核桃壳内，强化对重金属离子的吸附脱除。
作为本发明方法的优选，核桃壳破碎后的过筛网孔为60～100目，核桃壳、酚醛树脂和氧化钾的质量比为1:0.5～0.8:0.7～1。
作为本发明方法的优选，步骤（2）中将印染废水的pH调节至5～7后再加入活性炭吸附剂，然后超滤处理。使较多的重金属离子、无机酸根和有机酸根处于游离状态，促进活性炭吸附剂的吸附。
作为本发明方法的优选，还包括在步骤（2）之前调节步骤（1）处理后的印染废水的pH至8～10，加入絮凝剂处理后气浮分离，再将分离得到的印染废水送入步骤（2）超滤处理。调节至碱性范围，使大部分的金属离子形成沉淀并被絮凝剂吸附，进一步强化印染废水的超滤处理效果，降低RO反渗透装置的工作压力。
作为本发明方法的优选，所用絮凝剂为聚丙烯酰胺与改性木质纤维素的组合物，两者质量比为1:0.5～1，加入量为印染废水质量的5～10wt‰。聚丙烯酰胺为非离子型絮凝剂，经实践发现对重金属离子的絮凝效果好，而木质纤维素为有机絮状纤维物质，在印染废水中形成三维网络结构，对氢氧化物沉淀的附着力强，协同聚丙烯酰胺强化絮凝效果。
作为本发明方法的优选，所述改性木质纤维素经以下过程制成：将赖氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，然后加入聚乙烯醇缩合甘油醚溶解均匀，加热至50～60℃，再加入木质素纤维素混合均匀后振荡30～60min，并施加400～500W微波辐射30～60s，然后冷冻干燥并冲洗后再干燥得到改性木质纤维素。聚乙烯醇缩合甘油醚中的环氧丙基分别与赖氨酸中的羧基、木质纤维素中的羟基发生反应，使赖氨酸接枝到木质纤维素的表面。由于赖氨酸中的氨基在水溶液中水解后带正电荷，而在pH为8～9的碱性范围内，大部分的重金属离子转化为沉淀并絮凝脱除，而锑主要以Sb(OH)6-、SbO3-状态存在，与赖氨酸带正电荷的氨基团形成离子键，将锑吸附到木质素纤维素上，增强了絮凝剂对锑的吸附和絮凝能力，在絮凝脱除重金属离子的同时有效脱除印染废水中的锑。
作为本发明方法的优选，赖氨酸在MES缓冲液中的浓度为5～10g/100mL，聚乙烯醇缩合甘油醚在MES缓冲液中的浓度为1～3g/100mL，木质纤维素在MES缓冲液中的分散浓度为3～7g/100mL。
作为本发明方法的优选，步骤（3）中的RO反渗透装置包括一级RO反渗透段和二级RO反渗透段，其中一级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为二级入水进入二级RO反渗透段，二级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为纳滤入水进入纳滤装置处理。通过分级处理，充分利用RO反渗透装置的浓水出水，提高印染废水回收效率。
本发明的有益效果如下：
本发明的印染废水的回收方法在常规的超滤系统和RO反渗透装置的基础上，通过絮凝和吸附脱除有机物、胶体、悬浮物和金属离子等，提高超滤的产水品质，降低上述污染物对RO反渗透装置的污染和堵塞程度，延长了RO反渗透装置的清洗周期和使用寿命，提升系统运行稳定性，提高印染废水的回收效率并降低了成本，同时利用RO反渗透装置的浓水出水的余压进行纳滤，强化回收RO反渗透装置的浓水出水，获得较高的印染废水的总的回收率。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
实施例1
一种印染废水的高效回收方法，包括以下步骤：
（1）过滤5000L的印染废水，脱除印染废水中的不溶性的固形杂物；
（2）将处理后的印染废水送入超滤池中，调节印染废水的pH至5，加入活性炭吸附剂5g/L，开启超滤膜组超滤处理，所用超滤膜组为MRC超滤系统；
（3）将超滤后的印染废水送入RO反渗透装置中反渗透处理；
