CN109501413A - 一种环境友好高分子复合自修复防水材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将无水乙醇和乙酸乙酯在室温下搅拌均匀，获得的混合物作为溶剂；(2)向步骤(1)获得的溶剂中加入环氧树脂，室温下强力搅拌，获得溶液；(3)向所述溶液中加入高吸水纤维，室温下强力搅拌分散2～4小时，获得悬浊液；(4)将所述悬浊液均匀刮涂在第一橡胶片上，自然静置固化，获得涂有悬浊液层的橡胶片，在悬浊液层上覆盖第二橡胶片，得到具有三层结构的复合片材；(5)在所述复合片材的两面涂上甲基硅油，进行硫化处理，冷却后得到所述高分子复合自修复防水材料。本发明将橡胶和树脂结合起来，协同作用于防水，具有自修复性，具有环境友好、防渗透、耐老化、生命周期长等优点。

Description

一种环境友好高分子复合自修复防水材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑防水材料，具体涉及一种具有自修复性能的高分子复合防水材料及其制备方法。
背景技术
在房屋建筑中，屋面是最上层起覆盖作用、遮挡风雨的主要防护结构。屋面的渗漏严重影响房屋的使用功能，因此，需要建设屋面防水工程。常见的屋面防水包括屋面卷材防水、屋面涂膜防水、瓦屋面防水和屋面接缝密封防水等。
然而，目前的防渗漏效果不尽人意。2014年7月4日，中国建筑防水协会与北京零点市场调查与分析公司联合发布了《2013年全国建筑渗漏状况调查项目报告》。报告显示：抽样调查建筑屋面样本2849个，渗漏率95.33%；抽样调查地下建筑样本1777个，渗漏率57.51%；抽样调查住户样本3674个，渗漏率37.48%。如此严重的房屋渗漏现象，极大地影响了工业生产与居家生活质量。
屋面防水卷材通常以沥青基和橡胶基材料为主，传统材料为了追求高强度及弹性，通常都是由不可逆的共价键构筑而成的，生命周期短、渗透率高，而且不具有自修复性能。
因此，实现材料对自身裂纹的检测并自发完成对材料损伤的修复，可以预防材料由于产生裂纹而存在的潜在破坏，延长材料的使用寿命。
公开日为2016年7月20日的中国发明专利申请CN105774058A公开了一种屋顶自修复卷材料，包括一个沥青胶质层，该沥青胶质层的下侧面附着下覆面层，所述沥青胶质层的上端包括一个上玻璃纤维层以及一个下玻璃纤维层，所述上下玻璃纤维层之间包夹有一层相变层，该相变层由顶端开口并填满了石蜡的球体均布形成，所述防水层、上玻璃纤维层、相变层、下玻璃纤维层以及沥青胶质层和下覆面层利用一体热模压工艺结合。该技术方案中利用石蜡作为相变层以降低卷材内部温度，同时在卷材表面失效开裂时，石蜡在高温下转为液态流出填充裂缝，以到修补的作用，以改善使用效果。
但是，上述技术方案中，利用石蜡填充裂缝，虽然在一定程度上起到了裂缝修补的作用，但并未对材料本身实现修复，石蜡在高温下会液化流动，导致修补后的屋面材料防护性能下降，并可能污染环境；另外，石蜡是一种易燃物质，采用上述技术方案，对建筑防火存在不利影响。
因此，寻求环境友好的自修复防水材料及其制备方法，对建筑防渗漏有着重要的意义。
发明内容
本发明的发明目的是解决现有技术中防水材料高渗透性、生命周期短、无自修复性能等问题，提供一种环境友好的高分子复合自修复防水材料；同时，提供一种用于制备该防水材料的工艺简单、稳定、环境友好的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将无水乙醇和乙酸乙酯在室温下搅拌均匀，获得的混合物作为溶剂；
(2) 向步骤(1)获得的溶剂中加入环氧树脂，室温下强力搅拌，获得溶液；
(3) 向所述溶液中加入高吸水纤维，室温下强力搅拌分散2～4小时，获得悬浊液；
(4) 将所述悬浊液均匀刮涂在第一橡胶片上，自然静置固化，获得涂有悬浊液层的橡胶片，在悬浊液层上覆盖第二橡胶片，得到具有三层结构的复合片材；
(5) 在所述复合片材的两面涂上甲基硅油，进行硫化处理，冷却后得到所述高分子复合自修复防水材料。
上述技术方案中，步骤(3)中，采用少量多次的方式向所述溶液中加入高吸水纤维，所述高吸水纤维的质量是所述溶液质量的0.2%～0.3%。