（4）将RO反渗透装置的清水出水送入清水回收箱，浓水出水送入纳滤装置处理，其中RO反渗透装置包括一级RO反渗透段和二级RO反渗透段，其中一级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为二级入水进入二级RO反渗透段，二级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为纳滤入水进入纳滤装置处理；
（5）经纳滤装置处理后的清水送入清水回收箱，产生的浓缩废水送下一工序处理。
上述方法处理后清水回收箱回收清水3520L，回收率为70.4%，COD浓度由209mg/L降至37.4mg/L，脱除率为82.1%，色度脱除率80.2%，锑浓度由163μg/L降至41μg/L，脱除率74.8%。
实施例2
一种印染废水的高效回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）过滤印染废水，脱除印染废水中的不溶性的固形杂物；
（2）将处理后的印染废水送入超滤池中，调节印染废水的pH至6，加入活性炭吸附剂7g/L，开启超滤膜组超滤处理，所用超滤膜组为MRC超滤系统；
（3）将超滤后的印染废水送入RO反渗透装置中反渗透处理；
（4）将RO反渗透装置的清水出水送入清水回收箱，浓水出水送入纳滤装置处理，其中RO反渗透装置包括一级RO反渗透段和二级RO反渗透段，其中一级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为二级入水进入二级RO反渗透段，二级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为纳滤入水进入纳滤装置处理；
（5）经纳滤装置处理后的清水送入清水回收箱，产生的浓缩废水送下一工序处理。
步骤（2）中所用活性炭吸附剂由以下过程制成：破碎核桃壳、60目筛网过筛，然后加入到丙酮溶剂中，再加入酚醛树脂溶解混合均匀，然后加入氧化钾并超声分散均匀，再蒸发干燥得到共混物，将共混物置于氮气环境中8℃/min快速升温至900℃煅烧5小时，然后降温得到活性炭吸附剂，核桃壳、酚醛树脂和氧化钾的质量比为1:0.6:1。
经上述方法处理后的清水回收箱回收清水3710L，回收率为74.2%，COD浓度由235mg/L降至32mg/L，COD脱除率为86.4%，色度脱除率为84.9%，总锑浓度由176.2μg/L降至36.8μg/L，总锑脱除率79.7%。
实施例3
一种印染废水的高效回收方法，包括以下步骤：
（1）过滤印染废水，脱除印染废水中的不溶性的固形杂物；
（2）将处理后的印染废水送入超滤池中，调节印染废水的pH至5，加入活性炭吸附剂2g/L，开启超滤膜组超滤处理，所用超滤膜组为MRC超滤系统；
（3）将超滤后的印染废水送入RO反渗透装置中反渗透处理；
（4）将RO反渗透装置的清水出水送入清水回收箱，浓水出水送入纳滤装置处理，其中RO反渗透装置包括一级RO反渗透段和二级RO反渗透段，其中一级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为二级入水进入二级RO反渗透段，二级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为纳滤入水进入纳滤装置处理；
（5）经纳滤装置处理后的清水送入清水回收箱，产生的浓缩废水送下一工序处理。
步骤（2）中所用活性炭吸附剂由以下过程制成：破碎核桃壳、100目筛网过筛，然后加入到丙酮溶剂中，再加入酚醛树脂溶解混合均匀，然后加入氧化钾并超声分散均匀，再蒸发干燥得到共混物，将共混物置于氮气环境中5℃/min快速升温至800℃煅烧6小时，然后降温得到活性炭吸附剂，核桃壳、酚醛树脂和氧化钾的质量比为1: 0.8:0.7。
经上述方法处理后的清水回收箱回收清水3605L，回收率为72.1%，COD浓度由218.8mg/L降至34.4mg/L，COD脱除率为84.3%，色度脱除率为83.1%，总锑浓度由166μg/L降至37.8μg/L，总锑脱除率77.2%。
实施例4