所述高吸水纤维由聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺的衍生物、聚丙烯酸或聚丙烯酸的衍生物制备而成。
步骤(1)中，所述无水乙醇和乙酸乙酯的质量比为(3～4):1；步骤(2)中，所述环氧树脂和溶剂的质量比为1:(1～1.5)。
优选的技术方案，所述第一橡胶片和所述第二橡胶片采用以下方法制备：将天然橡胶、过氧化二异丙苯、氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂RD，室温下用开炼机混炼；将混炼均匀的橡胶通过平板硫化机进行压片。
上述技术方案中，所述第一橡胶片和所述第二橡胶片的厚度分别为0.8～1.5mm。
其中，以质量计，天然橡胶100份、过氧化二异丙苯0~1.5份、氧化镁0.5~1.5份、氧化锌0.5~1份、硬脂酸0.5份、防老剂RD 0.5~1份。
步骤(5)中，硫化压力为10～15Mpa，硫化温度为130～150℃。
优选的技术方案，所述无水乙醇和乙酸乙酯质量比为3:1；所述环氧树脂和混合溶剂质量比为1:1；所述高吸水纤维占环氧树脂和混合溶剂总质量的0.25%；第一橡胶片和第二橡胶片的厚度分别为1mm。
本发明同时公开了采用上述制备方法制备获得的环境友好的高分子复合自修复防水材料。
本发明利用环氧树脂中的环氧基团，通过开环反应及其形成的氢键、过氧化二异丙苯分解产生的活性自由基、聚丙烯酰胺及其共聚物的氢键以及氧化锌层状结具有的高表面能和反应活性，使橡胶及其添加剂形成三层复合网状交联结构。当材料形成裂纹获断裂时，复合材料通过聚丙烯酰胺及其共聚物的高吸水性促使材料膨胀，封堵裂口进行修复；同时，环氧基团、活性自由基重新构建化学键，对裂缝进行修复，提高力学性能。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明采用低毒或无毒的溶剂或原料制备高分子自修复防水材料，具有成本低、环境友好等特点；
2、本发明采用橡胶和树脂的夹层方式构建复合防水材料，共同作用于防水，具有良好的防渗漏性能；
3、本发明制备的高分子自修复防水材料，具有良好的自修复性能，不受外界环境条件的限制，修复时间短，效率高；且具有良好的耐老化、防渗漏、生命周期长等特点。
附图说明
图1 为本发明实施例1中高分子自修复防水材料的制备流程示意图；
图2 为实施例1中高吸水纤维的扫描电镜图；
图3 为实施例1中高吸水纤维的元素分析图；
图4为实施例1中高吸水纤维的红外谱图；
图5为实施例1中自修复防水材料的自修复前后对比图；
图6为实施例1中自修复防水材料修复后的扫描电镜图；
图7为实施例2中自修复防水材料修复后的扫描电镜图；
图8为实施例3中自修复防水材料修复后的扫描电镜图；
图9为实施例4中自修复防水材料的自修复前后对比图；
图10为实施例4中自修复防水材料修复后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：参见附图1所示，高分子自修复防水材料的制备。
在500ml容器中加入10g乙酸乙酯和30g无水乙醇，搅拌均匀。将环氧树脂加热到可流动的状态，用滴管缓慢滴加40g到所述容器中，室温下强力搅拌。称取高吸水性纤维0.2g，少量多次投加，继续强力搅拌3h，得到悬浊液A。称取天然橡胶100份、过氧化二异丙苯1.5份、氧化镁1份、氧化锌0.5份，硬脂酸0.5份，防老剂RD 0.5份，在开炼机上包辊几次，打三角包3次，混合均匀。将混合好的橡胶在平板硫化机上压成1mm左右的橡胶压片，将悬浊液A涂膜液均匀刮在制备的橡胶压片上，自然静置、固化几个小时，再均匀刮一遍，盖上另一片橡胶压片。在橡胶压片表面涂上甲基硅油，将夹层橡胶片位于平板硫化机，设定硫化压力12Mpa和硫化温度130℃，硫化时间30min，进行硫化，冷却，得到自修复防水材料。
如图2所示，扫描电镜下高吸水纤维呈丝状。