一种印染废水的高效回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）过滤印染废水，脱除印染废水中的不溶性的固形杂物；
（2）将处理后的印染废水送入超滤池中，调节印染废水的pH至5，加入活性炭吸附剂5g/L，开启超滤膜组超滤处理，所用超滤膜组为MRC超滤系统；
（3）将超滤后的印染废水送入RO反渗透装置中反渗透处理；
（4）将RO反渗透装置的清水出水送入清水回收箱，浓水出水送入纳滤装置处理，其中RO反渗透装置包括一级RO反渗透段和二级RO反渗透段，其中一级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为二级入水进入二级RO反渗透段，二级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为纳滤入水进入纳滤装置处理；
（5）经纳滤装置处理后的清水送入清水回收箱，产生的浓缩废水送下一工序处理。
步骤（2）中所用活性炭吸附剂由以下过程制成：破碎核桃壳、80目筛网过筛，然后加入到丙酮溶剂中，再加入酚醛树脂溶解混合均匀，然后加入氧化钾并超声分散均匀，再蒸发干燥得到共混物，将共混物置于氮气环境中6℃/min快速升温至850℃煅烧5小时，然后降温得到活性炭吸附剂，核桃壳、酚醛树脂和氧化钾的质量比为1:0.7:0.9。
经上述方法处理后的清水回收箱回收清水3575L，回收率为73.5%，COD浓度由211mg/L降至31.0%，COD脱除率为85.3%，色度脱除率为84.4%，总锑浓度由172μg/L降至37μg/L，总锑脱除率78.5%。
实施例5
一种印染废水的高效回收方法，与实施例2的不同之处在于，还包括：
调节步骤（1）处理后的印染废水的pH至9，加入印染废水质量的8wt‰絮凝剂絮凝反应30min处理后气浮分离，然后再将分离得到的印染废水送入步骤（2）超滤处理，所用絮凝剂为聚丙烯酰胺与改性木质纤维素按质量比1:0.8得到的组合物，其中，
改性木质纤维素经以下过程制成：将10g赖氨酸分散溶解在100mL的 MES缓冲溶液中，然后加入1g的聚乙烯醇缩合甘油醚溶解均匀，加热至50℃，再加入7g的木质素纤维素混合均匀后振荡40min，并施加400W微波辐射60s，冷冻干燥并冲洗、再干燥得到改性木质纤维素。
经上述方法处理后的清水回收箱回收清水3815L，回收率为76.3%，COD浓度由234.6mg/L降至24.2mg/L，COD脱除率89.7%，色度脱除率为86.4%，总锑浓度161.2μg/L由降至27.7μg/L，总锑脱除率82.8%。
实施例6
一种印染废水的高效回收方法，与实施例2的不同之处在于，还包括：
调节步骤（1）处理后的印染废水的pH至8，加入印染废水质量的5wt‰絮凝剂絮凝反应60min处理后气浮分离，然后再将分离得到的印染废水送入步骤（2）超滤处理，所用絮凝剂为聚丙烯酰胺与改性木质纤维素按质量比1:0.5得到的组合物，其中，
改性木质纤维素经以下过程制成：将5g赖氨酸分散溶解在100mL的 MES缓冲溶液中，然后加入1g的聚乙烯醇缩合甘油醚溶解均匀，加热至60℃，再加入6g的木质素纤维素混合均匀后振荡60min，并施加500W微波辐射30s，冷冻干燥并冲洗后再干燥得到改性木质纤维素。
经上述方法处理后的清水回收箱回收清水3740L，回收率为74.8%，，COD浓度由219mg/L降至32.4mg/L，COD脱除率为85.2%，色度脱除率为85.2%，总锑浓度由172.4μg/L降至33.8μg/L，总锑脱除率80.4%。
实施例7
一种印染废水的高效回收方法，与实施例2的不同之处在于，还包括：
调节步骤（1）处理后的印染废水的pH至10，加入印染废水质量的10wt‰絮凝剂絮凝反应40min处理后气浮分离，然后再将分离得到的印染废水送入步骤（2）超滤处理，所用絮凝剂为聚丙烯酰胺与改性木质纤维素按质量比1:0.5得到的组合物，其中，