本实施例中，所述高吸水纤维的主要原料是聚丙烯酰胺；如图3所示，高吸水纤维的元素由碳、氢、氧、氮构成；如图4所示，高吸水纤维的特征峰出现在1665cm-1处，为羰基的特征吸收峰，对应于酰胺（C=O 伸缩振动），1637cm-1处为碳碳（C-C））的特征峰，1618cm-1处为酰胺（N-H 弯曲振动）的特征峰，1460cm-1 处为亚甲基变形的特征吸收峰，1561cm-1为仲酰胺N-H弯曲振动，896cm-1为碳碳双键（C=CH2）的特征峰，1165cm-1和1112cm-1处吸收峰与C-N伸缩振动有关，说明高吸水纤维中含有聚丙烯酰胺。高吸水纤维的元素组成如下表所示：
表1 高吸水纤维的元素组成
元素 C N O
质量分数Wt% 44.03 3.23 52.75
原子数百分含量At% 50.96 3.20 45.84
为说明本发明的有益效果，进行了对比实验，实验配比如下表2所示，其中，实验序号1-7为不同配比的对比例。
表2自修复防水材料实验配比：
注：
(1)Phr表示对每100 份(以质量计)天然橡胶添加的份数；
(2)混合溶剂：乙醇和乙酸乙酯质量比3:1的混合液；
(3)高吸水纤维用量：高吸水纤维与混合溶剂的质量比（wt:wt）。
获得的结果如下：
表3自修复防水材料机械性能和抗老化性能的拉力测试结果
。
本实施例制备的样品，断裂延伸率达到465%，自修复48h测试，自修复拉伸强度是原来的1.1倍，修复后断裂延伸率为80%左右。经过120℃连续2h的高温和1h的紫外灯照射，其老化之后的拉伸强度是原来的5倍左右，老化之后断裂延伸率达到了710%，是原来的1.5倍。
如图5所示，在自修复防水材料完全切断的情况下，自修复30min的前后对比图。
如图6所示，在自修复防水材料完全切断的情况下，自修复24h后的扫描电镜表面图，其切口部分相对粗糙，但其裂口完全愈合。
在防水材料完全切断的情况下，自修复24h后，切口上滴上水滴，24h无渗漏。
实施例2：高分子自修复防水材料的制备。
在500ml容器中加入10g乙酸乙酯和30g无水乙醇，搅拌均匀。将环氧树脂加热到可流动的状态，用滴管缓慢滴加40g，室温下强力搅拌。称取高吸水性纤维0.2g，少量多次投加，继续强力搅拌3h，得到悬浊液A。称取天然橡胶100份、过氧化二异丙苯1.5份、氧化镁1份、氧化锌1份，硬脂酸0.5份，防老剂RD 1份，在开炼机上包辊几次，打三角包3次，混合均匀。将混合好的橡胶在平板硫化机上压成1mm左右的橡胶压片，将悬浊液A涂膜液均匀刮在制备的橡胶压片上，自然静置、固化几个小时，再均匀刮一遍，盖上另一片橡胶压片。在橡胶压片表面涂上甲基硅油，将夹层橡胶片位于平板硫化机，设定硫化压力12Mpa和硫化温度130℃，硫化时间30min，进行硫化，冷却，得到自修复防水材料。
。
如图7所示，在自修复防水材料完全切断的情况下，自修复24h后的扫描电镜表面图，在其微观角度看，切口部分相对平滑，且其裂口完全愈合。
在防水材料完全切断的情况下，自修复24h后，切口上滴上水滴，24h无渗漏。
实施例3：高分子自修复防水材料的制备。
在500ml容器中加入10g乙酸乙酯和30g无水乙醇，搅拌均匀。将环氧树脂加热到可流动的状态，用滴管缓慢滴加40g，室温下强力搅拌。称取高吸水性纤维0.2g，少量多次投加，继续强力搅拌3h，得到悬浊液A。称取天然橡胶100份、过氧化二异丙苯1份、氧化镁1份、氧化锌0.5份，硬脂酸0.5份，防老剂RD 0.5份，在开炼机上包辊几次，打三角包3次，混合均匀。将混合好的橡胶在平板硫化机上压成1mm左右的橡胶压片，将悬浊液A涂膜液均匀刮在制备的橡胶压片上，自然静置、固化几个小时，再均匀刮一遍，盖上另一片橡胶压片。在橡胶压片表面涂上甲基硅油，将夹层橡胶片位于平板硫化机，设定硫化压力13Mpa和硫化温度130℃，硫化时间30min，进行硫化，冷却，得到自修复防水材料。
。
如图8所示，在自修复防水材料完全切断的情况下，自修复24h后的扫描电镜表面图，其切口部分相对粗糙，但其裂口完全愈合。
在防水材料完全切断的情况下，自修复24h后，切口上滴上水滴，24h无渗漏。
实施例4：高分子自修复防水材料的制备。
在500ml容器中加入10g乙酸乙酯和30g无水乙醇，搅拌均匀。将环氧树脂加热到可流动的状态，用滴管缓慢滴加40g，室温下强力搅拌。称取高吸水性纤维0.2g和高吸水树脂0.4g，少量多次投加，继续强力搅拌3h，得到悬浊液A。称取天然橡胶100份、过氧化二异丙苯1.5份、氧化镁1.5份、氧化锌0.5份，硬脂酸0.5份，防老剂RD 0.5份，在开炼机上包辊几次，打三角包3次，混合均匀。将混合好的橡胶在平板硫化机上压成1mm左右的橡胶压片，将悬浊液A涂膜液均匀刮在制备的橡胶压片上，自然静置、固化几个小时，再均匀刮一遍，盖上另一片橡胶压片。在橡胶压片表面涂上甲基硅油，将夹层橡胶片位于平板硫化机，设定硫化压力14Mpa和硫化温度130℃，硫化时间30min，进行硫化，冷却，得到自修复防水材料。
。
如图9所示，在自修复防水材料完全切断的情况下，自修复30min的前后对比图。
如图10所示，在自修复防水材料完全切断的情况下，自修复24h后的扫描电镜表面图，其切口部分不可见痕迹，且其裂口完全愈合。
在防水材料完全切断的情况下，自修复24h后，切口上滴上水滴，24h无渗漏。

Claims (10)

1.一种环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将无水乙醇和乙酸乙酯在室温下搅拌均匀，获得的混合物作为溶剂；
(2) 向步骤(1)获得的溶剂中加入环氧树脂，室温下强力搅拌，获得溶液；
(3) 向所述溶液中加入高吸水纤维，室温下强力搅拌分散2～4小时，获得悬浊液；
(4) 将所述悬浊液均匀刮涂在第一橡胶片上，自然静置固化，获得涂有悬浊液层的橡胶片，在悬浊液层上覆盖第二橡胶片，得到具有三层结构的复合片材；
(5) 在所述复合片材的两面涂上甲基硅油，进行硫化处理，冷却后得到所述高分子复合自修复防水材料。
2.根据权利要求1所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，采用少量多次的方式向所述溶液中加入高吸水纤维，所述高吸水纤维的质量是所述溶液质量的0.2%～0.3%。
3.根据权利要求2所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：所述高吸水纤维由聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺的衍生物、聚丙烯酸或聚丙烯酸的衍生物制备而成。
4.根据权利要求1所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无水乙醇和乙酸乙酯的质量比为(3～4):1；步骤(2)中，所述环氧树脂和溶剂的质量比为1:(1～1.5)。
5.根据权利要求1所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：所述第一橡胶片和所述第二橡胶片采用以下方法制备：将天然橡胶、过氧化二异丙苯、氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂RD，室温下用开炼机混炼；将混炼均匀的橡胶通过平板硫化机进行压片。
6.根据权利要求5所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：所述第一橡胶片和所述第二橡胶片的厚度分别为0.8～1.5mm。
7. 根据权利要求5所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：以质量计，天然橡胶100份、过氧化二异丙苯0~1.5份、氧化镁0.5~1.5份、氧化锌0.5~1份、硬脂酸0.5份、防老剂RD 0.5~1份。
8.根据权利要求1所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，硫化压力为10～15Mpa，硫化温度为130～150℃。
9.根据权利要求1所述的环境友好的高分子复合自修复防水材料的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇和乙酸乙酯质量比为3:1；所述环氧树脂和混合溶剂质量比为1:1；所述高吸水纤维占环氧树脂和混合溶剂总质量的0.25%；第一橡胶片和第二橡胶片的厚度分别为1mm。
10.采用权利要求1至9中任一制备方法制备获得的环境友好的高分子复合自修复防水材料。
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