改性木质纤维素经以下过程制成：将7g赖氨酸分散溶解在100mL的 MES缓冲溶液中，然后加入2g的聚乙烯醇缩合甘油醚溶解均匀，加热至50℃，再加入3g的木质素纤维素混合均匀后振荡30min，并施加450W微波辐射40s，冷冻干燥并冲洗后再干燥得到改性木质纤维素。
经上述方法处理后的清水回收箱回收清水3765L，回收率为75.3%，COD浓度由219mg/L降至32.4mg/L，COD脱除率为85.2%，色度脱除率为85.2%，总锑浓度由173μg/L降至31.8μg/L，总锑脱除率81.6%。

Claims (9)

1.一种印染废水的高效回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）过滤印染废水；
（2）将处理后的印染废水送入超滤池中，加入活性炭吸附剂，开启超滤膜组超滤处理；
（3）将超滤后的印染废水送入RO反渗透装置中反渗透处理；
（4）将RO反渗透装置的清水出水送入清水回收箱，浓水出水送入纳滤装置处理；
（5）经纳滤装置处理后的清水送入清水回收箱，产生的浓缩废水送下一工序处理。
2.根据权利要求1所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，步骤（2）中所用活性炭吸附剂由以下过程制成：破碎核桃壳、过筛，然后加入到丙酮溶剂中，再加入酚醛树脂溶解混合均匀，然后加入氧化钾并超声分散均匀，再蒸发干燥得到共混物，将共混物置于氮气环境中5～8℃/min快速升温至800～900℃煅烧4～6小时，然后降温得到活性炭吸附剂，活性炭吸附剂加入量为印染废水质量的2～7g/L。
3.根据权利要求2所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，核桃壳破碎后的过筛网孔为60～100目，核桃壳、酚醛树脂和氧化钾的质量比为1:0.5～0.8:0.7～1。
4.根据权利要求1或2或3所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，步骤（2）中将印染废水的pH调节至5～7后再加入活性炭吸附剂，然后超滤处理。
5.根据权利要求1或2或3所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，还包括在步骤（2）之前调节步骤（1）处理后的印染废水的pH至8～10，加入絮凝剂处理后气浮分离，再将分离得到的印染废水送入步骤（2）超滤处理。
6.根据权利要求5所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，所用絮凝剂为聚丙烯酰胺与改性木质纤维素的组合物，两者质量比为1:0.5～1，加入量为印染废水质量的5～10wt‰。
7.根据权利要求6所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，所述改性木质纤维素经以下过程制成：将赖氨酸分散溶解在MES缓冲溶液中，然后加入聚乙烯醇缩合甘油醚溶解均匀，加热至50～60℃，再加入木质素纤维素混合均匀后振荡30～60min，并施加400～500W微波辐射30～60s，然后冷冻干燥并冲洗后再干燥得到改性木质纤维素。
8.根据权利要求7所述的印染废水的高效回收方法，其特征在于，赖氨酸在MES缓冲液中的浓度为5～10g/100mL，聚乙烯醇缩合甘油醚在MES缓冲液中的浓度为1～3g/100mL，木质纤维素在MES缓冲液中的分散浓度为3～7g/100mL。
9.根据权利要求1或2或3所述的从印染废水中高效除锑的方法，其特征在于，步骤（3）中的RO反渗透装置包括一级RO反渗透段和二级RO反渗透段，其中一级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为二级入水进入二级RO反渗透段，二级RO反渗透段的清水出水进入清水回收箱，浓水出水作为纳滤入水进入纳滤装置处理。
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